專利名稱：二甘醇二苯甲酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甘醇二苯甲酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
二甘醇二苯甲酸酯為略帶淺黃色的透明油狀液體，可以替代鄰苯二甲酸二辛酯、 鄰苯二甲酸丁酯作主增塑劑使用。二甘醇二苯甲酸酯的特點是相容性好、耐寒性好、抗靜電性和抗污染性能較優(yōu)，具有突出的熱穩(wěn)定性和低揮發(fā)性，毒性低，國外有關(guān)食品、醫(yī)藥、化妝品等部門認為是可用于接觸食品包裝材料的增塑劑。能與聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、硝化纖維素、丁腈橡膠、丁苯橡膠、聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素、聚甲基丙烯酸甲酯混溶。目前以苯甲酸和二甘醇直接酯化合成二苯甲酸酯，傳統(tǒng)的方法是以液體酸如濃硫酸為催化劑、濃硫酸易腐蝕設(shè)備，且副反應多，產(chǎn)品色澤深。還有文獻報道，以固載雜多酸PW12/C、固體超強酸S0M-/Ti02、固體超強酸S0M-/Si-Zr-RCL、對甲苯磺酸、鈦酸酯類、固載磷鎢酸酸式銫鹽、固體超強酸S0M-/Sn02、磷鎢酸鋁、分子篩等作為催化劑。現(xiàn)有制備方法存在的缺陷是酯化反應時二甘醇過用量大，并且反應溫度高，時間長，酯化產(chǎn)物需經(jīng)堿中和、水洗、減壓蒸餾、脫色等過程，工序復雜，且三廢排放量大，在酯化時加入甲苯帶水劑、抗氧化劑等， 使原料耗用量增加，并導致雜質(zhì)引入產(chǎn)物，同時對升華的苯甲酸沒有回收利用，造成資源浪費，環(huán)境污染嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，原料用量少，能耗低，酯化率高的二甘醇二苯甲酸酯的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種二甘醇二苯甲酸酯的制備方法，其特征是包括下列步驟苯甲酸與二甘醇在加熱、催化劑存在的條件下發(fā)生酯化反應生成二甘醇二苯甲酸酯，反應式為
權(quán)利要求
1.一種二甘醇二苯甲酸酯的制備方法，其特征是包括下列步驟苯甲酸與二甘醇在加熱、催化劑存在的條件下發(fā)生酯化反應生成二甘醇二苯甲酸酯，反應式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甘醇二苯甲酸酯的制備方法，其特征是按苯甲酸和二甘醇的摩爾比為2 1.05稱取苯甲酸、二甘醇，以離子液體([HS03_pMIM]HS04)為催化劑， 催化劑用量為苯甲酸重量的10%，通入氮氣，在10 15min升溫到150°C，保溫脫水，溫度 148-152°C，保溫時間4. 5h，反應中的尾氣用冷凝器冷凝后，回收反應過程中升華的苯甲酸回供酯化反應；然后冷卻到70°C，再用分液器分離除去離子液體，即得最終產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甘醇二苯甲酸酯的制備方法，包括下列步驟苯甲酸與二甘醇在加熱、催化劑存在的條件下發(fā)生酯化反應生成二甘醇二苯甲酸酯。本發(fā)明具有二甘醇過用量少，反應溫度低，時間短，酯化率高、顏色淺、工藝過程簡單等優(yōu)點。
文檔編號C07C69/78GK102351703SQ20111024393
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者華平, 葉俊, 方略韜, 施磊, 朱國華, 李建華, 石玉軍 申請人:南通大學