本發(fā)明涉及一種化學合成劑及其制備方法，特別是涉及一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法。

背景技術：

環(huán)氧樹脂是一類具有優(yōu)異的粘結、防腐蝕、絕緣性、成型加工性、高強度等性能的熱固性高分子材料，在力學、電器、熱和耐化學藥品方面的性能具有優(yōu)越的性能。廣泛應用于粘合劑、涂料、絕緣材料、電子、電氣、光學機械、航空航天、船舶運輸及其他許多工業(yè)領域中。在其應用的過程中發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂極易燃燒。易燃性使得環(huán)氧樹脂的應用范圍受到極大的限制。因此，研究環(huán)氧樹脂阻燃性能對于擴大其在電子電氣、航空航天領域的應用有著重要的意義。

環(huán)氧樹脂阻燃研究日益趨向于無鹵化的方向。如何取代鹵素，研制高效、低煙或無煙、低毒的無鹵環(huán)保型阻燃劑及新型阻燃環(huán)氧樹脂材料成為了國內(nèi)外學者的重要研究方向。

環(huán)氧樹脂阻燃性固化劑可以與環(huán)氧樹脂發(fā)生化學反應，能夠以化學鍵的形式存鏈接到環(huán)氧樹脂中，可以顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，本發(fā)明制備產(chǎn)品既含有磷、氮兩種阻燃元素，又可以參與環(huán)氧樹脂的固化，同時，具有阻燃效率高及無鹵、低煙、低毒等特點，符合當今人們保護生態(tài)環(huán)境的要求，這種阻燃固化劑在燃燒過程中大大減少了有毒氣體和腐蝕性氣體的產(chǎn)生。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，所述的磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑原料包括：三氯氧磷與間苯二甲胺，阻燃固化劑具有以下結構：

。

一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，該阻燃固化劑的制備只需一步反應，即在惰性氣體氛圍下將三氯氧磷(POCl₃)與溶劑的混合液滴入到間苯二甲胺、溶劑及縛酸劑的混合液中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應數(shù)小時，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥處理，得白色固體粉末；

上述過程用化學反應式表示為：

。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在磷、氮阻燃固化劑中，POCl₃和間苯二甲胺投料摩爾比為1:3到1:5；所用溶劑為二氯乙烷、氯仿、氯苯、二氧六環(huán)、乙腈中的一種或其任意比例的混合物。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在合成磷、氮阻燃固化劑中，反應溫度控制在-10~50℃；反應時間為12~18h。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在反應過程中，所用惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在后處理中，洗滌溶劑為二氯甲烷、氯仿中的任意一種或其任意比例的混合物。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在后處理中，干燥溫度為30~50℃。

所述的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，所用的縛酸劑為三乙胺或吡啶。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

1、本發(fā)明提供的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，既能作為一種環(huán)氧樹脂的固化劑，又具阻燃效果。

2、本發(fā)明提供的一種含磷、氮環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，具有低毒、高效環(huán)保的優(yōu)點，有利于可持續(xù)發(fā)展。

3、本發(fā)明提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙腈作為溶劑，再分別加入30.0g間苯二甲胺與26.4g三乙胺，通入N₂保護。將9.2g三氯氧磷與60ml乙腈混合，在冰浴下將其滴入至三口瓶中，滴加時間為2.0h。滴加完畢后在冰浴條件下反應6h，將溫度升至20℃，保溫反應6h，降至室溫，過濾、洗滌、干燥，得白色固體粉末。

實施例2：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙腈作為溶劑，再分別加入30.0g間苯二甲胺與26.4g三乙胺，通入N₂保護。將9.2g三氯氧磷與60ml乙腈混合，在冰浴下將其滴入至三口瓶中，滴加時間為2.0h。滴加完畢后在冰浴條件下反應6h，將溫度升至30℃，保溫反應8h，降至室溫，過濾、洗滌、干燥，得白色固體粉末。

實施例3：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙腈作為溶劑，再分別加入30.0g間苯二甲胺與26.4g三乙胺，通入N₂保護。將8.3g三氯氧磷與60ml乙腈混合，在冰浴下將其滴入至三口瓶中，滴加時間為2.0h。滴加完畢后在冰浴條件下反應6h，將溫度升至30℃，保溫反應10h，降至室溫，過濾、洗滌、干燥，得白色固體粉末。

實施例4：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙腈作為溶劑，再分別加入30.0g間苯二甲胺與26.4g三乙胺，通入N₂保護。將8.3g三氯氧磷與60ml乙腈混合，在冰浴下將其滴入至三口瓶中，滴加時間為2.0h。滴加完畢后在冰浴條件下反應6h，將溫度升至40℃，保溫反應5h，降至室溫，過濾、洗滌、干燥，得白色固體粉末。

實施例5：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙腈作為溶劑，再分別加入30.0g間苯二甲胺與26.4g三乙胺，通入N₂保護。將7.4g三氯氧磷與60ml乙腈混合，在冰浴下將其滴入至三口瓶中，滴加時間為2.0h。滴加完畢后在冰浴條件下反應6h，將溫度升至50℃，保溫反應8h，降至室溫，過濾、洗滌、干燥，得白色固體粉末。