用于制備高純度丙烯酸的分隔壁蒸餾塔和使用該分隔壁蒸餾塔的分餾方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于制備高純度丙烯酸的分隔壁蒸餾塔和使用該分隔壁蒸餾塔的分餾方法。該分隔壁蒸餾塔包括冷凝器、再沸器和具有分隔壁的主塔。在本發(fā)明中，所述主塔分成塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域。此外，粗丙烯酸原料(F)流入中間流入板NR1，在該中間流入板NR1中上進料區(qū)域和下進料區(qū)域彼此接觸，低沸點組分(D)從塔頂區(qū)域流出，高沸點組分(B)從塔底區(qū)域流出，以及中沸點組分(S)從中間流出板NR2流出，在該中間流出板NR2中上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸。在這種情況下，所述中沸點組分是丙烯酸。因此，由于一個蒸餾塔可以用于實現(xiàn)與由使用兩個蒸餾塔得到的相同的效果，所以與常規(guī)工藝系統(tǒng)相比，所述分隔壁蒸餾塔可以具有減少制備高純度丙烯酸的設(shè)備成本的效果以及減小能量的效果。
【專利說明】用于制備高純度丙烯酸的分隔壁蒸餾塔和使用該分隔壁蒸餾塔的分餾方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請要求于2009年3月19日和2010年3月19日分別向韓國知識產(chǎn)權(quán)局提交的第10-2009-0023457號和第10-2010-0024596號韓國專利申請的優(yōu)先權(quán)，這兩件韓國專利申請的全部公開內(nèi)容以引用的方式納入本說明書。本發(fā)明涉及一種用于制備高純度丙烯酸的分隔壁蒸餾塔和使用該分隔壁蒸餾塔的分餾方法。

【背景技術(shù)】
[0002]一般而言，多種原始材料(例如原油)通常以多種化學(xué)品的混合物的形式存在。因此，這些原始材料本身幾乎不用于工業(yè)中，但是通常被分離成用于工業(yè)的相應(yīng)的化合物。蒸餾方法是用于分離混合物的化學(xué)方法的代表性方法。
[0003]一般而言，蒸餾方法用來將混合物分離為兩種組分:高沸點組分和低沸點組分。因此，使用比待分離的混合物中的組分的數(shù)目(η)少I個的數(shù)目(η-1)的蒸餾塔。也就是說，用于分離三組分混合物的方法已主要使用在常規(guī)蒸餾工業(yè)的現(xiàn)場連續(xù)運行的兩個蒸餾塔的結(jié)構(gòu)。
[0004]一種用于分離三組分混合物的常規(guī)的蒸餾方法示于圖1中。
[0005]上述常規(guī)的蒸餾方法使用兩塔體系，其中，在第一塔11中分離最低沸點組分(D)，以及在第二塔21中分離中沸點組分(S)和高沸點組分(B)。
[0006]在常規(guī)兩塔蒸餾體系中，第一塔中丙烯酸的組成分布圖示于圖2中。如圖2所示，中沸點組分(S)可能通常在第一塔的下部位發(fā)生再混合。
[0007]上述常規(guī)蒸餾方法可以容易地控制產(chǎn)物的組成，但所述中沸點組分在第一蒸餾塔中再混合。因此，蒸餾塔中的熱力學(xué)效率下降，從而造成不必要的能源消耗。
[0008]為了解決這些問題，已經(jīng)對新型的蒸餾結(jié)構(gòu)進行了大量的研究。一種使用熱耦結(jié)構(gòu)提高分離效率的代表性的例子可以為如圖3所示的Petlyuk蒸餾塔的結(jié)構(gòu)。該Petlyuk蒸餾塔配置成其中初分離器12和主分離器22是熱耦合的結(jié)構(gòu)。因此，低沸點組分和高沸點組分首先在初分離器中分離，接著經(jīng)過初分離器的塔頂部和塔底部流向主分離器的進料板。之后，在主分離器中分離低沸點、中沸點和高沸點組分。這種結(jié)構(gòu)具有高能量效率，這是因為在Petlyuk蒸餾塔中的蒸餾曲線類似于平衡蒸餾曲線。然而，工藝的設(shè)計和運行并不容易，并且特別難以調(diào)節(jié)蒸餾塔中壓力的平衡。
[0009]為了解決關(guān)于Petlyuk蒸餾塔的上述問題，已經(jīng)提出分隔壁蒸餾塔(DWC)。DWC的熱力學(xué)方面與Petlyuk蒸餾塔的相類似，但是結(jié)構(gòu)方面與Petlyuk蒸餾塔的區(qū)別在于，分隔壁安裝在蒸餾塔內(nèi)，從而使Petlyuk蒸餾塔的初分離器整合到主分離器中。這樣的結(jié)構(gòu)很大的優(yōu)勢在于:因為關(guān)于Petlyuk蒸餾塔的初分離器與主分離器之間的平衡的問題自然地得到解決，因此操作簡單，所以操作易于進行，并且由于兩種類型的蒸餾塔被整合成一個，所以投資成本也會顯著降低。
[0010]下面的文獻I和2公開了一種與丙烯酸的蒸餾有關(guān)的常規(guī)技術(shù)。
[0011]文獻I公開了一種由混合物來蒸餾和分離純的(甲基)丙烯酸的方法。也就是說，采用一種蒸餾裝置由混合物來蒸餾和分離純的(甲基)丙烯酸，該混合物包含(甲基)丙烯酸以及(甲基)丙烯酸的二聚物和低聚物，且基本上不包含醛或沸點比(甲基)丙烯酸低的成分，所述蒸餾裝置包括薄膜蒸發(fā)器、冷凝器、擋板單元(baffle unit)和用于連接薄膜蒸發(fā)器和冷凝器的連接單元。
[0012]文獻2公開了一種通過蒸餾提純(甲基)丙烯?；鶈误w的方法?，F(xiàn)有技術(shù)中已知的方法包括:在至少一種需要引入氧氣的聚合抑制劑和/或在氧氣存在下表現(xiàn)出較大效果的抑制劑存在下(以使液體穩(wěn)定)，通過蒸餾含有(甲基)丙烯酸單體的液體而由該液體提純(甲基)丙烯?；鶈误w，該單體選自(甲基)丙烯酸和其酯中，其中在NO2氣體存在下以
0.02?3%的氧氣/有機蒸氣比(W/W)和1χ1(Γ6?5x10_3% (即，0.01?50PPM)的NO2/有機蒸氣比(W/W)進行上述蒸餾。
[0013][文獻I] KR10-1996-0047606 (1996 年 10 月 23 日提交)
[0014][文獻2] KR10-2002-7006584 (2002 年 5 月 23 日提交)
[0015]文獻I和2完全不同于本發(fā)明，區(qū)別在于文獻I和2中提出的方法并不是針對包括分隔壁的蒸餾塔。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0016]技術(shù)問題
[0017]盡管上述分隔壁蒸餾塔的上述優(yōu)點，該分隔壁蒸餾塔仍難于現(xiàn)場安裝在蒸餾工業(yè)中。對于這一點一個重要的原因在于，分隔壁蒸餾塔一旦設(shè)計好，由于不能控制內(nèi)循環(huán)物質(zhì)的流率的結(jié)構(gòu)特點而導(dǎo)致該分隔壁蒸餾塔在操作條件的變化方面是固定不變的，這不同于Petlyuk蒸餾塔。即，在蒸餾塔設(shè)計的最初階段，要求精確模擬和結(jié)構(gòu)確定。
[0018]在最近幾年中，關(guān)于分隔壁蒸餾塔的結(jié)構(gòu)和控制已進行大量的研究，然而，分隔壁蒸餾塔的設(shè)計結(jié)構(gòu)和操作條件的細節(jié)，例如進料板的位置、分隔壁部分的設(shè)定、制備中沸點組分的塔板的位置、塔板的總數(shù)目、蒸餾溫度和蒸餾壓力，在蒸餾塔中非常受限制。
[0019]特別是，由于上述設(shè)計結(jié)構(gòu)(例如蒸餾塔的塔板數(shù)和進料板的位置)和操作條件(例如蒸餾溫度和壓力)應(yīng)該根據(jù)要被分餾的化合物的性質(zhì)而改變，所以難于使用分隔壁蒸餾塔。
[0020]因此，為了解決上述問題、減少能量消耗和設(shè)備成本，本發(fā)明的目的在于提供一種具有用于提純丙烯酸的適合設(shè)計的分隔壁蒸餾塔和一種運行上述分隔壁蒸餾塔的方法。
[0021]技術(shù)方案
[0022]因此，設(shè)計本發(fā)明以解決上述問題，且本發(fā)明的一個目的是提供一種分隔壁蒸餾塔，包括冷凝器、再沸器和主塔，該主塔具有在主塔中形成的分隔壁。在本發(fā)明中，所述主塔分成塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域。而且，粗丙烯酸原料(F)流入中間流入板NRl,在該中間流入板NRl中上進料區(qū)域和下進料區(qū)域彼此接觸，低沸點組分(D)從塔頂區(qū)域流出，高沸點組分(B)從塔底區(qū)域流出，以及中沸點組分(S)從中間流出板NR2流出，在該中間流出板NR2中上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸。在這種情況下，所述中沸點組分是丙烯酸。
[0023]另外,所述原料(F)可以具有90重量％或高于90重量％的丙烯酸含量。
[0024]此外，在塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域中各自配置的塔板數(shù)可以為根據(jù)由蒸餾曲線計算的理論塔板數(shù)的80%?150%。
[0025]另外，所述分隔壁的長度可以根據(jù)上進料區(qū)域和下進料區(qū)域中的總理論塔板數(shù)而確定。
[0026]此外，所述分隔壁的長度可以為根據(jù)由蒸餾曲線計算的塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域中的總理論塔板數(shù)的30%?85%。
[0027]此外，所述塔頂區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下可以為55?65°C。
[0028]另外，所述塔底區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下可以為90?100°C。
[0029]而且，所述中間流出板NR2的溫度在4.666kPa的壓力下可以為73?83°C，該中間流出板NR2設(shè)置在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且中沸點組分(S)從該中間流出板NR2處流出。
[0030]此外，當(dāng)壓力不是4.666kPa的壓力時，所述塔頂區(qū)域的溫度可以在根據(jù)下面公式I的下限溫度(Tla)?上限溫度(T2a)的范圍內(nèi):
[0031]公式I
[0032]下限:Tla= 21.5052*Ρα 2628
[0033]上限:T2a= 29.3928*P°.2222
[0034](其中，Tla和T2a是指溫度(°C)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0035]此外，當(dāng)壓力不是4.666kPa的壓力時，所述塔底區(qū)域的溫度可以在根據(jù)下面公式2的下限溫度(T10)?上限溫度(T20)的范圍內(nèi):
[0036]公式2
[0037]下限=T10= 56.3053*Ρα 1293
[0038]上限=T20= 65.6035*Ρα1163
[0039](其中，T10和T20是指溫度(°C)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0040]另外，當(dāng)壓力不是4.666kPa的壓力時，所述中間流出板NR2的溫度在根據(jù)下面公式3的下限溫度(Tlx)?上限溫度(丁2；()的范圍內(nèi)，該中間流出板NR2設(shè)置在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且中沸點組分(S)從該中間流出板NR2處流出:
[0041]公式3
[0042]下限:Τ1χ= 44.8814*P(U376
[0043]上限:T2z= 55.0983*P0.1211
[0044](其中，τ?χ和Tl是指溫度(0C)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0045]本發(fā)明的另一方面提供一種分級蒸餾丙烯酸的方法。在本發(fā)明中，該方法包括采用上述分隔壁蒸餾塔制備丙烯酸。
[0046]有益效果
[0047]根據(jù)本發(fā)明，由于一個蒸餾塔可以用來實現(xiàn)與使用兩個蒸餾塔得到的效果相同的效果，所以與常規(guī)工藝系統(tǒng)相比，該分隔壁蒸餾塔可以具有減少制備高純度丙烯酸的設(shè)備成本的效果以及減少能量消耗效果。
[0048]附圖簡述
[0049]參考附圖，將在下面的詳細描述中對本發(fā)明優(yōu)選實施方案的上述和其它特征、方面和優(yōu)點進行更充分的描述。在附圖中:
[0050]圖1是分離三組分混合物的常規(guī)蒸餾方法的示意圖。
[0051]圖2示出常規(guī)蒸餾方法中在第一塔中的中沸點組分(丙烯酸)的組成分布圖。
[0052]圖3是說明Petlyuk蒸餾塔的結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0053]圖4是說明根據(jù)本發(fā)明的分隔壁蒸餾塔的結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0054]圖5是說明對比例I中描述的蒸餾塔的示意圖。
[0055]圖6是說明實施例1中描述的分隔壁蒸餾塔的示意圖。
[0056]圖7是根據(jù)本發(fā)明的分隔壁蒸餾塔的主塔中的組成分布圖。
[0057]附圖的基本部件說明
[0058]1:主塔
[0059]11:第一塔21:第二塔
[0060]12:初分離器22:主分離器
[0061]31:冷凝器41:再沸器
[0062]51:分隔壁
[0063]100:塔頂區(qū)域200:上進料區(qū)域
[0064]300:上流出區(qū)域400:下進料區(qū)域
[0065]500:下流出區(qū)域600:塔底區(qū)域
[0066]NRl:中間流入板NR2:中間流出板
[0067]F:原料B:高沸點組分
[0068]D:低沸點組分S:中沸點組分
[0069]AA:丙烯酸LD:液體流
[0070]VB:蒸氣流

【具體實施方式】
[0071 ] 下文，將參考附圖更詳細地描述本發(fā)明的優(yōu)選實施方案。
[0072]本發(fā)明提供一種分隔壁蒸餾塔，包括冷凝器、再沸器和具有分隔壁的主塔。在本發(fā)明中，所述主塔分成塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域。而且，粗丙烯酸原料(F)流入中間流入板NR1，在該中間流入板NRl中上進料區(qū)域和下進料區(qū)域彼此接觸，低沸點組分(D)從塔頂區(qū)域流出，高沸點組分(B)從塔底區(qū)域流出，以及中沸點組分(S)從中間流出板NR2流出，在該中間流出板NR2中上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸。在這種情況下，所述中沸點組分是丙烯酸。
[0073]根據(jù)本發(fā)明的分隔壁蒸餾塔的結(jié)構(gòu)示于圖4中。
[0074]本發(fā)明的蒸餾塔包括冷凝器31和再沸器41。
[0075]所述冷凝器用來奪取氣態(tài)混合物的氣化熱而使該混合物冷凝。在本發(fā)明中，可以使用常規(guī)化學(xué)工程系統(tǒng)中使用的冷凝器而不對其進行限制。
[0076]所述再沸器用來向液態(tài)混合物提供氣化熱而使該混合物氣化。在本發(fā)明中，可以使用常規(guī)化學(xué)工程系統(tǒng)中使用的再沸器而不對其進行限制。
[0077]所述主塔I可以主要分成六個部分。
[0078]塔頂區(qū)域100是指其中不具有分隔壁的主塔的上部分。
[0079]上進料區(qū)域200是由分隔壁劃分出的部分中的一個，且是位于流入物(原料)物流的上面的子部分。
[0080]上流出區(qū)域300是由分隔壁劃分出的部分中的一個，且是位于流出物物流的上面的子部分。
[0081]下進料區(qū)域400是由分隔壁劃分出的部分中的另一個，且是位于流入物物流的下面的子部分。
[0082]下流出區(qū)域500是由分隔壁劃分出的部分中的另一個，且是位于流出物物流的下面的子部分。
[0083]塔底區(qū)域600是指其中不具有分隔壁的主塔的下部分。
[0084]所述主塔具有至少一個流入部位和至少三個流出部位。
[0085]原料(F)(例如粗丙烯酸)流入中間流入板NRl，在該中間流入板NRl中上進料區(qū)域和下進料區(qū)域彼此接觸，低沸點組分(D)從塔頂區(qū)域流出，高沸點組分(B)從塔底區(qū)域流出，以及中沸點組分(S)從中間流出板NR2流出，在該中間流出板NR2中上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸。在這種情況下，中沸點組分(S)是丙烯酸。
[0086]在本說明書中，術(shù)語“粗丙烯酸原料”是指本領(lǐng)域已知的蒸餾方法中使用的目標(biāo)物(待蒸餾的物質(zhì))，其是一種含有丙烯酸作為主要組分的混合物，術(shù)語“主要組分”是指在混合物的各個組分中以最大量被包含的一種組分。為了獲得高純度的丙烯酸，所述粗丙烯酸原料優(yōu)選具有較高的丙烯酸含量，且為了獲得至少99重量％的高純度丙烯酸，所述粗丙烯酸原料優(yōu)選具有至少90重量％的丙烯酸含量。
[0087]根據(jù)本發(fā)明，語句“中沸點組分⑶是丙烯酸”是指丙烯酸不是100%存在，而是基本上以粗丙烯酸原料存在。語句“丙烯酸基本上以粗丙烯酸原料存在”是指混合物本身基本上被認為是丙烯酸，特別是該混合物包含作為主要組分的丙烯酸并且具有比進料原料高的丙烯酸含量。
[0088]這種分隔壁蒸餾方法比使用兩個連續(xù)蒸餾塔的常規(guī)蒸餾方法具有更低的能量消耗，這可能是結(jié)構(gòu)差別產(chǎn)生的。在分隔壁蒸餾塔中，因為由分隔壁劃分的空間用作初分離器，所以液體的組成由于高沸點組分和低沸點組分的分離而基本上對應(yīng)于平衡蒸餾曲線，并且由于抑制了再混合影響，從而分離的熱力學(xué)效率良好。
[0089]所述上進料區(qū)域和下進料區(qū)域像在常規(guī)方法中運行的初分離器一樣起相似的作用(即，上進料區(qū)域和下進料區(qū)域可以一般稱為初分離部)。流入到初分離部的三組分混合物被分離成低沸點組分和高沸點組分。一些在初分離部中被分離的低沸點組分和高沸點組分流入塔頂區(qū)域和塔底區(qū)域，而一些流回上流出區(qū)域和下流出區(qū)域并被再蒸餾。
[0090]所述上流出區(qū)域和下流出區(qū)域用作在常規(guī)方法中運行的主分離器(即，上流出區(qū)域和下流出區(qū)域可以一般稱為主分離部)。主要地，低沸點組分和中沸點組分在主分離部的分隔壁的上部分離，中沸點組分和高沸點組分在分隔壁的下部分離。
[0091]低沸點組分通過主塔的塔頂區(qū)域和冷凝器，然后一些低沸點組分制成低沸點產(chǎn)物(D)，而其它的以液流(LD)的形式流回到主塔的塔頂區(qū)域。高沸點組分通過主塔的塔底區(qū)域和再沸器，然后一些高沸點組分制成高沸點產(chǎn)物(B)，而其它的以蒸氣流(VB)的形式流回到主塔的塔底區(qū)域。
[0092]具有分隔壁的熱耦蒸餾塔系統(tǒng)的設(shè)計是基于常規(guī)熱耦蒸餾塔的設(shè)計和具有最小塔板數(shù)的蒸餾塔的設(shè)計。當(dāng)蒸餾塔中的蒸餾塔板的液體組成分布近似平衡蒸餾曲線時，該蒸懼塔的效率是最大的。因此，假定蒸懼塔在預(yù)回流控制下(pre-reflux handling)運行，首先設(shè)計了最小塔板蒸餾塔。即，在液體組成與原料進料板中的原料組成相同的假設(shè)下，設(shè)計上進料區(qū)域和下進料區(qū)域。而且，在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域中，使用用于設(shè)計平衡組成的級聯(lián)法(cascade method),從中沸點產(chǎn)物的濃度開始,計算從蒸懼塔的中部到塔頂?shù)囊后w組成。在用作主分離器的下流出區(qū)域中，使用計算平衡組成的級聯(lián)法，從中沸點產(chǎn)物的濃度開始，計算蒸餾塔的中部到塔底的液體組成。然后，由所得到的液體組成的分布，通過計算原料進料板的數(shù)目和具有產(chǎn)物組成的塔板的數(shù)目，可以分別確定用作初分離器的上進料區(qū)域和下進料區(qū)域的塔板數(shù)和用作主分離器的上流出區(qū)域和下流出區(qū)域的塔板數(shù)。在此，由于所得到的蒸餾塔中的塔板數(shù)是理想理論塔板數(shù)，根據(jù)常規(guī)的設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)，蒸餾塔中的塔板數(shù)優(yōu)選為理論塔板數(shù)的80?150%。當(dāng)所述塔板數(shù)小于計算的理論塔板數(shù)的80%時，在初分離部不容易分離低沸點和高沸點組分，而當(dāng)所述塔板數(shù)超過150%時，由于具有最小回流比的部分，能源減少效果并沒有增加，導(dǎo)致投資成本增加。
[0093]另外，安裝在主塔中的分隔壁的長度不具有固定值，并且可以根據(jù)待處理原料的種類和組分而自由改變。該分隔壁的長度優(yōu)選根據(jù)基于上進料區(qū)域和下進料區(qū)域的蒸餾曲線計算的總理論塔板數(shù)而確定。
[0094]在這種分隔壁蒸餾塔中，存在計算理論塔板數(shù)和回流量的多種方法，該方法通過使用關(guān)于初分離部和主分離部的液體組成的平衡蒸餾曲線方法來確定分隔壁的位置，從而設(shè)計最優(yōu)的分隔壁的位置。然而，F(xiàn)enske-Underwood方程式用于計算根據(jù)本發(fā)明的理論塔板數(shù)(Fenske-Underwood方程式對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是公知的)。
[0095]所述分隔壁的長度優(yōu)選為基于蒸餾曲線計算的塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域的總理論塔板數(shù)的30?85%。當(dāng)所述分隔壁的長度小于30%時，一些低沸點組分從初分離部向下流，并且可能引入到主分離器的產(chǎn)物中。另一方面，當(dāng)分隔壁的長度超過85%時,難以保持蒸懼塔內(nèi)的低沸點/中沸點組分的液體/蒸氣狀態(tài)和中沸點/高沸點組分的液體/蒸氣狀態(tài)的平穩(wěn)的平衡流動，使得難以制造蒸餾塔。
[0096]在主塔中，所述塔頂區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下優(yōu)選在55?65°C的范圍內(nèi)。當(dāng)塔頂區(qū)域的溫度低于55°C時，低沸點組分(輕質(zhì))可能從初分離部向下流，這影響產(chǎn)物的純度。當(dāng)塔頂區(qū)域的溫度高于65°C時，高沸點組分(重質(zhì))可能從初分離部向上流，這影響產(chǎn)物的純度。
[0097]在主塔中，塔底區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下優(yōu)選在90?100°C的范圍內(nèi)。當(dāng)塔底區(qū)域的溫度低于90°C時，作為產(chǎn)物的中沸點組分(丙烯酸)向下流，導(dǎo)致產(chǎn)物的產(chǎn)量降低。當(dāng)塔底區(qū)域的溫度超過100°C時，高沸點組分可能與中沸點組分(丙烯酸)一起側(cè)向流動。
[0098]所述中間流出板NR2的溫度在4.666kPa的壓力下優(yōu)選為73?83°C，該中間流出板NR2設(shè)置在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且所述中沸點組分(S)從該中間流出板NR2流出。當(dāng)中間流出板NR2的溫度低于73°C時，難以除去低沸點組分，而當(dāng)中間流出板NR2的溫度超過83 °C時，難以除去高沸點組分，這影響了產(chǎn)物的純度。
[0099]在主塔中，所述塔頂區(qū)域、塔底區(qū)域和中間流出板NR2的溫度范圍是基于
4.666kPa的壓力(S卩，由正常壓力略微減小的壓力)。當(dāng)蒸餾塔在比4.666kPa的壓力更加減小或壓縮的壓力下運行時，上述溫度范圍可以變化。總之，壓力越高，上限溫度和下限溫度越高。
[0100]具體而言，當(dāng)所述塔頂區(qū)域不在上述壓力范圍的壓力時，塔頂區(qū)域的溫度可以在根據(jù)下面公式I計算的下限溫度(Tla)?上限溫度(T2a)的范圍內(nèi):
[0101]公式I
[0102]下限:Tla= 21.5052*P°.2628
[0103]上限:T2a= 29.3928*P°.2222
[0104](其中，Tla和T2a是指溫度(°C)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0105]此外，當(dāng)所述塔底區(qū)域不在上述壓力范圍的壓力時，塔底區(qū)域的溫度可以在根據(jù)下面公式2計算的下限溫度(T10)?上限溫度(T20)的范圍內(nèi):
[0106]公式2
[0107]下限:T10= 56.3053*Ρα 1293
[0108]上限:T20= 65.6035*P°.1163
[0109](其中，T10和T20是指溫度(°C)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0110]另外，當(dāng)中間流出板NR2不在上述壓力范圍的壓力時，中間流出板NR2的溫度可以在根據(jù)下面公式3計算的下限溫度(Tlx)?上限溫度(T J的范圍內(nèi):
[0111]公式3
[0112]下限:Τ1χ= 44.8814*Ρα1376
[0113]上限:Τ2χ=55.0983*Ρα1211
[0114](其中，τ?χ和T,是指溫度(°c)丨是指壓力(kPa)，條件是1.333彡P(guān)彡13.332，且 P 關(guān) 4.666)。
[0115]如上所述，如下列舉了根據(jù)本發(fā)明的分隔壁蒸餾塔的運行條件，該運行條件根據(jù)壓力的變化反映了塔頂區(qū)域、塔底區(qū)域和中間流出板的溫度。
[0116]
壓力=4.666 kPa_下限上限塔頂區(qū)域的溫度(°C)55 65
塔底區(qū)域的溫度(°C)90 100
中間流出板的溫度(°C) 73 83
[0117]壓力=3.333 kPa_下限上限塔頂區(qū)域的溫度(°C)5060
塔底區(qū)域的溫度(°C)8595
中間流出板的溫度(°C) 7080
[0118]
壓力=6.666 kPa_iP 艮塔頂區(qū)域的溫度(°C)6070
塔底區(qū)域的溫度(°C)93103
中間流出板的溫度(°C) 7787
[0119]如上所述，設(shè)計本發(fā)明的具有分隔壁的熱耦蒸餾塔以提高用于蒸餾三種或多種組分的混合物的蒸餾系統(tǒng)中的蒸餾塔的效率。因此，該蒸餾塔具有與使用兩個蒸餾塔得到的效果相同的效果，這是因為分隔壁安裝在主塔中，來形成具有類似于高效平衡蒸餾系統(tǒng)的液體組成分布并且用作初分離器和主分離器的空間。
[0120]同時，本發(fā)明涉及一種分級蒸餾丙烯酸的方法。在本發(fā)明中，該方法包括使用上述分隔壁蒸餾塔制備丙烯酸。
[0121]在下文中，參照下面的實施例將進一步詳細地描述本發(fā)明。應(yīng)該理解的是在此給出的描述僅僅是用于說明目的的優(yōu)選的實施例，而非意欲限制本發(fā)明的范圍。
[0122]實施例1
[0123]為了驗證本發(fā)明中提出的蒸餾系統(tǒng)的性能，設(shè)計并運行分隔壁蒸餾塔(DWC)。通過系統(tǒng)的實際運行，證實可以得到所需的產(chǎn)物組成。對比例I使用兩個不具有分隔壁的常規(guī)蒸餾塔，實施例1使用一個設(shè)置有分隔壁的蒸餾塔。對比例I和實施例1中原料的丙烯酸含量均設(shè)定為92.7重量％。
[0124]對比例I和實施例1中描述的蒸餾塔分別示于圖5和6。圖5和6中的附圖標(biāo)記I?7是指實施例1和對比例I中描述的各個物流。
[0125]圖7顯示根據(jù)本發(fā)明的DWC中的組成分布圖。
[0126]實施例1和對比例I的蒸餾塔具有表I所列的理論塔板數(shù)。在實施例1的蒸餾塔中，分隔壁的長度設(shè)定為理論塔板數(shù)21，這對應(yīng)于塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域中的總理論塔板數(shù)的84 %。
[0127]實驗結(jié)果列于下面表2和3中。
[0128]表I
[0129]

理論塔板數(shù)
塔頂區(qū)域100 5
上進料區(qū)域200__4_
實施例上流出區(qū)域30027_
下進料區(qū)域400__17_
下流出區(qū)域500__9_
__塔底區(qū)域600__7_
第一塔20 =_ 第二塔 25
[0130]表2
[0131]
單位 I 2 3 4 5 6 7
溫度°C I 50.055.2 55.2 84.7 62.5 62.5 96.5
條件)\U.JkPa 196.1314.666 4.666395.527 4.666 4.66613.332
對比例_ 流速kg/hr 5129.6 6464.94610,0 4519,6 3959,2 3920 599.6
輕質(zhì)1.8014.80 14.80 0.00 0.00 0.00 0.00
!且成 AAwt% 92.7085.20 85.20 93.80 99.90 99.90 53.60
____5.400.00 0.00 6.20 0.00 0.00 46.40
溫度0C 50.055.2 55.2 77.2 93.9 | - -
條件)\UjkPa 196.1314.666 4.666 9.306 11.999 - -

流速 kg/hr 5129.6 8063.5 610.0 3920.0 599.6 - -
買施例-1I III II 1---
輕湞1.80 14.90 14.90 0.00 0.00 - -
組成 AA wt% 92.70 85.10 85.10 99.90 53.70 ^ -
翻5.40 0.00 0.00 0.10 46.40 - -
__I_I_I_I_I_I_I_I__
[0132]*AA:丙烯酸
[0133]表3
[0134]

減少減少率^
對比例實施例


(MMKcal/hr) (%)
能量消耗總量第一塔第二 ±荅
---O QlCi SS37。
(MMKcal/hr) 1.48 0.78 0.70.'一
[0135]如實施例1所述，表明了由于再混合影響的抑制和分離效率的提高，高純度的丙烯酸得到有效回收。由于產(chǎn)物純度的增高所以不需要額外的精制丙烯酸的再循環(huán)步驟，從而提高生產(chǎn)率。本發(fā)明的DWC(—個塔和兩個熱交換器)在投資成本方面比常規(guī)蒸餾塔(兩個塔和四個熱交換器)便宜得多。
[0136]與常規(guī)蒸餾塔相比，能量減少率約37.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種分隔壁蒸餾塔，包括冷凝器、再沸器和具有分隔壁的主塔， 其中，所述主塔分成塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域， 粗丙烯酸原料流入中間流入板，在該中間流入板中上進料區(qū)域和下進料區(qū)域彼此接觸，低沸點組分從塔頂區(qū)域流出，高沸點組分從塔底區(qū)域流出，以及中沸點組分從中間流出板流出，在該中間流出板中上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸，和 所述中沸點組分是丙烯酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述原料的丙烯酸含量是90重量％或高于90重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，在所述塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、上流出區(qū)域、下進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域中各自配置的塔板數(shù)為根據(jù)由蒸餾曲線計算的理論塔板數(shù)的80%?150%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述分隔壁的長度根據(jù)上進料區(qū)域和下進料區(qū)域中的總理論塔板數(shù)而確定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述分隔壁的長度在根據(jù)由蒸餾曲線計算的塔頂區(qū)域、上進料區(qū)域、下流出區(qū)域和塔底區(qū)域中的總理論塔板數(shù)的30%?85%的范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔頂區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下為55?65°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔底區(qū)域的溫度在4.666kPa的壓力下為90?100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述中間流出板的溫度在4.666kPa的壓力下為73?83°C，所述中間流出板設(shè)置在所述上流出區(qū)域和所述下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且所述中沸點組分從該中間流出板處流出。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔頂區(qū)域的溫度在3.333kPa的壓力下為50?60°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔底區(qū)域的溫度在3.333kPa的壓力下為85?％°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述中間流出板的溫度在3.333kPa的壓力下為70?80°C，所述中間流出板設(shè)置在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且所述中沸點組分從該中間流出板處流出。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔頂區(qū)域的溫度在6.666kPa的壓力下為60?70°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述塔底區(qū)域的溫度在6.666kPa的壓力下為93?103°C。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分隔壁蒸餾塔，其中，所述中間流出板的溫度在6.666kPa的壓力下為77?87°C，所述中間流出板設(shè)置在上流出區(qū)域和下流出區(qū)域彼此接觸的位置上，且所述中沸點組分從該中間流出板處流出。
15.一種分級蒸餾丙烯酸的方法，該方法包括:使用權(quán)利要求1?14中任一項所述的分隔壁蒸餾塔制備丙烯酸。
【文檔編號】C07C57/07GK104174180SQ201410310540
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2010年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2009年3月19日
【發(fā)明者】李成圭, 李鐘求, 申俊浩 申請人:Lg化學(xué)株式會社