專利名稱：連續(xù)生產高效磺化合成裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于有機合成設備技術領域，具體涉及一種連續(xù)生產高效磺化合成裝置。
背景技術：
萘酚是重要的工業(yè)原料，有兩種同分異構體1-萘酚和2-萘酚，前者又稱為甲萘酚 或α -萘酚，主要用于生產農藥或染料的原料；后者又稱為乙萘酚或乙_萘酚，是重要的有 機化工原料和合成中間體，由其直接合成的染料、顏料品種達130多種，染料中間體20多 個。在醫(yī)藥、農藥、橡膠助劑、香料、皮革鞣制、紡織印染助劑和選礦劑等方面應用廣泛。在 醫(yī)藥、農藥方面，2-萘酚主要用于合成消炎鎮(zhèn)痛劑萘普生、除草劑萘丙胺、植物調節(jié)劑2-萘 氧基乙胺等。近年來，隨著綠色合成化學思想的興起，科技人員針對萘酚合成提出了一些減 少合成路徑，降低三廢排放的合成工藝方案，但離工業(yè)化應用還有很長的距離。國內外合成 萘酚的現有技術大都是基于磺化堿熔法，技術相對比較成熟，該設備工藝流程長，不連續(xù)， 生產環(huán)境差，設備腐性嚴重，三廢排放多，生產成本居高不下。為此，本設計人經過長期的 試驗研究，在磺化堿熔工藝的基礎上，研制開發(fā)了一種連續(xù)生產高效磺化合成裝置，試驗證 明，應用效果良好。

實用新型內容本實用新型的目的在于提供一種設備流程簡便，生產環(huán)境友好，工序流暢的連續(xù) 生產高效磺化合成裝置。本實用新型的目的是這樣實現的，包括熔料槽、磺化裝置、中和槽、堿融鍋、酸化 槽、萃取塔、介質罐和精餾塔，所述的熔料槽連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連通 配置相應介質罐的中和槽、堿融鍋、酸化槽、萃取塔；所述的磺化裝置為多級組合磺化裝置， 所述的酸化槽水相出口與萃取塔連通，酸化槽的有機相出口與精餾塔連通。本實用新型采用多級組合磺化裝置，并設置負壓系統，有助于高效率地脫除產物 的水份，提高了磺化過程的選擇性和轉化率；磺化產物直接濃縮后堿融，減少了操作工序。 水相經萃取塔萃取后所得有機相再并入精餾塔，提高了產出率。本實用新型可連續(xù)生產，性 能穩(wěn)定，收率高，三廢排放少。

圖1為本實用新型裝置和工藝流程示意圖。圖中1-熔料槽，2-硫酸計量槽，3- 一級磺化槽，4- 二級磺化槽，5-三級磺化槽， 6-稀堿罐，7-中和槽，8-濃堿罐，9-堿融鍋，10-稀酸罐，11-酸化槽，12-溶劑油罐，13-萃 取塔，14-精餾塔，15-負壓系統。
具體實施方式
以下結合附圖與實施例對本實用新型作進一步的說明，但不以任何方式對本實用 新型加以限制，基于本實用新型教導所作的任何變換，均落入本實用新型的保護范圍。如附圖所示，本實用新型包括熔料槽1、磺化裝置、中和槽7、堿融鍋9、酸化槽11、 萃取塔13、介質罐和精餾塔14，所述的熔料槽1連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連 通配置相應介質罐的中和槽7、堿融鍋9、酸化槽11、萃取塔13 ；所述的磺化裝置為多級組合 磺化裝置，所述的酸化槽11水相出口與萃取塔13連通，酸化槽11的有機相出口與精餾塔 14連通。所述的磺化裝置上設置負壓系統15。所述的磺化裝置至少由三級磺化槽依次串聯組合而成。所述的磺化裝置上設置硫酸計量槽2。所述的中和槽7設置加熱裝置。所述的萃取塔13、精餾塔14分別與溶劑油罐12連通。所述的堿融鍋9設置高效攪拌裝置。本實用新型的工作原理采用多級組合磺化裝置，并設置負壓系統，有助于高效率地脫除產物的水份，再經 熱中和、濃縮后直接堿融，堿融所得產物酸化后分成有機相和水相，有機相直接送入精餾 塔；水相經萃取塔萃取后所得的有機相再并入精餾塔，精餾制取目標產物。以精萘磺化連續(xù)合成乙萘酚為例，說明本實用新型的工作過程精萘在熔料槽1中加熱至155 165°C后進入多級磺化裝置，用96%的硫酸進行 磺化，主要得到2-萘磺酸(含量85%)和1-萘磺酸(含量10%)；所得產物進入中和槽 7，并加入亞硫酸鈉(堿熔時的副產物)加熱中和、濃縮后，得到2-萘磺酸鈉鹽；帶有攪拌裝 置的堿融鍋9中先加入50%氫氧化鈉溶液，加熱至300°C后脫除氫氧化鈉中是水份后加入 2-萘磺酸鈉鹽，充分混合，并保持320°C堿融3小時。熔融物進入酸化槽11加水溶解，然后 加入二氧化硫進行酸化，中和至弱堿性(PH = 8)，靜置分相；有機相即為粗乙萘酚，可以直 接進入精餾塔14進行精餾；水相導入萃取塔13中用溶劑油萃取乙萘酚并入精餾塔14精餾 分離2-萘酚及副產品1-萘酚，得到產品2-萘酚和1-萘酚，同時回收溶劑。最終獲得的2-萘酚純度大于99%，2_萘酚全流程收率大于85%以上；1_萘酚的 純度大于99%，1-萘酚全流程收率大于10%以上；三廢排放僅為原工藝的20%。本實用新型的特點1、連續(xù)磺化工藝合成效率高，提高磺化過程的選擇性和轉化率；2、縮短了磺化中和過程的步驟，降低了三廢排放；3、精餾分離粗萘酚提高萘酚收率和純度。
權利要求一種連續(xù)生產高效磺化合成裝置，包括熔料槽(1)、磺化裝置、中和槽(7)、堿融鍋(9)、酸化槽(11)、萃取塔(13)、介質罐和精餾塔(14)，所述的熔料槽(1)連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連通配置相應介質罐的中和槽(7)、堿融鍋(9)、酸化槽(11)、萃取塔(13)，其特征是所述的磺化裝置為多級組合磺化裝置，所述的酸化槽(11)水相出口與萃取塔(13)連通，酸化槽(11)的有機相出口與精餾塔(14)連通。
2.如權利要求1所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的磺化裝置上設 置負壓系統(15)。
3.如權利要求1或2所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的磺化裝置 至少由三級磺化槽依次串聯組合而成。
4.如權利要求1或2所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的磺化裝置 上設置硫酸計量槽(2)。
5.如權利要求1所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的中和槽(7)設 置加熱裝置。
6.如權利要求1所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的萃取塔(13)、精 餾塔(14)分別與溶劑油罐(12)連通。
7.如權利要求1所述的連續(xù)生產高效磺化合成裝置，其特征是所述的堿融鍋(9)設 置高效攪拌裝置。
專利摘要本實用新型公開了一種連續(xù)生產高效磺化合成裝置，包括熔料槽、磺化裝置、中和槽、堿融鍋、酸化槽、萃取塔、介質罐和精餾塔，所述的熔料槽連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連通配置相應介質罐的中和槽、堿融鍋、酸化槽、萃取塔；所述的磺化裝置為多級組合磺化裝置，所述的酸化槽水相出口與萃取塔連通，酸化槽的有機相出口與精餾塔連通。本實用新型采用多級組合磺化裝置，并設置負壓系統，有助于高效率地脫除產物的水份，提高了磺化過程的選擇性和轉化率；磺化產物直接濃縮后堿融，減少了操作工序。水相經萃取塔萃取后所得有機相再并入精餾塔，提高了產出率。本實用新型可連續(xù)生產，性能穩(wěn)定，收率高，三廢排放少。
文檔編號C07C39/14GK201694976SQ20102023067
公開日2011年1月5日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權日2010年6月21日
發(fā)明者李桂成, 羅國林 申請人:曲靖眾一精細化工股份有限公司