通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法，該方法在進(jìn)行催化劑的在線再生的同時(shí)可連續(xù)制備甲縮醛。所述甲縮醛的制備的過程中使用了具有多個(gè)催化劑填料段的反應(yīng)精餾塔；所述催化劑的在線再生包括依次進(jìn)行的以下四個(gè)步驟：對需要進(jìn)行催化劑再生的催化劑填料段與制備甲縮醛的流體進(jìn)行隔離、對所述需要進(jìn)行催化劑再生的催化劑填料段內(nèi)的催化劑進(jìn)行再生處理、對完成催化劑再生的催化劑填料段進(jìn)行沖洗和對所述完成催化劑再生的催化劑填料段進(jìn)行恢復(fù)投用。使用本發(fā)明提供的方法，可提高甲縮醛的生產(chǎn)效率，減少因停車再生催化劑而帶來的原料浪費(fèi)和環(huán)境污染，節(jié)約人力和成本。
【專利說明】通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及甲縮醛的制備，具體而言，涉及一種通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù) 制備甲縮醛的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在制備甲縮醛的過程中，反應(yīng)液中的雜質(zhì)離子會(huì)使催化劑失活，現(xiàn)有技術(shù)中，制備 甲縮醛的方法中使用的裝置具有中部設(shè)置有催化劑填料的反應(yīng)蒸餾塔，因?yàn)榉磻?yīng)蒸餾塔內(nèi) 的催化劑填料為一整體不分段，不能分開使用，或者即使分段也不能相互分隔，所以當(dāng)催化 劑失活時(shí)，需要在停車狀態(tài)下用催化劑處理劑對所有的催化劑進(jìn)行再生處理，完成催化劑 的再生處理后需重新啟動(dòng)制備甲縮醛的程序。
[0003] 運(yùn)用上述現(xiàn)有技術(shù)中的方法制備甲縮醛，當(dāng)催化劑需要進(jìn)行再生處理時(shí)要對制備 甲縮醛的整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行停車、再生和再次啟動(dòng)。因?yàn)槊看瓮＼嚭驮俅螁?dòng)裝置都會(huì)造成停 產(chǎn)和環(huán)境污染，因此存在生產(chǎn)效率低，成本高，環(huán)境污染等問題。
[0004] 因此，需要對現(xiàn)有的制備甲縮醛的方法進(jìn)行改造，使得其能夠解決上述問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本申請的目的在于提供一種通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法， 以解決上述的問題。
[0006] 本申請?zhí)峁┮环N通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法，該方法在進(jìn) 行甲縮醛制備的同時(shí)進(jìn)行催化劑的在線再生處理；所述甲縮醛的制備的過程中使用了具有 多個(gè)催化劑填料段3的反應(yīng)精餾塔1 ;所述催化劑的在線再生處理包括依次進(jìn)行的以下四 個(gè)步驟：(a)對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段與制備甲縮醛的流體進(jìn)行隔離； (b)對所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段內(nèi)的催化劑進(jìn)行再生處理；（C)對完 成催化劑再生處理的催化劑填料段進(jìn)行沖洗；（d)對所述完成催化劑再生處理的催化劑填 料段進(jìn)行恢復(fù)投用。
[0007] 可選的，所述甲縮醛的制備包括以下步驟：
[0008] (e)原料反應(yīng)液經(jīng)預(yù)反應(yīng)后進(jìn)入反應(yīng)精餾塔1中的多個(gè)催化劑填料段3進(jìn)行催化 反應(yīng)，完成催化反應(yīng)后進(jìn)入到反應(yīng)精餾塔的底部液體段4 ;
[0009] (f)底部液體段4的反應(yīng)液由所述反應(yīng)精餾塔1進(jìn)入到再沸器10,加熱氣化后再 次進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔1內(nèi)的多個(gè)催化劑填料段3進(jìn)行催化反應(yīng)，完成催化反應(yīng)后進(jìn)入到 反應(yīng)精餾塔的頂部氣體段2 ;
[0010] (g)頂部氣體段2的氣體由所述反應(yīng)精餾塔1進(jìn)入到冷凝器8,冷凝液化后進(jìn)入冷 凝液儲(chǔ)槽9 ;
[0011] (h)冷凝液由所述冷凝液儲(chǔ)槽9回到原料進(jìn)料管路70與原料反應(yīng)液混合后再次進(jìn) 入所述反應(yīng)精餾塔1內(nèi)的多個(gè)催化劑填料段3進(jìn)行催化反應(yīng)；
[0012] ⑴反復(fù)循環(huán)步驟（e)-(h)，依據(jù)反應(yīng)進(jìn)行的情況，從冷凝液回料出口 91采出含有 產(chǎn)物甲縮醛的物料。
[0013] 可選的，所述的反應(yīng)精餾塔1內(nèi)的所述多個(gè)催化劑填料段3包括2-10段催化劑填 料段，沿所述反應(yīng)精餾塔1的縱向方向由上至下依次設(shè)置。
[0014] 根據(jù)本申請?zhí)峁┑姆椒ǎ襟E（a)包括液體隔離和氣體隔離，且所述液體隔離和 所述氣體隔離同時(shí)進(jìn)行；所述液體隔離和所述氣體隔離是通過緩緩地關(guān)閉需要進(jìn)行催化劑 再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的原料出料分支口、反應(yīng)料回料分支口、氣體進(jìn)料分支口和 氣體出料分支口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0015] 所述液體隔離完成后原料反應(yīng)液從除了所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑 填料段其他的至少一個(gè)催化劑填料段進(jìn)料，優(yōu)選從最上層或第二層的催化劑填料段進(jìn)料； 所述氣體隔離完成后氣體進(jìn)入除了所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段以外上 面的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化反應(yīng)，優(yōu)選進(jìn)入上面相鄰的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化反 應(yīng)，或者進(jìn)入頂部氣體段直至進(jìn)入冷凝器。
[0016] 步驟（b)包括以下步驟：催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽經(jīng)催化劑處理劑進(jìn)料 管路到達(dá)所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段對催化劑進(jìn)行再生處理，完成再生 處理后的催化劑處理劑經(jīng)催化劑處理劑回收管路進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽中進(jìn)行回 收。
[0017] 步驟（C)包括依次進(jìn)行的以下步驟：
[0018] (P)關(guān)閉所述催化劑處理劑儲(chǔ)槽和催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽的閥門同時(shí)打開沖洗劑 儲(chǔ)槽和廢液槽的閥門；
[0019] (q)沖洗劑從所述沖洗劑儲(chǔ)槽經(jīng)所述催化劑處理劑進(jìn)料管路到達(dá)所述完成催化劑 再生處理的催化劑填料段進(jìn)行沖洗，完成沖洗后的廢液經(jīng)所述催化劑處理劑回收管路進(jìn)入 廢液槽。
[0020] 步驟（d)包括依次進(jìn)行的以下步驟：
[0021] (r)停止對完成催化劑再生處理后的沖洗；
[0022] (S)使完成催化劑再生處理的催化劑填料段恢復(fù)投用。
[0023] 優(yōu)選的，所述步驟（r)是通過關(guān)閉沖洗劑儲(chǔ)槽的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉所述完成 催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的催化劑處理劑出料分支口、液體進(jìn)料口的分支入口 和液體出料口的分支出口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0024] 優(yōu)選的，所述步驟（S)是通過緩緩地打開所述完成催化劑再生處理的催化劑填料 段對應(yīng)的原料出料分支口、反應(yīng)料回料分支口、氣體進(jìn)料分支口和氣體出料分支口上的閥 門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0025] 使用本申請?zhí)峁┑囊环N通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法，能夠 帶來以下有益效果：對催化劑進(jìn)行在線再生處理時(shí)不需要對整個(gè)裝置進(jìn)行停產(chǎn)，可以長時(shí) 間地進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，減少因停車更換催化劑而帶來的原料浪費(fèi)和環(huán)境污染，節(jié)約人力和成 本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（氣體分布 器、液體分布器未示出）；
[0027] 圖2為圖1所示的反應(yīng)精饋塔的示意圖（與圖1示出標(biāo)號(hào)不同）；
[0028] 圖3為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（示出氣體分 布器、液體分布器）；
[0029] 圖4為本申請實(shí)施例提供的一種氣體分布器的剖面圖；
[0030] 圖5為本申請實(shí)施例提供的一種氣體分布器俯視圖的示意圖(未示出擋液部件）；
[0031] 圖6為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（示出原料進(jìn) 料管路、催化劑處理劑進(jìn)料管路、氣體回料出料管路和催化劑處理劑回收管路）；
[0032] 圖7為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（不需要處理催 化劑時(shí)運(yùn)行流程）；
[0033] 圖8為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第一段催 化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程）；
[0034] 圖9為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第二段催 化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程）；
[0035] 圖10為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第三段 催化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程）；
[0036] 圖11為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的示意圖；
[0037] 圖12為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的示意圖(示出反應(yīng)緩沖罐)。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本申請作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。可以理解的是，此處所描 述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本申請，而非對本申請的限定。
[0039] 圖1為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（氣體分布 器、液體分布器未不出）。
[0040] 如圖1所示的反應(yīng)精餾塔，包括內(nèi)部空間獨(dú)立的頂部氣體段2、中部的多個(gè)催化劑 填料段3和底部液體段4 ;頂部氣體段2設(shè)置有頂部氣體出口 21和頂部氣體回料口 22,底 部液體段4設(shè)置有液體入口 41、底部液體出口 42和底部氣體出口 43 ;多個(gè)催化劑填料段3 由3個(gè)催化劑填料段31、32、33組成，催化劑填料段31、32、33沿所述反應(yīng)精餾塔縱向方向 串聯(lián)設(shè)置；這3個(gè)催化劑填料段31、32、33相互獨(dú)立且均由進(jìn)液出氣部分311、321、331、催 化劑填料層部分312、322、332、進(jìn)氣出液部分313、323、333組成，催化劑填料層部分312、 322、 332設(shè)置有催化劑并且位于所述進(jìn)液出氣部分311、321、331和進(jìn)氣出液部分之間313、 323、 333。
[0041] 填料段的個(gè)數(shù)可以變化。在一個(gè)可替換的實(shí)施方式中，中部的多個(gè)催化劑填料段 3可以相互獨(dú)立的包括2、3、4、5、6、7、8、9、或10段催化劑填料段，并沿所述反應(yīng)精餾塔1的 縱向方向由上至下依次設(shè)置，本申請中，各填料段可以相互流體隔離，即某一段的填料段可 以與相鄰的填料段進(jìn)行氣體和液體隔離。隔離后的填料段可以在其他段正常工作的情況下 進(jìn)行催化劑在線再生。
[0042] 圖2為圖1所示的反應(yīng)精饋塔的示意圖（與圖1示出標(biāo)號(hào)不同）。如圖1-2所示的 反應(yīng)精餾塔，其中，進(jìn)液出氣部分311、321、331設(shè)置有液體進(jìn)料口 3111、3211、3311和氣體 出料口 3112、3212、3312，進(jìn)氣出液部分313、323、333設(shè)置有氣體回料口3131、3231、3331和 液體出料口 3132、3232、3332。
[0043] 圖1和圖2示出的反應(yīng)精餾塔為相同的反應(yīng)精餾塔，僅因?yàn)樾枰臉?biāo)號(hào)過多，放在 同一張附圖上時(shí)，會(huì)造成附圖標(biāo)號(hào)擁擠，閱讀復(fù)雜混亂，故分為兩張附圖示出。
[0044] 圖3為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（示出氣體分 布器、液體分布器)。
[0045] 如圖3所示的反應(yīng)精饋塔(部分標(biāo)號(hào)參考圖1-2)，進(jìn)液出氣部分311內(nèi)設(shè)置有液體 分布器3113,液體分布器3113與液體進(jìn)料口 3111連接；進(jìn)液出氣部分321內(nèi)設(shè)置有液體 分布器3213,液體分布器3213與液體進(jìn)料口 3211連接；進(jìn)液出氣部分331內(nèi)設(shè)置有液體 分布器3313,液體分布器3313與液體進(jìn)料口 3311連接。進(jìn)氣出液部分313內(nèi)設(shè)置有氣體 分布器3133,氣體分布器3133與氣體回料口 3131連接；進(jìn)氣出液部分323內(nèi)設(shè)置有氣體 分布器3233,氣體分布器3233與氣體回料口 3231連接；進(jìn)氣出液部分333內(nèi)設(shè)置有氣體 分布器3333,氣體分布器3333與氣體回料口 3331連接。
[0046] 圖4為本申請實(shí)施例提供的一種氣體分布器的剖面圖。如圖4所示的氣體分布器， 其上設(shè)置有物料出口 5,該物料出口高于氣體分布器的底部輸氣通道，物料出口 5上設(shè)置有 擋液部件6。
[0047] 圖5為本申請實(shí)施例提供的一種氣體分布器俯視圖的示意圖（未示出擋液部件)。 如圖5所示的氣體分布器，總體上呈圓形，物料出口 5均勻的分布在氣體分布器上，圖5未 示出擋液部件。
[0048] 氣體從氣體分布器的輸氣管道輸送至物料出口 5,由于物料出口 5的均勻分布，可 以使得氣體快速均勻的在進(jìn)氣出液部分313、323、333分布，有利于反應(yīng)氣體與催化劑充分 接觸，均勻反應(yīng)。
[0049] 液體分布器上也均勻設(shè)置有液體物料出口，用于將反應(yīng)液均勻的噴淋至催化劑填 料層。
[0050] 從液體分布器噴淋出的反應(yīng)液經(jīng)過催化劑填料層反應(yīng)后，進(jìn)入進(jìn)氣出液部分313、 323、333,此時(shí)設(shè)置在物料出口 5上的擋液部件阻止反應(yīng)液進(jìn)入氣體分布器及其管路，以免 發(fā)生液體在氣體回料出料管路72內(nèi)倒流。
[0051] 氣體分布器的直徑比反應(yīng)精餾塔的直徑略小，當(dāng)從催化劑填料層流下來的液體落 在氣體分布器上時(shí)后，液體沿著氣體分布器與塔體的縫隙流入下方，并經(jīng)液體出料口 3132、 3232、3332輸出。為了保證反應(yīng)精餾塔的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，可以在與進(jìn)氣出液部分313、323、333對 應(yīng)的位置設(shè)置液位控制器，以控制該部分的液位。
[0052] 液體分布器3113、3213、3313和氣體分布器3133、3233、3333的形式可以是多種多 樣的，并不局限于本申請實(shí)施例所提供的方案，本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員認(rèn)為能夠?qū)崿F(xiàn)氣體、液體 均勻分布的部件，均可用于替代本申請所述的液體分布器和氣體分布器。
[0053] 圖6為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的反應(yīng)精餾塔的示意圖（示出原料進(jìn) 料管路、催化劑處理劑進(jìn)料管路、氣體回料出料管路和催化劑處理劑回收管路)。圖6所示的 反應(yīng)精餾塔，還設(shè)置有原料進(jìn)料管路70、催化劑處理劑進(jìn)料管路71、氣體回料出料管路72 和催化劑處理劑回收管路73。以下為具體連接方式(部分標(biāo)號(hào)參照圖2和圖11):
[0054] 原料進(jìn)料管路70設(shè)置有3個(gè)原料出料分支口 701、702、703和3個(gè)反應(yīng)料回料分支 口 704、705、706，原料出料分支口701、702、703與液體進(jìn)料口3111、3211、3311對應(yīng)連接，即 701與3111連接、702與3211連接、703與3311連接；反應(yīng)料回料分支口 704、705、706與 液體出料口 3132、3232、3332對應(yīng)連接，即704與3132連接、705與3232連接、706與3332 連接。
[0055] 催化劑處理劑進(jìn)料管路71設(shè)置有3個(gè)催化劑處理劑出料分支口 711、712、713,催 化劑處理劑出料分支口 711、712、713與液體進(jìn)料口的分支入口 707、708、709對應(yīng)連接，即 711與707連接、712與708連接、713與709連接。
[0056] 氣體回料出料管路72設(shè)置有3個(gè)氣體進(jìn)料分支口 721、722、723和3個(gè)氣體出料分 支口 724、725、726，氣體進(jìn)料分支口721、722、723與氣體回料口3131、3231、3331對應(yīng)連接， 即721與3131連接、722與3231連接、723與3331連接；氣體出料分支口 724、725、726與 氣體出料口 3112、3212、3312對應(yīng)連接，即724與3112連接、725與3212連接、726與3312 連接。
[0057] 催化劑處理劑回收管路73設(shè)置有3個(gè)回收分支口 731、732、733，回收分支口731、 732、733與液體出料口的分支出口 7100、7101、7102對應(yīng)連接，即731與7100連接、732與 7101連接、733與7102連接。（標(biāo)號(hào)參見圖11)
[0058] 原料出料分支口 701、702、703、反應(yīng)料回料分支口 704、705、706、催化劑處理劑 出料分支口 711、712、713、液體進(jìn)料口的分支入口 707、708、709、液體出料口的分支出口 7100、7101、7102、氣體進(jìn)料分支口721、722、723和氣體出料分支口 724、725、726均設(shè)置有 三通閥或閥組。通過控制三通閥或者閥組，可以控制液體或氣體輸送的方向，以達(dá)到分段輸 送物料，在線不停車處理失活催化劑的目的。
[0059] 圖7為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（不需要處理催 化劑時(shí)運(yùn)行流程)。如圖7所示的制備甲縮醛的裝置，頂部氣體出口 21與一冷凝器8連接， 冷凝器8的出口與一冷凝液儲(chǔ)槽9連接，冷凝液儲(chǔ)槽9設(shè)置有產(chǎn)品出口 91和冷凝液回料出 口 92,冷凝液回料出口 92與原料進(jìn)料管路70連接，連接在第一個(gè)原料出料分支口 701之前 的管路上；液體入口 41與最后一個(gè)反應(yīng)料回料分支口 706連接；底部液體出口 42與一再沸 器10連接，再沸器10的出口與第一個(gè)氣體進(jìn)料分支口 721連接；底部氣體出口 43連接在 再沸器10的出口和第一個(gè)氣體進(jìn)料分支口 721之間的管路44上。
[0060] 圖7示出的是在不需要進(jìn)行失活催化劑處理再生的情況下，裝置的運(yùn)行方式，具 體如下：
[0061] 原料甲醇和甲醛在原料進(jìn)料管路70輸送下，經(jīng)原料出料分支口 701、液體進(jìn)料口 3111后，在液體分布器3113的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分312,在催化劑填 料層部分312進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3132、反應(yīng)料回料分支口 704、 原料出料分支口 702、液體進(jìn)料口 3211進(jìn)入液體分布器3213均勻噴淋至催化劑填料層部 分322,在催化劑填料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3232、反應(yīng) 料回料分支口 705、原料出料分支口 703、液體進(jìn)料口 3311進(jìn)入液體分布器3313均勻噴淋 至催化劑填料層部分332,在催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體 出料口 3332、反應(yīng)料回料分支口 706、液體入口 41進(jìn)入底部液體段4。
[0062] 反應(yīng)液經(jīng)底部液體出口 42進(jìn)入到再沸器10,反應(yīng)液在再沸器10中加熱氣化后輸 出至氣體回料出料管路72,氣體經(jīng)氣體回料口 3331進(jìn)入氣體分布器3333,在氣體分布器 3333的作用下，經(jīng)催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3312、氣體出料分支口 724、氣體進(jìn)料分支口 722、氣體回料口 3231進(jìn)入氣體分布器3233,在氣體分布器3233的作 用下，經(jīng)催化劑填料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3212、氣體出料分支口 725、氣體 進(jìn)料分支口 723、氣體回料口 3131進(jìn)入氣體分布器3133,在氣體分布器3133的作用下，經(jīng) 催化劑填料層部分312進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3112、氣體出料分支口 726、頂部氣體回 料口 22進(jìn)入頂部氣體段。
[0063] 氣體經(jīng)頂部氣體出口 21進(jìn)入冷凝器8,氣體在冷凝器8冷凝后，冷凝液進(jìn)入冷凝液 儲(chǔ)槽9,然后經(jīng)冷凝液回料出口 92回到原料進(jìn)料管路70的原料出料分支口 701之前的管路 上。
[0064] 冷凝液伴隨原料混合液重新進(jìn)入反應(yīng)精餾塔進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)。反應(yīng)一段時(shí)間后，產(chǎn) 品從產(chǎn)品出口 91輸出。
[0065] 本申請?zhí)峁┝艘环N通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法，該方法在 進(jìn)行甲縮醛制備的同時(shí)進(jìn)行催化劑的在線再生處理；甲縮醛的制備的過程中使用了具有多 個(gè)催化劑填料段3的反應(yīng)精餾塔1 ;催化劑的在線再生處理包括依次進(jìn)行的以下四個(gè)步驟： (a)對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段與制備甲縮醛的流體進(jìn)行隔離；(b)對所 述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段內(nèi)的催化劑進(jìn)行再生處理；（c)對完成催化劑 再生處理的催化劑填料段進(jìn)行沖洗；（d)對所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段進(jìn)行 恢復(fù)投用。
[0066] 其中甲縮醛的制備與現(xiàn)有技術(shù)基本相似，只是本申請中使用的反應(yīng)精餾塔1包括 多個(gè)可隔離的催化劑填料段3。制備甲縮醛的操作可以參照現(xiàn)有技術(shù)的工藝和條件。
[0067] 步驟（a)包括液體隔離和氣體隔離，且所述液體隔離和所述氣體隔離同時(shí)進(jìn)行； 所述液體隔離和所述氣體隔離是通過緩緩地關(guān)閉需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料 段對應(yīng)的原料出料分支口、反應(yīng)料回料分支口、氣體進(jìn)料分支口和氣體出料分支口上的閥 門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0068] 本說明書中凡涉及關(guān)閉或打開分支口上的閥門或閥組的都是指通過分支口上的 三通閥或閥組的操作進(jìn)行的，有時(shí)關(guān)閉或打開閥門是通過閥門切換從而改變制備甲縮醛流 體的流向。例如，關(guān)閉原料出料分支口 701上的閥門，將原料進(jìn)料管路70連通液體進(jìn)料口 3111的方向切換至原料進(jìn)料管路70連通液體進(jìn)料口 3211的方向從而使制備甲縮醛的流體 避開催化劑填料段31流向其他催化劑填料段。
[0069] 液體隔離完成后原料反應(yīng)液從除了所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料 段以外的其他的至少一個(gè)催化劑填料段進(jìn)料，優(yōu)選從最上層或第二層的催化劑填料段進(jìn) 料；所述氣體隔離完成后氣體進(jìn)入除了所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段以外 上面的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化反應(yīng)，優(yōu)選進(jìn)入上面相鄰的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化 反應(yīng)，或者進(jìn)入頂部氣體段2直至進(jìn)入冷凝器8。隔離的過程需要注意保持操作的平穩(wěn)。如 果波動(dòng)過大，可以暫時(shí)關(guān)閉產(chǎn)品出口，待反應(yīng)達(dá)到平穩(wěn)后再輸出產(chǎn)品。
[0070] 步驟（b)包括以下步驟：催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽16經(jīng)催化劑處理劑進(jìn) 料管路71到達(dá)所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段對催化劑進(jìn)行再生處理，完 成再生處理后的催化劑處理劑經(jīng)催化劑處理劑回收管路73進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽 17中進(jìn)行回收。
[0071] 步驟（C)包括依次進(jìn)行的以下步驟：(P)關(guān)閉催化劑處理劑儲(chǔ)槽16和催化劑處理 劑回收儲(chǔ)槽17的閥門同時(shí)打開沖洗劑儲(chǔ)槽19和廢液槽20的閥門；（q)沖洗劑從所述沖洗 劑儲(chǔ)槽19經(jīng)所述催化劑處理劑進(jìn)料管路71到達(dá)所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段 進(jìn)行沖洗，完成沖洗后的廢液經(jīng)所述催化劑處理劑回收管路73進(jìn)入廢液槽20。
[0072] 步驟（d)包括依次進(jìn)行的以下步驟：(r)停止對完成催化劑再生處理后的沖洗； (s)使完成催化劑再生處理的催化劑填料段恢復(fù)投用。其中，步驟（r)是通過關(guān)閉沖洗劑 儲(chǔ)槽19的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的催化劑 處理劑出料分支口、液體進(jìn)料口的分支入口和液體出料口的分支出口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn) 的。而步驟（s)是通過緩緩地打開所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的原料出 料分支口、反應(yīng)料回料分支口、氣體進(jìn)料分支口和氣體出料分支口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。 簡單來說，恢復(fù)投用就是將相應(yīng)的催化劑填料段恢復(fù)到原始的操作狀態(tài)?；謴?fù)的過程需要 注意保持操作的平穩(wěn)，必要時(shí)也可暫時(shí)關(guān)閉產(chǎn)品出口。
[0073] 圖8為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第一段催 化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程)。如圖8所示的制備甲縮醛的裝置，是催化劑填料段31內(nèi)的催化 劑填料層進(jìn)行在線再生處理的同時(shí)制備甲縮醛的裝置運(yùn)行的流程示意圖。其具體運(yùn)行方式 如下：
[0074] 原料甲醇和甲醛在原料進(jìn)料管路70輸送下，經(jīng)原料出料分支口 701、反應(yīng)料回料 分支口 704、原料出料分支口 702、液體進(jìn)料口 3211進(jìn)入液體分布器3213均勻噴淋至催化 劑填料層部分322,在催化劑填料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3232、反應(yīng)料回料分支口 705、原料出料分支口 703、液體進(jìn)料口 3311進(jìn)入液體分布器3313 均勻噴淋至催化劑填料層部分332,在催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部 分，經(jīng)液體出料口 3332、反應(yīng)料回料分支口 706、液體入口 41進(jìn)入底部液體段4。
[0075] 反應(yīng)液經(jīng)底部液體出口 42進(jìn)入到再沸器10,反應(yīng)液在再沸器10中加熱氣化后輸 出至氣體回料出料管路72,氣體經(jīng)氣體回料口 3331進(jìn)入氣體分布器3333,在氣體分布器 3333的作用下，經(jīng)催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3312、氣體出料分支口 724、氣體進(jìn)料分支口 722、氣體回料口 3231進(jìn)入氣體分布器3233,在氣體分布器3233的作 用下，經(jīng)催化劑填料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3212、氣體出料分支口 725、氣體 進(jìn)料分支口 723、氣體出料分支口 726、頂部氣體回料口 22進(jìn)入頂部氣體段2。
[0076] 氣體經(jīng)頂部氣體出口 21進(jìn)入冷凝器8,氣體在冷凝器8冷凝后，冷凝液進(jìn)入冷凝液 儲(chǔ)槽9,然后經(jīng)冷凝液回料出口 92回到原料進(jìn)料管路70的原料出料分支口 701之前的管路 上。
[0077] 在制備甲縮醛同時(shí)進(jìn)行催化劑在線再生的具體流程如下(參照圖11或12):
[0078] 對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段31與制備甲縮醛的裝置的其他部分 (包括其他催化劑填料段）流體進(jìn)行隔離，這包括同時(shí)進(jìn)行液體隔離和氣體隔離；液體隔離 和氣體隔離是通過緩緩地關(guān)閉原料出料分支口 701、反應(yīng)料回料分支口 704、氣體進(jìn)料分支 口 723和氣體出料分支口 726上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0079] 催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽16在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng)催 化劑處理劑出料分支口 711、液體進(jìn)料口的分支入口 707、液體進(jìn)料口 3111后，在液體分布 器3113的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分312,對催化劑填料層部分312進(jìn)行 再生處理。完成再生處理后的催化劑處理劑經(jīng)液體出料口 3132、液體出料口的分支出口 7100、回收分支口 731輸出，經(jīng)催化劑處理劑回收管路73進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17 中進(jìn)行回收。
[0080] 關(guān)閉催化劑處理劑儲(chǔ)槽16和催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17的閥門同時(shí)打開沖洗劑儲(chǔ) 槽19和廢液槽20的閥門，沖洗劑從沖洗劑儲(chǔ)槽19在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng) 催化劑處理劑出料分支口 711、液體進(jìn)料口的分支入口 707、液體進(jìn)料口 3111后，在液體分 布器3113的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分312,對催化劑填料層部分312進(jìn)行 沖洗。完成沖洗后的廢液經(jīng)液體出料口 3132、液體出料口的分支出口 7100、回收分支口 731 輸出，進(jìn)入廢液槽20。
[0081] 關(guān)閉沖洗劑儲(chǔ)槽19的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉催化劑處理劑出料分支口 711、液體 進(jìn)料口的分支入口 707和液體出料口的分支出口 7100上的閥門或閥組，停止對完成催化劑 再生處理后的沖洗。緩緩地打開原料出料分支口 701、反應(yīng)料回料分支口 704、氣體進(jìn)料分 支口 723和氣體出料分支口 726上的閥門或閥組使完成催化劑再生處理的催化劑填料段31 恢復(fù)投用。
[0082] 在對填料段進(jìn)行隔離和恢復(fù)投用時(shí)整個(gè)塔的操作會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)，所以總體上對反應(yīng) 平衡有影響的操作(例如打開或關(guān)閉）要緩慢，避免破壞反應(yīng)的平衡，必要時(shí)可以調(diào)整塔的 操作條件，例如減小或增加塔的負(fù)荷，調(diào)整溫度或壓力。對反應(yīng)的平衡影響不大的操作可以 快速進(jìn)行。
[0083] 這樣可以實(shí)現(xiàn)催化劑的在線再生，避免整個(gè)裝置頻繁的開車和停車，提高了裝置 的運(yùn)行周期，而且減少了因開停車造成的浪費(fèi)和環(huán)境污染。其他段的催化劑再生與第一段 的操作基本類似，后面有詳細(xì)的說明。
[0084] 圖9為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第二段催 化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程)。如圖9所示的制備甲縮醛的裝置，是催化劑填料段32內(nèi)的催化 劑填料層進(jìn)行在線再生處理的同時(shí)制備甲縮醛的裝置運(yùn)行的流程示意圖。其具體運(yùn)行方式 如下：
[0085] 原料甲醇和甲醛在原料進(jìn)料管路70輸送下，經(jīng)原料出料分支口 701、液體進(jìn)料口 3111進(jìn)入液體分布器3113均勻噴淋至催化劑填料層部分312,在催化劑填料層部分312進(jìn) 行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3132、反應(yīng)料回料分支口 704、原料出料分支口 702、反應(yīng)料回料分支口 705、原料出料分支口 703、液體進(jìn)料口 3311進(jìn)入液體分布器3313 均勻噴淋至催化劑填料層部分332,在催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部 分，經(jīng)液體出料口 3332、反應(yīng)料回料分支口 706、液體入口 41進(jìn)入底部液體段4。
[0086] 反應(yīng)液經(jīng)底部液體出口 42進(jìn)入到再沸器10,反應(yīng)液在再沸器10中加熱氣化后輸 出至氣體回料出料管路72,氣體經(jīng)氣體回料口 3331進(jìn)入氣體分布器3333,在氣體分布器 3333的作用下，經(jīng)催化劑填料層部分332進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3312、氣體出料分支口 724、氣體進(jìn)料分支口 722、氣體出料分支口 725、氣體進(jìn)料分支口 723、氣體回料口 3131進(jìn)入 氣體分布器3133,在氣體分布器3133的作用下，經(jīng)催化劑填料層部分312進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣 體出料口 3112、氣體出料分支口 726、頂部氣體回料口 22進(jìn)入頂部氣體段2。
[0087] 氣體經(jīng)頂部氣體出口 21進(jìn)入冷凝器8,氣體在冷凝器8冷凝后，冷凝液進(jìn)入冷凝液 儲(chǔ)槽9,然后經(jīng)冷凝液回料出口 92回到原料進(jìn)料管路70的原料出料分支口 701之前的管路 上。
[0088] 與制備甲縮醛同時(shí)進(jìn)行的催化劑的在線再生處理的具體流程如下(參照圖11或 12)：
[0089] 對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段32與制備甲縮醛的裝置的其他部分 (包括其他催化劑填料段）流體進(jìn)行隔離，這包括同時(shí)進(jìn)行的液體隔離和氣體隔離；液體隔 離和氣體隔離是通過緩緩地關(guān)閉原料出料分支口 702、反應(yīng)料回料分支口 705、氣體進(jìn)料分 支口 722和氣體出料分支口 725上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0090] 催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽16在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng)催 化劑處理劑出料分支口 712、液體進(jìn)料口的分支入口 708、液體進(jìn)料口 3211后，在液體分布 器3213的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分322,對催化劑填料層部分322進(jìn)行再 生處理。完成再生處理后剩余的催化劑處理劑經(jīng)液體出料口 3232、液體出料口的分支出口 7101、回收分支口 732輸出，經(jīng)催化劑處理劑回收管路73進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17 中進(jìn)行回收。
[0091] 關(guān)閉催化劑處理劑儲(chǔ)槽16和催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17的閥門同時(shí)打開沖洗劑儲(chǔ) 槽19和廢液槽20的閥門，沖洗劑從沖洗劑儲(chǔ)槽19在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng) 催化劑處理劑出料分支口 712、液體進(jìn)料口的分支入口 708、液體進(jìn)料口 3211后，在液體分 布器3213的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分322,對催化劑填料層部分322進(jìn)行 沖洗。完成沖洗后的廢液經(jīng)液體出料口 3232、液體出料口的分支出口 7101、回收分支口 732 輸出，進(jìn)入廢液槽20。
[0092] 關(guān)閉沖洗劑儲(chǔ)槽19的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉催化劑處理劑出料分支口 712、液體 進(jìn)料口的分支入口 708和液體出料口的分支出口 7101上的閥門或閥組，停止對完成催化劑 再生處理后的沖洗；緩緩地打開原料出料分支口 702、反應(yīng)料回料分支口 705、氣體進(jìn)料分 支口 722和氣體出料分支口 725上的閥門或閥組使完成催化劑再生處理的催化劑填料段32 恢復(fù)投用。
[0093] 圖10為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的操作示意圖（處理第三段 催化劑填料段時(shí)運(yùn)行流程)。如圖10所示的制備甲縮醛的裝置，是催化劑填料段33內(nèi)的催 化劑填料層進(jìn)行在線再生處理的同時(shí)制備甲縮醛的裝置運(yùn)行的流程示意圖。其具體運(yùn)行方 式如下：
[0094] 原料甲醇和甲醛在原料進(jìn)料管路70輸送下，經(jīng)原料出料分支口 701、液體進(jìn)料口 3111進(jìn)入液體分布器3113均勻噴淋至催化劑填料層部分312,在催化劑填料層部分312進(jìn) 行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3132、反應(yīng)料回料分支口 704、原料出料分支口 702、液體進(jìn)料口 3211進(jìn)入液體分布器3213均勻噴淋至催化劑填料層部分322,在催化劑填 料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入進(jìn)氣出液部分，經(jīng)液體出料口 3232、反應(yīng)料回料分支口 705、 原料出料分支口 703、反應(yīng)料回料分支口 706、液體入口 41進(jìn)入底部液體段4。
[0095] 反應(yīng)液經(jīng)底部液體出口 42進(jìn)入到再沸器10,反應(yīng)液在再沸器10中加熱氣化轉(zhuǎn)化 為氣體后輸出至氣體回料出料管路72,氣體經(jīng)氣體進(jìn)料分支口 721、氣體出料分支口 724、 氣體進(jìn)料分支口 722、氣體回料口 3231進(jìn)入氣體分布器3233,在氣體分布器3233的作用 下，經(jīng)催化劑填料層部分322進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3212、氣體出料分支口 725、氣體進(jìn) 料分支口 723、氣體回料口 3131進(jìn)入氣體分布器3133,在氣體分布器3133的作用下，經(jīng)催 化劑填料層部分312進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)氣體出料口 3112、氣體出料分支口 726、頂部氣體回料 口 22進(jìn)入頂部氣體段2。
[0096] 氣體經(jīng)頂部氣體出口 21進(jìn)入冷凝器8,氣體在冷凝器8冷凝后，冷凝液進(jìn)入冷凝液 儲(chǔ)槽9,然后經(jīng)冷凝液回料出口 92回到原料進(jìn)料管路70的原料出料分支口 701之前的管路 上。
[0097] 與制備甲縮醛同時(shí)進(jìn)行的催化劑的在線再生處理的具體流程如下(參照圖11或 12)：
[0098] 對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段33與制備甲縮醛的裝置的其他部分 (包括其他催化劑填料段）流體進(jìn)行隔離，這包括同時(shí)進(jìn)行的液體隔離和氣體隔離；液體隔 離和氣體隔離是通過緩緩地關(guān)閉原料出料分支口 703、反應(yīng)料回料分支口 706、氣體進(jìn)料分 支口 721和氣體出料分支口 724上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
[0099] 催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽16在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng)催 化劑處理劑出料分支口 713、液體進(jìn)料口的分支入口 709、液體進(jìn)料口 3311后，在液體分布 器3313的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分332,對催化劑填料層部分332進(jìn)行再 生處理。完成再生處理后剩余的催化劑處理劑經(jīng)液體出料口 3332、液體出料口的分支出口 7102、回收分支口 733輸出，經(jīng)催化劑處理劑回收管路73進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17 中進(jìn)行回收。
[0100] 關(guān)閉催化劑處理劑儲(chǔ)槽16和催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17的閥門同時(shí)打開沖洗劑儲(chǔ) 槽19和廢液槽20的閥門，沖洗劑從沖洗劑儲(chǔ)槽19在催化劑處理劑進(jìn)料管路71輸送下，經(jīng) 催化劑處理劑出料分支口 713、液體進(jìn)料口的分支入口 709、液體進(jìn)料口 3311后，在液體分 布器3313的分布作用下均勻噴淋至催化劑填料層部分332,對催化劑填料層部分332進(jìn)行 沖洗。完成沖洗后的廢液經(jīng)液體出料口 3332、液體出料口的分支出口 7102、回收分支口 733 輸出，進(jìn)入廢液槽20。
[0101] 關(guān)閉沖洗劑儲(chǔ)槽19的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉催化劑處理劑出料分支口 713、液體 進(jìn)料口的分支入口 709和液體出料口的分支出口 7102上的閥門或閥組，停止對完成催化劑 再生處理后的沖洗；緩緩地打開原料出料分支口 703、反應(yīng)料回料分支口 706、氣體進(jìn)料分 支口 721和氣體出料分支口 724上的閥門或閥組使完成催化劑再生處理的催化劑填料段33 恢復(fù)投用。
[0102] 圖11為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的示意圖。如圖11所示的制 備甲縮醛的裝置，還包括反應(yīng)預(yù)處理裝置；反應(yīng)預(yù)處理裝置包括原料混合器14和預(yù)反應(yīng)器 15 ;原料混合器設(shè)置有甲醇入口 141、甲醛入口 142和混合物料出口 143 ;預(yù)反應(yīng)器15設(shè)置 有物料入口 151和預(yù)反應(yīng)液出口 152,物料入口 151與混合物料出口 143連接，預(yù)反應(yīng)液出 口 152與原料進(jìn)料管路70連接。
[0103] 預(yù)反應(yīng)器15內(nèi)部設(shè)置有預(yù)反應(yīng)催化劑填料層；預(yù)反應(yīng)器15設(shè)置有1-50組，每組 設(shè)置為1-10個(gè)，上一組預(yù)反應(yīng)器的出口與下一組預(yù)反應(yīng)器的入口連接。
[0104] 該制備甲縮醛的裝置還包括催化劑處理劑儲(chǔ)槽16、催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17和 物料循環(huán)泵18 ;催化劑處理劑儲(chǔ)槽16設(shè)置有入口和出口，催化劑處理劑儲(chǔ)槽的出口與催化 劑處理劑進(jìn)料管路71連接；催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽17設(shè)置有入口和出口，催化劑處理劑回 收儲(chǔ)槽的入口與催化劑處理劑回收管路73連接；物料循環(huán)泵18設(shè)置在底部液體出口 42與 再沸器10的入口之間；底部液體段4還設(shè)置有廢液出口 45。
[0105] 圖12為本申請實(shí)施例提供的一種制備甲縮醛的裝置的示意圖(示出反應(yīng)緩沖罐)。 如圖12所示的制備甲縮醛的裝置，其3個(gè)催化劑填料段中的每個(gè)催化劑填料段所對應(yīng)的一 組原料出料分支口 701、702、703和反應(yīng)料回料分支口 704、705、706之間均設(shè)置有一個(gè)反應(yīng) 緩沖罐11、12、13,即701和704之間設(shè)置有11、702和705之間設(shè)置有12、703和706之間 設(shè)置有13 ;反應(yīng)緩沖罐內(nèi)設(shè)置有催化劑填料層。
[0106] 在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，可以設(shè)置一個(gè)具有活動(dòng)連接接口的反應(yīng)緩沖罐，當(dāng)反 應(yīng)精餾塔內(nèi)某一段催化劑填料層需要處理再生時(shí)，將其接在該段相應(yīng)的原料出料分支口和 反應(yīng)料回料分支口之間，以減少反應(yīng)緩沖罐的數(shù)量，降低成本。
[0107] 以上所述僅為本申請的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本申請，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本申請可以有各種更改和變化。凡在本申請的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種通過催化劑的在線再生實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備甲縮醛的方法，其特征在于，該方法在進(jìn) 行甲縮醛制備的同時(shí)進(jìn)行催化劑的在線再生處理； 所述甲縮醛的制備的過程中使用了具有多個(gè)催化劑填料段（3)的反應(yīng)精餾塔（1); 所述催化劑的在線再生處理包括依次進(jìn)行的以下四個(gè)步驟： (a) 對需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段與制備甲縮醛的流體進(jìn)行隔離； (b) 對所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段內(nèi)的催化劑進(jìn)行再生； (c) 對完成催化劑再生處理的催化劑填料段進(jìn)行沖洗； (d) 對所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段進(jìn)行恢復(fù)投用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲縮醛的制備包括以下步驟： (e) 原料反應(yīng)液經(jīng)預(yù)反應(yīng)后進(jìn)入反應(yīng)精餾塔（1)中的多個(gè)催化劑填料段（3)進(jìn)行催化 反應(yīng)，完成催化反應(yīng)后進(jìn)入到反應(yīng)精餾塔的底部液體段（4); (f) 底部液體段（4)的反應(yīng)液由所述反應(yīng)精餾塔（1)進(jìn)入到再沸器（10)，加熱氣化后再 次進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔（1)內(nèi)的多個(gè)催化劑填料段（3)進(jìn)行催化反應(yīng)，完成催化反應(yīng)后進(jìn) 入到反應(yīng)精餾塔的頂部氣體段（2); (g) 頂部氣體段（2 )的氣體由所述反應(yīng)精餾塔（1)進(jìn)入到冷凝器（8 )，冷凝液化后進(jìn)入 冷凝液儲(chǔ)槽（9); (h) 冷凝液由所述冷凝液儲(chǔ)槽（9 )回到原料進(jìn)料管路（70 )與原料反應(yīng)液混合后再次進(jìn) 入所述反應(yīng)精餾塔（1)內(nèi)的多個(gè)催化劑填料段（3)進(jìn)行催化反應(yīng)； (i) 反復(fù)循環(huán)步驟（e)-(h)，依據(jù)反應(yīng)進(jìn)行的情況，從冷凝液回料出口（91)采出含有產(chǎn) 物甲縮醛的物料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)精餾塔（1)內(nèi)的所述多個(gè)催化 劑填料段（3)包括2-10段催化劑填料段，沿所述反應(yīng)精餾塔（1)的縱向方向由上至下依次 設(shè)置。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（a)包括液體隔離和氣體隔離， 且所述液體隔離和所述氣體隔離同時(shí)進(jìn)行；所述液體隔離和所述氣體隔離是通過緩緩地關(guān) 閉需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的原料出料分支口、反應(yīng)料回料分支口、 氣體進(jìn)料分支口和氣體出料分支口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述液體隔離完成后原料反應(yīng)液從除了 所述需要進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段以外的其他的至少一個(gè)催化劑填料段進(jìn)料， 優(yōu)選從最上層或第二層的催化劑填料段進(jìn)料；所述氣體隔離完成后氣體進(jìn)入除了所述需要 進(jìn)行催化劑再生處理的催化劑填料段以外上面的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化反應(yīng)，優(yōu)選進(jìn) 入上面相鄰的一個(gè)催化劑填料段進(jìn)行催化反應(yīng)，或者進(jìn)入頂部氣體段（2)直至進(jìn)入冷凝器 (8)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（b)包括以下步驟： 催化劑處理劑從催化劑處理劑儲(chǔ)槽（16)經(jīng)催化劑處理劑進(jìn)料管路（71)到達(dá)所述需要進(jìn)行 催化劑再生處理的催化劑填料段對催化劑進(jìn)行再生處理，完成再生處理后的催化劑處理劑 經(jīng)催化劑處理劑回收管路（73)進(jìn)入到催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽（17)中進(jìn)行回收。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟（c)包括依次進(jìn)行的以下步驟： (P)關(guān)閉所述催化劑處理劑儲(chǔ)槽（16)和催化劑處理劑回收儲(chǔ)槽（17)的閥門同時(shí)打開 沖洗劑儲(chǔ)槽（19)和廢液槽（20)的閥門； (q) 沖洗劑從所述沖洗劑儲(chǔ)槽（19)經(jīng)所述催化劑處理劑進(jìn)料管路（71)到達(dá)所述完成 催化劑再生處理的催化劑填料段進(jìn)行沖洗，完成沖洗后的廢液經(jīng)所述催化劑處理劑回收管 路（73)進(jìn)入廢液槽（20)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟（d)包括依次進(jìn)行的以下步驟： (r) 停止對完成催化劑再生處理后的沖洗； (s) 使完成催化劑再生處理的催化劑填料段恢復(fù)投用。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟（r)是通過關(guān)閉沖洗劑儲(chǔ)槽 (19)的閥門并同時(shí)緩緩地關(guān)閉所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的催化劑處 理劑出料分支口、液體進(jìn)料口的分支入口和液體出料口的分支出口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn) 的。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟（s)是通過緩緩地打開所述完 成催化劑再生處理的催化劑填料段對應(yīng)的原料出料分支口、反應(yīng)料回料分支口、氣體進(jìn)料 分支口和氣體出料分支口上的閥門或閥組實(shí)現(xiàn)的。
【文檔編號(hào)】C07C41/56GK104211586SQ201410004977
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】蔡依進(jìn), 蔡依超, 孟祥波, 盧方亮, 王健民 申請人:山東辰信新能源有限公司