一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種催化反應(yīng)精餾生產(chǎn)甲縮醛的裝置，屬于石油化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲縮醛又名二甲氧基甲烷，是一種重要的化工原料，由于具有良好的理化性能，被 廣泛應(yīng)用于日化、工業(yè)汽車用品、化妝品、醫(yī)藥、家居、橡膠、油漆等行業(yè)，同時，甲縮醛具有 良好的去油污能力和揮發(fā)性，可替代F11和F113及含氯溶劑作為新型清潔劑，是替代氟利 昂的環(huán)保產(chǎn)品。
[0003] 甲縮醛的傳統(tǒng)制備方法是甲醇和甲醛在濃硫酸催化下發(fā)生縮合反應(yīng)制備而得，但 是該催化劑腐蝕性強，設(shè)備投資高，環(huán)境污染嚴重，與現(xiàn)在綠色發(fā)展嚴重不符。近幾年，通過 使用固體酸催化劑來制備甲縮醛，但該方法產(chǎn)品純度較低，僅能達85%~93%，同時甲醇 與甲縮醛又會形成共沸，難以得到高純度甲縮醛。
[0004] 中國專利CN102417442A，公開了一種高純度甲縮醛的制備方法，該方法著重介紹 了制備甲縮醛的工藝過程，并未提及催化精餾塔內(nèi)催化填料的相關(guān)信息，對于催化精餾塔 的內(nèi)部填料尚未明確。 【實用新型內(nèi)容】
[0005] 實用新型目的：本實用新型的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用新型 催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，有效降低了甲醛的排放。
[0006] 技術(shù)方案：本實用新型所述的一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝 置，包括預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔；
[0007] 所述預(yù)反應(yīng)器設(shè)有預(yù)反應(yīng)器進料口、預(yù)反應(yīng)器出料口；
[0008] 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精 餾塔甲醇進料口與催化反應(yīng)精餾塔進料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口；
[0009] 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進料口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口， 塔底設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口；
[0010] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進料口， 所述催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔的減壓精餾塔進料口， 所述減壓精餾塔的減壓精餾塔塔底出料口連接預(yù)反應(yīng)器進料口；
[0011] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器進料口上連接有預(yù)反應(yīng)器甲醇進料管線、循環(huán)甲醇進料 管線和甲醛溶液進料管線。
[0012] 進一步地，所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和反應(yīng)段采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料。
[0013] 作為優(yōu)選，在每層填料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開窗導(dǎo) 流填料片外包裹絲網(wǎng)、內(nèi)填離子交換樹脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊 放并卷曲，然后用箍緊片固定，形成催化精餾填料。
[0014] 作為替換，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置。
[0015] 采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進行甲縮醛生產(chǎn)的工藝， 包括如下步驟：
[0016] 1. 1、將甲醛溶液與甲醇溶液由預(yù)反應(yīng)器進料口進入預(yù)反應(yīng)器，進行初步縮合反 應(yīng)，反應(yīng)后的混合物由預(yù)反應(yīng)器出料口采出；
[0017] 1. 2、將步驟1. 1采出的混合物及新補充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進料口進入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進一步發(fā)生縮合 反應(yīng)，經(jīng)過精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分混合物從催 化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；
[0018] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分混合物進入減壓精餾塔，精餾后，含甲縮醛從減壓精 餾塔塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出；
[0019] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進料管線進入預(yù)反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0020] 作為優(yōu)選，所述預(yù)反應(yīng)器的工作溫度為50-85 °C，預(yù)反應(yīng)器操作壓力為 0? 01-0. 5MPa，優(yōu)選 0? 1-0. 2MPa。
[0021] 作為優(yōu)選，所述催化反應(yīng)精餾塔的理論塔板數(shù)為20-50塊，操作壓力為 0? 01-0. 2MPa，優(yōu)選 0? 05-0.1 MPa。
[0022] 作為優(yōu)選，所述減壓精餾塔的理論塔板數(shù)為30-80塊，操作壓力為0? 01-0. 08MPa， 優(yōu)選 0? 01-0. 04MPa。
[0023] 本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是：
[0024] (1)催化反應(yīng)精餾塔的結(jié)構(gòu)型式采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料催化劑，有效增加氣液 傳質(zhì)面積，提尚了氣液傳質(zhì)速率，進一步提尚傳質(zhì)效率。
[0025] (2)整個裝置和工藝，實現(xiàn)了甲醇與甲縮醛恒沸體系的分離，通過變壓精餾技術(shù)， 無需引入第三種物質(zhì)即可采出純度達99. 7%以上的甲縮醛，且甲縮醛的回收率達99. 0%。
[0026] (3)本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、效果好、轉(zhuǎn)化率高，有利于替代含氯溶劑、氟利昂，降低 對大氣污染，是項節(jié)能環(huán)保技術(shù)，符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展相關(guān)政策。
【附圖說明】
[0027] 圖1為實施例1所述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖。
[0028] 圖2為催化反應(yīng)精餾塔填料層組件A與組件B疊放并卷曲放置的俯視圖。
[0029] 圖3為催化反應(yīng)精餾塔填料層組件A與組件B交替排列垂直放置的俯視圖。
[0030] 圖4為圖3的中心剖面示意圖。
[0031] 圖中：1-預(yù)反應(yīng)器，2-催化反應(yīng)精餾塔，3-減壓精餾塔，6-組件A，7-組件B，a-甲 醇進料，b-甲醛溶液進料，c-補充甲醇進料，d-縮合后副產(chǎn)出料，e-縮合后產(chǎn)品出料，f-循 環(huán)組分進料，g_甲縮醛產(chǎn)品出料，h-剩余組分出料。
【具體實施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖對本實用新型技術(shù)方案進行詳細說明，但是本實用新型的保護范圍 不局限于所述實施例。
[0033] 實施例1 :
[0034] -種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，包括預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精 餾塔和減壓精餾塔。
[0035] 所述預(yù)反應(yīng)器設(shè)有預(yù)反應(yīng)器進料口、預(yù)反應(yīng)器出料口。
[0036] 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精 餾塔甲醇進料口與催化反應(yīng)精餾塔進料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口。
[0037] 所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和醚化反應(yīng)段采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料，在每層填 料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開窗導(dǎo)流填料片外包裹絲網(wǎng)、內(nèi)填離 子交換樹脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊放并卷曲，然后用箍緊片固定， 形成催化精餾填料，如圖2所示。
[0038] 作為替換，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置，如圖3和4所 不。
[0039] 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進料口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口， 塔底設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口；
[0040] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進料口， 所述催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔進料口，所述減壓精餾 塔的減壓精餾塔塔頂出料口預(yù)反應(yīng)器的循環(huán)管線進料口；
[0041 ] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器進料口上連接有預(yù)反應(yīng)器甲醇進料管線、循環(huán)甲醇進料 管線和甲醛溶液進料管線。
[0042] 本實施例中，采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進行甲縮醛 生產(chǎn)的工藝步驟為：
[0043] 1. 1、將甲醛溶液（質(zhì)量分數(shù)為41. 70%的甲醛水溶液）與甲醇由預(yù)反應(yīng)器進 料口進入預(yù)反應(yīng)器，進行初步縮合反應(yīng)生成甲縮醛，其中：甲醇向預(yù)反應(yīng)器的進料流率為 3. 76X 103kg/h，甲醛溶液向預(yù)反應(yīng)器的進料流率為6. 49X 103kg/h，預(yù)反應(yīng)器溫度為55°C， 預(yù)反應(yīng)器操作壓力為0. lOMPa，反應(yīng)后的混合物由預(yù)反應(yīng)器出料口采出；
[0044] 1. 2、將步驟1. 1采出的混合物及新補充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進料口進入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進一步發(fā)生縮合 反應(yīng)生產(chǎn)甲縮醛，經(jīng)過精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分 混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；重組分混合物包含少量未反應(yīng)的甲醇和水，輕 組分混合物包含甲縮醛和少量甲醇和甲醛；
[0045] 催化反應(yīng)精餾塔的塔板數(shù)為25塊（精餾段塔板第2~5塊，催化反應(yīng)段塔板第 6~19塊，提餾段塔板第20~24塊），補充甲醇的進料位置為第19塊塔板，步驟1. 1采出 的混合物的進料位置為第16塊塔板。
[0046] 補充甲醇向催化反應(yīng)精餾塔的進料流率為2.03X 103kg/h，催化反應(yīng)精餾塔的操 作壓力為〇? l〇MPa