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一種三氟乙酸乙酯的制備方法與流程

文檔序號(hào):12241055閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種三氟乙酸乙酯的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

在裝有精餾塔的反應(yīng)釜中按規(guī)定的比例預(yù)先加入適量的三氟乙酸、乙醇和濃硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升溫回流,等到精餾塔內(nèi)各組分比例達(dá)到平衡穩(wěn)定后,分別從塔釜和精餾塔萃取段的頂端加入預(yù)定比例的乙醇以及三氟乙酸,產(chǎn)物經(jīng)過(guò)精餾段提純后直接在精餾塔頂端收集,10小時(shí)以后停止進(jìn)料與采出,反應(yīng)釜降溫后,釜里物料靜置分層處理,綜合計(jì)算反應(yīng)釜里的有機(jī)層與得到的純品三氟乙酸乙酯;

其中,所述三氟乙酸和乙醇采用連續(xù)進(jìn)料的方式,同時(shí)定時(shí)定量移走塔釜中的水;所述精餾塔的反應(yīng)釜中含有精餾段和萃取段;所述三氟乙酸和乙醇的進(jìn)料摩爾比為1:0.9~1;所述三氟乙酸的進(jìn)料速度100-120kg/h;所述乙醇的進(jìn)料速度48kg/h;所述反應(yīng)塔頂溫度控制在61℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的合成工藝,其特征在于:所述萃取段的塔高為6-12米,所述精餾段的塔高為6-12米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的合成工藝,其特征在于:所述精餾塔為填料精餾塔,填料材質(zhì)為陶瓷或四氟。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制備方法,其特征在于:該反應(yīng)所需的催化劑為濃硫酸或者固體超強(qiáng)酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三氟乙酸乙酯的制備方法,其特征在于:用濃硫酸做催化劑時(shí),濃硫酸與三氟乙酸預(yù)先以一定比例混合后一起從萃取段頂端加入。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氟乙酸乙酯的制備方法,其特征在于:用濃硫酸做催化劑時(shí),濃硫酸的質(zhì)量為三氟乙酸的5%~20%。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三氟乙酸乙酯的制備方法,其特征在于:用固體超強(qiáng)酸做催化劑時(shí),催化劑分散均勻填裝到萃取段的填料里面。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的合成工藝,其特征在于:所述精餾塔的塔徑為200-600mm。

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