3－烷氧基－3－甲基－1－丁醇的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高選擇率及高收率地制造3－烷氧基－3－甲基－1－丁醇的方法。具體而言，本發(fā)明提供一種3－烷氧基－3－甲基－1－丁醇的制造方法，其是在酸的存在下使選自3－甲基－3－丁烯－1－醇及3－甲基－2－丁烯－1－醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原子數(shù)為1～5的伯醇反應，來制造3－烷氧基－3－甲基－1－丁醇的方法，其特征在于，將反應混合液中的含水率控制在0.3質(zhì)量%以下來進行反應。
【專利說明】3 -院氧基一 3 -甲基一1 一丁醇的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及作為醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體、各種洗滌劑的原料等有用的3 -烷氧基一3 - 甲基一1一丁醇的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 已知在3 -甲基一3 -丁稀一1 -醇（以下，有時稱為IPEA。）或3 -甲基一2 - 丁烯一 1 一醇（以下，有時稱為PNA。）與伯醇的反應中，通過在硫酸、磷酸、磺酸、陽離子系離 子交換樹脂等酸的存在下實施，能在抑制異構(gòu)化反應、脫水反應、以及羥基向雙鍵的加成反 應等的同時制造3-烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇(參見專利文獻1)。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)文獻 專利文獻 專利文獻1 :日本特開昭50 - 59309號公報。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明所要解決的課題 然而，在專利文獻1中記載的方法中，雖然轉(zhuǎn)化率1?，但3 -燒氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的選擇率不足，為了以更高收率得到3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇，存在進一步改 良的余地。
[0005] 因此，本發(fā)明的課題在于提供高選擇率及高收率地制造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的方法。
[0006] 用于解決課題的手段 本發(fā)明人等進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在酸存在下的IPEA或PNA與伯醇的反應中，由 于副反應而生成水，若反應混合液中的含水率大于一定值，則3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的選擇率降低?；谏鲜鲆娮R，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過一邊將反應混合液中的含水率控 制在一定值以下一邊進行反應，能解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。
[0007] 即，本發(fā)明提供下述[1]?[4]。
[0008] [1]3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的制造方法，其是在酸的存在下使選自3 - 甲基一 3 -丁烯一 1一醇及3 -甲基一 2 -丁烯一 1一醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原 子數(shù)為1?5的伯醇反應，來制造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的方法，其特征在于， 將反應混合液中的含水率控制在0. 3質(zhì)量％以下來進行反應。
[0009] [2]上述[1]的3 -烷氧基一3 -甲基一1 - 丁醇的制造方法，其中，上述碳原子 數(shù)為1?5的伯醇為甲醇、乙醇或正丙醇。
[0010] [3]上述[1]或[2]的3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的制造方法，其中，相對 于選自3 -甲基一 3 -丁烯一 1一醇及3 -甲基一 2 -丁烯一1一醇中的至少一種甲基丁 烯醇1摩爾，上述碳原子數(shù)為1?5的伯醇的使用量為0. 5?40摩爾。
[0011] [4]上述[1]?[3]中任一項的3 -烷氧基一3 -甲基一1 - 丁醇的制造方法，其 中，上述酸為選自天然沸石、合成沸石及酸性陽離子交換樹脂中的至少一種固體酸。
[0012] 發(fā)明效果 通過本發(fā)明，能以比以往更高的選擇率及更高的收率制造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] [圖1]為實施例1中使用的反應裝置的概略圖。

【具體實施方式】
[0014] 首先，在本說明書中，可以任選地采用優(yōu)選的規(guī)定，可以將優(yōu)選的規(guī)定之間的組合 稱為更優(yōu)選。
[0015] [3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的制造方法] 本發(fā)明的特征在于，當在酸的存在下使選自3 -甲基一 3 -丁烯一 1 一醇（IPEA)及 3 -甲基一2 - 丁烯一1 -醇（PNA)中的至少一種的甲基丁烯醇與碳原子數(shù)為1?5的伯 醇反應時，一邊將反應混合液中的含水率控制在〇. 3質(zhì)量％以下一邊進行反應。
[0016] 若將伯醇表不為R - CH20H (R表不氫原子或碳原子數(shù)為1?4的燒基。），則本發(fā) 明的制造方法可用以下的化學反應式表示。
[0017] [化 1]

【權(quán)利要求】
1. 3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的制造方法，其是在酸的存在下使選自3-甲基-3-丁 烯-1-醇及3-甲基-2- 丁烯-1-醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原子數(shù)為1?5的伯醇 反應來制造3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的方法，其特征在于，將反應混合液中的含水率控 制在〇. 3質(zhì)量％以下來進行反應。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的制造方法，其中，所述碳原子 數(shù)為1?5的伯醇是甲醇、乙醇或正丙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的制造方法，其中，相對于 選自3-甲基-3-丁烯-1-醇及3-甲基-2-丁烯-1-醇中的至少一種甲基丁烯醇1摩爾， 所述碳原子數(shù)為1?5的伯醇的使用量為0. 5?40摩爾。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3中任一項所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的制造方法，其 中，所述酸是選自天然沸石、合成沸石及酸性陽離子交換樹脂中的至少一種固體酸。
【文檔編號】C07C41/06GK104203890SQ201380015567
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月27日
【發(fā)明者】岡部史彥, 鈴木雄高, 矢田和之 申請人:株式會社可樂麗