一種花狀氧化鋅晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋅的氧化物的制備，涉及一種花狀氧化鋅晶體的制備方法。該方法利用水熱反應(yīng)，在控反應(yīng)物濃度，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的基礎(chǔ)上，得到了形貌和尺寸均一的花狀氧化鋅晶體，該材料有望進(jìn)一步應(yīng)用于催化反應(yīng)和光降解有機(jī)染料。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種重要的半導(dǎo)體金屬氧化物，它的能帶寬度為3.7電子伏，激發(fā)態(tài)能帶寬度為60meV，氧化鋅的這種性質(zhì)決定了它在光學(xué)器件、太陽(yáng)能電池、壓電納米發(fā)動(dòng)機(jī)、氣體感受器等方面有著巨大的應(yīng)用潛力(Dai, Z.R.;Pan，Z.ff.;Wang，Z.L.Adv.Funct.Mater.2003，13,9-24.)。
[0003]近些年來(lái)，不同微納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅已經(jīng)被成功制得，例如氧化鋅的納米線、納米棒、納米管、納米片、中空球和其它的形貌(Huang，M.H.;Mao，S.;Feick，H.;Yan，H.Q.；ffu,Y.Y.;Kind，H.；ffeber,E.;Russo，R.；Yang, P.D.Science 2001，292，1897-1899.)。納米組裝單元的自聚集成為復(fù)雜的結(jié)構(gòu)已經(jīng)被證明是一種很有效的合成方式。很多研究人員都關(guān)注三維層狀結(jié)構(gòu)的制備合成上(B.X.Li，Y.F.Wang, J.Phys.Chem.C 114(2010)890-896.)。和低維材料相比，由于3D結(jié)構(gòu)的氧化鋅層狀結(jié)構(gòu)有著高的比表面積和在催化反應(yīng)中避免自聚集的優(yōu)勢(shì)，能夠提供更出色的光催化表現(xiàn)(Y.L.Lai, M.Meng, Y.F.Yu, Appl.Catal.B:Environ.100(2010)491-501.)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種花狀氧化鋅晶體的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
[0005](I)稱取適量水溶性鋅鹽和I?1g蘋(píng)果酸，加入100?200ml蒸餾水中，置于10?100°C環(huán)境下，電磁攪拌5?30min得A液。
[0006](2)將A液置于50?150°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0007](3)稱取1.0?20.0g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌10?30min得C。
[0008](4)將C轉(zhuǎn)移到100?250ml反應(yīng)釜中，保持溫度在10?150°C靜置I?24h。
[0009](5)將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌I?3次，得到產(chǎn)物保持20?120°C，干燥 12 ?24h。
[0010](6)將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持100?500°C煅燒I?5h后得到最終產(chǎn)物。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為實(shí)施例1中花狀氧化鋅晶體的透射電子顯微鏡照片；
[0012]圖2為實(shí)施例2中花狀氧化鋅晶體的XRD圖片；【具體實(shí)施方式】:
[0013]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0014]實(shí)施例1
[0015]①稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0016]②將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0017]③稱取5.6g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0018]④將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0019]⑤將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0020]⑥將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
[0021]實(shí)施例2
[0022]①將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持350°C煅燒2h后得到最終產(chǎn)物。
[0023]②稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0024]③將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0025]④稱取0.7g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0026]⑤將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0027]⑥將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0028]⑦將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
[0029]實(shí)施例3
[0030]①稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0031]②將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0032]③稱取1.4g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0033]④將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0034]⑤將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0035]⑥將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
[0036]實(shí)施例4
[0037]①稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0038]②將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0039]③稱取2.8g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0040]④將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0041]⑤將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0042]⑥將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
[0043]實(shí)施例5
[0044]①稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0045]②將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0046]③稱取7.2g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0047]④將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0048]⑤將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0049]⑥將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
[0050]實(shí)施例6
[0051]①稱1.83g乙酸鋅和2.68g蘋(píng)果酸，加入10ml蒸餾水中，置于60°C環(huán)境下，電磁攪拌30min得A液。
[0052]②將A液置于100°C環(huán)境下形成凝膠B。
[0053]③稱取IL 2g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌20min得C。
[0054]④將C轉(zhuǎn)移到10ml反應(yīng)釜中，保持溫度在140°C靜置12h。
[0055]⑤將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次，得到產(chǎn)物保持60°C，干燥12h。
[0056]⑥將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持250°C煅燒3h后得到最終產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種花狀氧化鋅晶體的制備方法，其特征是包括下列步驟:.(1)稱取適量水溶性鋅鹽和I?1g蘋(píng)果酸，加入100?200ml蒸餾水中，置于10?100 °C環(huán)境下，電磁攪拌5?30min得A液。 (2)將A液置于50?150°C環(huán)境下形成凝膠B。 (3)稱取1.0?20.0g氫氧化鉀，加入到B當(dāng)中，電磁攪拌10?30min得C。 (4)將C轉(zhuǎn)移到100?250ml反應(yīng)釜中，保持溫度在10?150°C靜置I?24h。 (5)將反應(yīng)釜中得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌I?3次，得到產(chǎn)物保持20?120°C，干燥12?24ho (6)將干燥后得到的產(chǎn)物在馬弗爐中保持100?500°C，煅燒I?5h后得到最終產(chǎn)物。2.按權(quán)利要求1所述花狀氧化鋅晶體的制備方法，其特征是:所述步驟(I)中所述的水溶性鋅鹽可以是硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅。3.按權(quán)利要求1所述花狀氧化鋅晶體的制備方法，其特征是:所述步驟(3)中所述的氫氧化鉀量需保證其加入后溶液的PH值在8-14之間。4.按權(quán)利要求1所述花狀氧化鋅晶體的制備方法，其特征是:所述步驟￠)中所述馬弗爐的升溫速率應(yīng)控制在I?5°C /min。
【專利摘要】一種花狀氧化鋅晶體的制備方法，通過(guò)控制反應(yīng)物的量以及混合液的PH值，利用水熱法方法得到不同的前驅(qū)體，然后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行燒結(jié)，獲得尺寸分布均一的花狀氧化鋅晶體。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、操作安全、成本低、重復(fù)性好。本方法中得到的花狀氧化鋅晶體有望在化學(xué)傳感、光催化降解有機(jī)染料和能量存儲(chǔ)方面有很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】C01G9/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105565365
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410520036
【發(fā)明人】?jī)?chǔ)德清, 王澳軒, 孫洪明, 王立敏, 馬忠超
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年9月28日