口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口， 塔底設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口；
[0040] 所述預反應(yīng)器的預反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進料口， 所述催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔進料口，所述減壓精餾 塔的減壓精餾塔塔頂出料口預反應(yīng)器的循環(huán)管線進料口；
[0041] 所述預反應(yīng)器的預反應(yīng)器進料口上連接有預反應(yīng)器甲醇進料管線、循環(huán)甲醇進料 管線和甲醛溶液進料管線。
[0042] 本實施例中，采用上述利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進行甲縮醛 生產(chǎn)的工藝步驟為：
[0043] 1. 1、將甲醛溶液（質(zhì)量分數(shù)為41. 70%的甲醛水溶液）與甲醇由預反應(yīng)器進 料口進入預反應(yīng)器，進行初步縮合反應(yīng)生成甲縮醛，其中：甲醇向預反應(yīng)器的進料流率為 3. 76X103kg/h，甲醛溶液向預反應(yīng)器的進料流率為6. 49X103kg/h，預反應(yīng)器溫度為55°C， 預反應(yīng)器操作壓力為0.lOMPa，反應(yīng)后的混合物由預反應(yīng)器出料口采出；
[0044] 1. 2、將步驟I. 1采出的混合物及新補充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進料口、催 化反應(yīng)精餾塔甲醇進料口進入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進一步發(fā)生縮合 反應(yīng)生產(chǎn)甲縮醛，經(jīng)過精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分 混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出；重組分混合物包含少量未反應(yīng)的甲醇和水，輕 組分混合物包含甲縮醛和少量甲醇和甲醛；
[0045] 催化反應(yīng)精餾塔的塔板數(shù)為25塊（精餾段塔板第2~5塊，催化反應(yīng)段塔板第 6~19塊，提餾段塔板第20~24塊），補充甲醇的進料位置為第19塊塔板，步驟I. 1采出 的混合物的進料位置為第16塊塔板。
[0046] 補充甲醇向催化反應(yīng)精餾塔的進料流率為2.03X103kg/h，催化反應(yīng)精餾塔的操 作壓力為〇?l〇MPa。
[0047] 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分混合物進入減壓精餾塔，精餾后，甲縮醛產(chǎn)品從減壓 精餾塔塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出，剩余組分主要為甲醇。
[0048] 減壓精餾塔的塔板數(shù)為48塊，進料位置為第46塊塔板，操作壓力為0? 015MPa。
[0049] 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進料管線進入預反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
[0050] 預反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔、減壓精餾塔的物料通過泵輸送。
[0051] 預反應(yīng)器中甲醛的轉(zhuǎn)化率為46. 04%，經(jīng)催化精餾反應(yīng)后，甲醛的轉(zhuǎn)化率為 99. 61% ;縮合反應(yīng)后采出的甲縮醛的質(zhì)量分數(shù)為97. 21%。
[0052] 表1 :實施例1中預反應(yīng)器出料口、催化反應(yīng)精餾塔塔頂和塔底采出、減壓精餾塔 產(chǎn)品采出和循環(huán)流股的流率及組成
[0053]
【主權(quán)項】
1. 一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在于：包括預反應(yīng)器、 催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔； 所述預反應(yīng)器設(shè)有預反應(yīng)器進料口、預反應(yīng)器出料口； 所述催化反應(yīng)精餾塔塔頂設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口，中部設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔 甲醇進料口與催化反應(yīng)精餾塔進料口，塔底設(shè)有催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口； 所述減壓精餾塔中部設(shè)有減壓精餾塔進料口，塔頂設(shè)有減壓精餾塔塔頂出料口，塔底 設(shè)有減壓精餾塔塔底出料口； 所述預反應(yīng)器的預反應(yīng)器出料口連接催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔進料口，所述 催化反應(yīng)精餾塔的催化反應(yīng)精餾塔塔頂出料口連接減壓精餾塔進料口，所述減壓精餾塔的 減壓精餾塔塔底出料口連接預反應(yīng)器進料口； 所述預反應(yīng)器的預反應(yīng)器進料口上連接有預反應(yīng)器新鮮甲醇進料管線、循環(huán)甲醇進料 管線和甲醛溶液進料管線。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，所述催化反應(yīng)精餾塔的精餾段和反應(yīng)段采用開窗導流式規(guī)整填料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，在每層填料層內(nèi)包含兩種不同結(jié)構(gòu)的組件A和組件B，組件A是開窗導流填料片外包裹 絲網(wǎng)、內(nèi)填離子交換樹脂催化劑，組件B是規(guī)整填料片，組件A與組件B疊放并卷曲，然后用 箍緊片固定，形成催化精餾填料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置，其特征在 于，組件A和組件B也可在每層填料層內(nèi)交替排列垂直放置。
5. 采用權(quán)利要求1或2所述的利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置進行甲縮 醛生產(chǎn)的工藝，其特征在于，包括如下步驟： 1. 1、將甲醛溶液與甲醇溶液由預反應(yīng)器進料口進入預反應(yīng)器，進行初步縮合反應(yīng)，反 應(yīng)后的混合物由預反應(yīng)器出料口采出； 1. 2、將步驟I. 1采出的混合物及新補充的甲醇分別由催化反應(yīng)精餾塔進料口、催化 反應(yīng)精餾塔甲醇進料口進入至催化反應(yīng)精餾塔內(nèi)，未反應(yīng)的甲醛與甲醇進一步發(fā)生縮合反 應(yīng)，經(jīng)過精餾作用，重組分混合物從催化反應(yīng)精餾塔塔底出料口餾出，輕組分混合物從催化 反應(yīng)精餾塔塔頂出料口餾出； 1. 3、步驟1. 2餾出的輕組分混合物進入減壓精餾塔，精餾后，產(chǎn)品甲縮醛從減壓精餾 塔塔頂出料口采出，剩余組分由減壓精餾塔塔底出料口采出； 1. 4、步驟1. 3中采出的剩余組分由循環(huán)進料管線進入預反應(yīng)器，循環(huán)反應(yīng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的進行甲縮醛生產(chǎn)的工藝，其特征在于，所述預反應(yīng)器的工作 溫度為50-85°C，預反應(yīng)器操作壓力為0? 01-0. 5MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的進行甲縮醛生產(chǎn)的工藝，其特征在于，所述催化反應(yīng)精餾塔 的理論塔板數(shù)為20-50塊，操作壓力為0? 01-0. 2MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的進行甲縮醛生產(chǎn)的工藝，其特征在于，所述減壓精餾塔的理 論塔板數(shù)為30-80塊，操作壓力為0? 01-0. 08MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用新型催化精餾規(guī)整填料生產(chǎn)甲縮醛的裝置及工藝，該裝置包括預反應(yīng)器、催化反應(yīng)精餾塔和減壓精餾塔，其中催化反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)精餾段和醚化反應(yīng)段采用開窗導流式規(guī)整填料。甲醇與甲醛溶液在預反應(yīng)器發(fā)生縮合反應(yīng)生成甲縮醛，反應(yīng)后的物料由泵輸送到催化反應(yīng)精餾塔，再向塔內(nèi)補充新的甲醇，進一步繼續(xù)進行縮合反應(yīng)，經(jīng)精餾作用，主產(chǎn)物甲縮醛于催化反應(yīng)精餾塔塔頂流出，采用減壓精餾技術(shù)可生產(chǎn)純度99.7％以上的甲縮醛。本發(fā)明方法簡單、效果好，可操作性強、甲醛轉(zhuǎn)化率高，易于放大工業(yè)化生產(chǎn)，市場前景廣闊。
【IPC分類】C07C41-58, C07C43-30, C07C41-56
【公開號】CN104876808
【申請?zhí)枴緾N201510306276
【發(fā)明人】黃益平, 孫玉玉, 周俊超, 陸曉詠, 徐義明
【申請人】中建安裝工程有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月4日