一種對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用三乙胺將對(duì)氨基芐胺從其二鹽酸鹽中游離出來(lái)的方法。最佳反應(yīng)條件為：對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽與三乙胺摩爾比1:8～14，以1,3-二氧五環(huán)作為溶劑，反應(yīng)時(shí)間為4～16h，反應(yīng)溫度為20～35℃，在優(yōu)化條件下對(duì)氨基芐胺的產(chǎn)率高達(dá)96.8%，該法合成工藝簡(jiǎn)單，分離提純?nèi)菀?，產(chǎn)率較高，易于操作。
【專利說(shuō)明】一種對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用三乙胺做縛酸劑將對(duì)氨基芐胺從其二鹽酸鹽中游離出來(lái)得到活潑苯胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯胺是一種重要的有機(jī)染料和醫(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于化工、有機(jī)染料與印染工業(yè)、氨基甲酸酯類農(nóng)藥的合成，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料，同時(shí)也是生產(chǎn)香料、塑料、清漆、膠片等的中間體，并可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑，此外還可以用作生產(chǎn)對(duì)苯二酚、2-苯基吲哚等。由于苯胺活性很強(qiáng)，在光照或高溫的條件下，苯胺極易氧化，由無(wú)色透明液體變?yōu)辄S色至紅棕色，并產(chǎn)生苯醌，重氮鹽等，所以苯胺一般以鹽酸鹽的形式保存，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸。然而在合成應(yīng)用中大多數(shù)需要直接使用苯胺而非鹽酸鹽，如果直接使用苯胺鹽酸鹽不僅會(huì)影響反應(yīng)活性，導(dǎo)致反應(yīng)無(wú)法正常進(jìn)行，而且會(huì)引入雜質(zhì)，影響產(chǎn)物的純度。
[0003]對(duì)氨基芐胺鹽酸鹽是一種比較常用的苯胺，廣泛用于醫(yī)藥化工等各個(gè)行業(yè)，可以通過(guò)使其與縛酸劑三乙胺反應(yīng)脫除氯化氫。該反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單可行，不需要特殊的設(shè)備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)無(wú)法從對(duì)氨基芐胺鹽酸鹽中直接得到對(duì)氨基芐胺的現(xiàn)象，提供一種簡(jiǎn)單可行的利用三乙胺做縛酸劑，脫掉鹽酸鹽中的氯化氫從而得到較純對(duì)氨基芐胺的方法。本發(fā)明的反應(yīng)路線如下所示:
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法，其特征在于在有機(jī)溶劑中利用三乙胺將對(duì)氨基芐胺從其鹽中游離出來(lái)，反應(yīng)合成路線如下所示:
2.如權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基芐胺的制備方法，包括如下步驟: (1)在裝有攪拌磁子的三口瓶中，加入對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽和有機(jī)溶劑，超聲振蕩5~10分鐘使對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽溶解，然后將三口瓶放入恒溫水浴中，安裝好密封磁力攪拌，溫度計(jì)，上口用氣球密封的回流冷凝管，在氬氣做保護(hù)下加熱回流，按摩爾比例加入縛酸劑； (2)反應(yīng)結(jié)束后，迅速抽濾，并用有機(jī)溶劑洗滌三次，濾液為透明黃色液體，濾渣為白色顆粒，氬氣保護(hù)下將濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，除去多余的縛酸劑和溶劑，真空干燥得對(duì)氨基芐胺，計(jì)算產(chǎn)率。
3.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于制備時(shí)選用吡啶，三乙胺做縛酸劑，優(yōu)選三乙胺。
4.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于脫除氯化氫反應(yīng)過(guò)程的溫度為 20-35 0C ο
5.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為4~16h。
6.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于對(duì)氨基芐胺鹽酸鹽和縛酸劑投料摩爾比為1:8~14。
7.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于所用的有機(jī)溶劑為乙腈，I,2- 二氯乙烷，I, 4- 二氧六環(huán)，I, 3- 二氧五環(huán)，優(yōu)選1，3- 二氧五環(huán)。
【文檔編號(hào)】C07C211/49GK103880684SQ201210564905
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月24日
【發(fā)明者】李天鐸, 公英華, 楊鵬飛, 王順平 申請(qǐng)人:山東輕工業(yè)學(xué)院