本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物（配合物）及其制備方法，特別涉及含硫金屬有機(jī)配合物及其制備方法，確切地說(shuō)是一種二甲亞砜鉑配合物晶體及其合成方法。二、
背景技術(shù)：
：金屬鉑配合物因其在抗癌和分子磁體、熒光材料等方面的潛在應(yīng)用價(jià)值已引起人們的廣泛關(guān)注。金屬鉑配合物的合成方法近年來(lái)有許多文獻(xiàn)報(bào)道?！?-7】1.AComparativeAntimicrobialStudyInBetweenaQuinolineDrugandItsComplexes:Spectral,Kinetic,andMolecularModelingInvestigations,Al-Hazmi,GamilA.A.;Saad,FawazA.SynthesisandReactivityinInorganic,Metal-Organic,andNano-MetalChemistry(2015),45(11),1743-1757.2.One-?potsynthesisofdual-?emittingBSA-?Pt-?Aubimetallicnanoclustersforfluorescenceratiometricdetectionofmercuryionsandcysteine,Ding,Shou-Nian;Guo,Yun-XiaFromAnalyticalMethods(2015),7(14),5787-5793.3.Fivecoordinateplatinum(II)in[Pt(bpy)?(cod)?(Me)?]?[SbF6]?:astructuralandspectroscopicstudy,Klein,Axel;Neugebauer,Michael;Krest,Alexander;Luening,Anna;Garbe,Simon;Arefyeva,Natalia;Schloerer,Nils,Inorganics(2015),3(2),118-138.4.SynthesisandReactivityofPlatinum(II)cis-?Dialkyl,cis-?AlkylChloro,andcis-?AlkylHydridoBis-?N-?heterocyclicCarbeneChelateComplexes,Brendel,Matthias;Engelke,Rene;Desai,VidyaG.;Rominger,Frank;Hofmann,Peter,Organometallics(2015),34(12),2870-2878.5.TheChallengeofDecipheringLinkageIsomersinMixturesofOligomericComplexesDerivedfrom9-?Methyladenineandtrans-?(NH3)?2PtIIUnits,Ibanez,Susana;Mihaly,Bela;SanzMiguel,PabloJ.;Steinborn,Dirk;Pretzer,Irene;Hiller,Wolf;Lippert,BernhardChemistry-AEuropeanJournal(2015),21(15),5794-5806.6.PolypyridylrutheniumcomplexescontaininganchoringnitrilegroupsasTiO2sensitizersforapplicationinsolarcells,MecchiaOrtiz,JuanH.;Longo,Claudia;Katz,NestorE.InorganicChemistryCommunications(2015),55,69-72.7.Charge-?bistablePd(III)?/Pd(II,?IV)coordinationpolymers:phasetransitionsandtheirapplicationstoopticalproperties,Kumagai,Shohei;Takaishi,Shinya;Iguchi,Hiroaki;Yamashita,Masahiro,DaltonTransactions(2015),44(18),8590-8599。三、技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在提供一種Pt-O金屬有機(jī)配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問(wèn)題遴選二甲亞砜作為配體并合成二甲亞砜鋅配合物。本發(fā)明所稱的鉑配合物一種是由二甲亞砜與二氯化鉑制備的由以下化學(xué)式所示的配合物：（Ⅰ）?；瘜W(xué)名稱：二甲亞砜三氟甲磺酸二水合鋅配合物，簡(jiǎn)稱配合物(I)。該配合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示了較好的催化性能，其轉(zhuǎn)化率高達(dá)99%。本合成方法包括合成和分離，所述的合成稱取1.0gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶劑溶解，加入AgOTf0.6g，避光室溫下反應(yīng)48小時(shí)，再加入0.2998鋅配合物，繼續(xù)反應(yīng)2天后，停止反應(yīng)，過(guò)濾，用二氯甲烷/石油醚體積比為1/1配制飽和溶液，自然揮發(fā)得一種新的鋅配合物單晶。合成反應(yīng)如下：本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理可推測(cè)為在Pt(DMSO)2Cl2與AgOTf避光室溫下反應(yīng)過(guò)程，再加鋅配合物中鋅與DMSO及三氟甲磺酸銀和空氣中的水汽作用，形成了一種鋅配合物，而不是目標(biāo)鉑配合物。四、附圖說(shuō)明圖1二甲亞砜三氟甲磺酸二水合鋅配合物晶體的X-衍射分析圖。五、具體實(shí)施方式1.二氯化鉑二甲亞砜配合物在100mL兩口瓶中,加入二氯化鉑1.2042g,10mLDMSO，二氯甲烷30mL,將混合物回流60h,停止反應(yīng),靜止，得二甲亞砜鉑配合物固體,產(chǎn)率45%；元素分析：測(cè)試值：C:11.78%,H:2.91%;計(jì)算值：C:11.38%,H2.86%;IR(KBr):1157,1134，450,430。2.鋅配合物的合成：雙-（4-異丁基-4,5-二氫化-2-噁唑啉基）-乙腈鋅配合物的制備在100mL兩口瓶中,無(wú)水無(wú)氧條件下,加入無(wú)水ZnCl20.45g(3.30mmol),40mL氯苯,四氰乙烯1.0g(7.81mmol),L-亮氨醇4g,將混合物在高溫下回流24h,停止反應(yīng),減壓以除去溶劑,,將剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥,旋轉(zhuǎn)除去溶劑,將粗產(chǎn)品用石油醚/二氯甲烷(4:1)柱層析,得白色晶體，產(chǎn)率32%；[a]5D=+166.33o(c=0.30,CH2Cl2)：1HNMR(500MHz,CDCl3,27℃),δ(ppm)=4.60(t,J=0.5Hz,4H),3.94～4.05(m,8H),1.29～1.72(m,12H),0.89～0.93(m,24H);13CNMR(75MHz,CDCl3)170.1(x2),118.3(x2),73.0(x4),61.7(x4),45.6(x4),24.9(x4),22.3(x4),21.8(x8)。IR:3439(s),2955(s),2927(w),2871(w),2201(s),1611(s),1530(s),1430(s),1386(w),1368(m),1342(w),1281(w),1260(m),1239(w),1218(w),1133(w),1068(s),1048(m),951(m),746(m)元素分析：C:59.32%,H:7.46%,N:13.37%；計(jì)算值：C:59.48%,H7.49%,N:13.01%；3.二甲亞砜三氟甲磺酸二水合鋅配合物晶體的制備在兩口瓶中用稱取1.0gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶劑溶解，加入AgOTf0.6g，避光室溫下反應(yīng)48小時(shí)后，再加入0.2998g鋅配合物，繼續(xù)反應(yīng)2天后，停止反應(yīng)，過(guò)濾，用二氯甲烷/石油醚體積比為1/1配制飽和溶液，自然揮發(fā)得一種新的鋅配合物單晶；產(chǎn)率35%,熔點(diǎn)：78-80°C;元素分析：測(cè)試值：C:12.62%,H:2.97%;計(jì)算值：C:12.97%,H2.90%；IR(KBr):3466,2960,2260,1623,1501,1467,1404,1369,1260，1172,1104,1034,952,764,644,578,520;配合物晶體數(shù)據(jù)如下：經(jīng)驗(yàn)式C6H16O10F6ZnS4分子量555.80溫度100.00(10)K波長(zhǎng)0.71073?晶系，空間群?jiǎn)涡本?P21/c晶胞參數(shù)a=5.2939(2)?α=90°.b=12.0096(4)?β=90.120（3)°.c=15.0457(4)?γ=90°.體積956.57（5）?^3電荷密度2,1.930Mg/m^3吸收校正參數(shù)1.819mm^-1單胞內(nèi)的電子數(shù)目560.0晶體大小0.36x0.1x0.05mmTheta角的范圍7.306to60.962HKL的指標(biāo)收集范圍-7<=h<=5,-16<k<15，-20<l<=19收集/獨(dú)立衍射數(shù)據(jù)8457/2588[R(int)=0.0325]theta=30.5的數(shù)據(jù)完整度100.0%吸收校正的方法多層掃描最大最小的透過(guò)率0.70and-0.76精修使用的方法F^2的矩陣最小二乘法數(shù)據(jù)數(shù)目/使用限制的數(shù)目/參數(shù)數(shù)目2588/0/127精修使用的方法1.066衍射點(diǎn)的一致性因子R1=0.0329，ωR2=0.0711可觀察衍射的吻合因子R1=0.0401,ωR2=0.0750差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷0.697and-0.652e.?^-3晶體典型的鍵長(zhǎng)數(shù)據(jù)：晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)：（三）、腈硅化反應(yīng)應(yīng)用2-苯基-2-（三甲硅氧基）丙腈0.1mmol配合物I,苯甲醛0.1mL,TMSCN0.3ml(3.3mmol),2mLTHF,相繼在30~35?C下加入，24小時(shí)后，加入水淬滅經(jīng)柱層后（石油醚/二氯甲烷：5/1），得無(wú)色油狀液體,轉(zhuǎn)化率：>99%;1HNMR(300MHz,CDCl3)7.56–7.59(m,0.9Hz,2H),7.31–7.34(m,3H),5.43(s,1H),0.16(s,9H).13CNMR(75MHz,CDCl3)136.1,128.8(x2),126.2(x2),119.1,63.5,-0.39(x3)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3