一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置及工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種催化反應(yīng)精餾生產(chǎn)甲縮醛的裝置及工藝，屬于石油化工技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲縮醛又名二甲氧基甲烷，是一種重要的化工原料，由于具有良好的理化性能，被 廣泛應(yīng)用于日化、工業(yè)汽車用品、化妝品、醫(yī)藥、家居、橡膠、油漆等行業(yè)，同時(shí)，甲縮醛具有 良好的去油污能力和揮發(fā)性，可替代Fll和F113及含氯溶劑作為新型清潔劑，是替代氟利 昂的環(huán)保產(chǎn)品。
[0003] 甲縮醛的傳統(tǒng)制備方法是甲醇和甲醛在濃硫酸催化下發(fā)生縮合反應(yīng)制備而得，但 是該催化劑腐蝕性強(qiáng)，設(shè)備投資高，環(huán)境污染嚴(yán)重，與現(xiàn)在綠色發(fā)展嚴(yán)重不符。近幾年，通過 使用固體酸催化劑來制備甲縮醛，但該方法產(chǎn)品純度較低，僅能達(dá)85%~93%，同時(shí)甲醇 與甲縮醛又會(huì)形成共沸，難以得到高純度甲縮醛。
[0004] 中國(guó)專利CN102417442A，公開了一種高純度甲縮醛的制備方法，該方法著重介紹 了制備甲縮醛的工藝過程，并未提及催化精餾塔內(nèi)催化填料的相關(guān)信息，對(duì)于催化精餾塔 的內(nèi)部填料尚未明確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用新型催化精餾 規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置及工藝，有效降低了甲醛的排放。
[0006] 技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，包 括預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔；
[0007] 所述預(yù)反應(yīng)器設(shè)有預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口、預(yù)反應(yīng)器出料口；
[0008] 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精 餾塔甲醇進(jìn)料口與催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口；
[0009] 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進(jìn)料口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口， 塔底設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口；
[0010] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口， 所述催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔的減壓精餾塔進(jìn)料口， 所述減壓精餾塔的減壓精餾塔塔底出料口連接預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口；
[0011] 所述預(yù)反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口上連接有預(yù)反應(yīng)器甲醇進(jìn)料管線、循環(huán)甲醇進(jìn)料 管線和甲醛溶液進(jìn)料管線。
[0012] 進(jìn)一步地，所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和反應(yīng)段采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料。
[0013] 作為優(yōu)選，在每層填料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開窗導(dǎo) 流填料片外包裹絲網(wǎng)、內(nèi)填離子交換樹脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊 放并卷曲，然后用箍緊片固定，形成催化精餾填料。
[0014] 作為替換，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置。
[0015] 采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進(jìn)行甲縮醛生產(chǎn)的工藝， 包括如下步驟：
[0016] 1. 1、將甲醛溶液與甲醇溶液由預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，進(jìn)行初步縮合反 應(yīng)，反應(yīng)后的混合物由預(yù)反應(yīng)器出料口采出；
[0017] 1. 2、將步驟I. 1采出的混合物及新補(bǔ)充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進(jìn)料口進(jìn)入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進(jìn)一步發(fā)生縮合 反應(yīng)，經(jīng)過精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分混合物從催 化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；
[0018] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分混合物進(jìn)入減壓精餾塔，精餾后，含甲縮醛從減壓精 餾塔塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出；
[0019] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進(jìn)料管線進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0020] 作為優(yōu)選，所述預(yù)反應(yīng)器的工作溫度為50-85 °C，預(yù)反應(yīng)器操作壓力為 0? 01-0. 5MPa，優(yōu)選 0? 1-0. 2MPa。
[0021] 作為優(yōu)選，所述催化反應(yīng)精餾塔的理論塔板數(shù)為20-50塊，操作壓力為 0? 01-0. 2MPa，優(yōu)選 0? 05-0.IMPa。
[0022] 作為優(yōu)選，所述減壓精餾塔的理論塔板數(shù)為30-80塊，操作壓力為0. 01-0. 08MPa， 優(yōu)選 0? 01-0. 04MPa。
[0023] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是：
[0024](1)催化反應(yīng)精餾塔的結(jié)構(gòu)型式采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料催化劑，有效增加氣液 傳質(zhì)面積，提高了氣液傳質(zhì)速率，進(jìn)一步提高傳質(zhì)效率。
[0025] (2)整個(gè)工藝和裝置，實(shí)現(xiàn)了甲醇與甲縮醛恒沸體系的分離，通過變壓精餾技術(shù)， 無需引入第三種物質(zhì)即可采出純度達(dá)99. 7%以上的甲縮醛，且甲縮醛的回收率達(dá)99.0%。
[0026] (3)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、效果好、轉(zhuǎn)化率高，有利于替代含氯溶劑、氟利昂，降低對(duì)大 氣污染，是項(xiàng)節(jié)能環(huán)保技術(shù)，符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展相關(guān)政策。
【附圖說明】
[0027]圖1為實(shí)施例1所述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖。
[0028] 圖2為催化反應(yīng)精餾塔填料層組件A與組件B疊放并卷曲放置的俯視圖。
[0029] 圖3為催化反應(yīng)精餾塔填料層組件A與組件B交替排列垂直放置的俯視圖。
[0030] 圖4為圖3的中心剖面示意圖。
[0031] 圖中：1-預(yù)反應(yīng)器，2-催化反應(yīng)精餾塔，3-減壓精餾塔，6-組件A，7-組件B，a-甲 醇進(jìn)料，b-甲醛溶液進(jìn)料，C-補(bǔ)充甲醇進(jìn)料，d-縮合后副產(chǎn)出料，e-縮合后產(chǎn)品出料，f-循 環(huán)組分進(jìn)料，g-甲縮醛產(chǎn)品出料，h-剩余組分出料。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于 所述實(shí)施例。
[0033] 實(shí)施例I:
[0034] -種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，包括預(yù)反應(yīng)器、催化反應(yīng)精 餾塔和減壓精餾塔。
[0035] 所述預(yù)反應(yīng)器設(shè)有預(yù)反應(yīng)器進(jìn)料口、預(yù)反應(yīng)器出料口。
[0036] 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精 餾塔甲醇進(jìn)料口與催化反應(yīng)精餾塔進(jìn)料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口。
[0037] 所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和醚化反應(yīng)段采用開窗導(dǎo)流式規(guī)整填料，在每層填 料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開窗導(dǎo)流填料片外包裹絲網(wǎng)、內(nèi)填離 子交換樹脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊放并卷曲，然后用箍緊片固定， 形成催化精餾填料，如圖2所示。
[0038] 作為替換，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置，如圖3和4所 不O
[0039] 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進(jìn)料