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一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法

文檔序號:3503471閱讀:804來源:國知局
專利名稱:一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)化工生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一 種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其原料為生產(chǎn)季戊四醇所得廢液。
背景技術(shù)
季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體,常用于涂料工業(yè)、是醇酸涂料的原料,能 使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善;也用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原 料,并可制造阻燃性的涂料,干性油和航空油潤滑油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四 硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn)定劑,此外, 還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料,在堿性催化劑存在下縮合制得。具體的說就是 37%的甲醛在攪拌的情況下和氫氧化鈉及乙醛,用蒸汽緩慢升溫至25-32攝氏度,維持此 溫度攪拌6-7小時,加入與氫氧化鈉等摩爾折百的硫酸進(jìn)行中和,濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、 結(jié)晶、過濾和干燥制得成品。生產(chǎn)季戊四醇所得廢液來自過濾和洗滌的母液和洗滌水。母液中含有甲酸鈉 25%、季戊四醇6-8%、其他有機(jī)物質(zhì)15%。每生產(chǎn)一噸季戊四醇,約有3立方米結(jié)晶母液 排出。若按收率80%計,則每生產(chǎn)一噸季戊四醇要副產(chǎn)甲酸鈉0.6噸。用體積計算單位為 甲酸鈉體積含量為300-500 (g/L),季戊四醇體積含量50-100 (g/L),生產(chǎn)每噸產(chǎn)品的母液 排放量為2-3噸。如果生產(chǎn)季戊四醇所得廢液任意排放或丟棄,不經(jīng)影響環(huán)境,也浪費原料,為此, 有必要探索生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的綜合治理和應(yīng)用方法。

發(fā)明內(nèi)容
用甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇,所得廢液中含有甲酸鈉25wt. %、季戊四醇 6-8wt. %、其他有機(jī)物質(zhì)15wt. %。為了對其綜合治理和應(yīng)用,本發(fā)明提供了一種制備季戊 四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液。該方法, 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理,制得季戊四醇、甲酸和硝 酸鈉,充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價值,且不產(chǎn)生二次污染, 是一個變廢為寶,經(jīng)濟(jì)適用的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其原料為 甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液,包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶 液,而后冷卻,季戊四醇結(jié)晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一進(jìn)一步 減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結(jié)晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸鈉晶體 和濾液二 ;步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;
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步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與硝酸溶液以甲酸鈉和硝酸的純 物質(zhì)的摩爾含量之比為1 0.8-1. 2反應(yīng),得到含甲酸和硝酸鈉的溶液,經(jīng)過濾,得到極其 少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三;步驟D 濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶 體和甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸產(chǎn)品。本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其化學(xué)反應(yīng)方程式HC00Na+HN03 = = = = HC00H+NaN03本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,將甲 醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理,制得季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸 鈉,充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價值,且不產(chǎn)生二次污染,是 一個變廢為寶,經(jīng)濟(jì)適用的方法。該方法操作簡單,設(shè)備投資少,值得推廣應(yīng)用。
具體實施例方式實施例1 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其原料為甲醛和乙醛縮 合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液,其中,甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %,包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液544kg,經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液,而后冷卻,季戊四醇結(jié)晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結(jié)晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸 鈉晶體和濾液二;步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為38. 08kg ;步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與硝酸溶液以甲酸鈉和硝酸的純 物質(zhì)的摩爾含量之比為1 1.2反應(yīng),得到含甲酸和硝酸鈉的溶液,經(jīng)過濾,得到極其少量 的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三;步驟D 濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶 體和甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸 產(chǎn)品;其含有的硝酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為170kg,其含有的甲酸的純物質(zhì)的質(zhì)量為92kg。實施例2 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊 四醇所得廢液,其中,甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %,包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液544kg,經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液,而后冷卻,季戊四醇結(jié)晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結(jié)晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸 鈉晶體和濾液二;步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為38. 08kg ;步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與硝酸溶液以甲酸鈉和硝酸的純 物質(zhì)的摩爾含量之比為1 1反應(yīng),得到含甲酸和硝酸鈉的溶液,經(jīng)過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三;步驟D 濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶 體和甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸 產(chǎn)品;其含有的硝酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為170kg,其含有的甲酸的純物質(zhì)的質(zhì)量為92kg。實施例3 —種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其中,甲酸鈉25wt. %、季 戊四醇7wt. %,其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液,包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液544kg,經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液,而后冷卻,季戊四醇結(jié)晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結(jié)晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸 鈉晶體和濾液二;步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為38. 08kg ;步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與硝酸溶液以甲酸鈉和硝酸的純 物質(zhì)的摩爾含量之比為2 0.8反應(yīng),得到含甲酸和硝酸鈉的溶液,經(jīng)過濾,得到極其少量 的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三;步驟D 濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶 體和甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸 產(chǎn)品;其含有的硝酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為136kg,其含有的甲酸的純物質(zhì)的質(zhì)量為73. 6kg。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明,不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,其架構(gòu)形式能夠靈活多變,可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干 簡單推演或替換,都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,其特征在于,其原料為甲醛和乙醛縮 合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液,包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液, 而后冷卻,季戊四醇結(jié)晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一進(jìn)一步減 壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結(jié)晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸鈉晶體和 濾液二 ;步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品; 步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與硝酸溶液以甲酸鈉和硝酸的純物質(zhì) 的摩爾含量之比為1 0.8-1. 2反應(yīng),得到含甲酸和硝酸鈉的溶液,經(jīng)過濾,得到極其少量 的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三;步驟D 濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶體和 甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸產(chǎn) 品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硝酸鈉的方法,將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液,冷卻,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;濾液一減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,冷卻,經(jīng)過濾分離,得到甲酸鈉晶體,將甲酸鈉晶體溶于水,與硝酸溶液反應(yīng)經(jīng)過濾,得到澄清的濾液三;濾液三經(jīng)減壓蒸餾為硝酸鈉飽和溶液,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾,得到硝酸鈉晶體和甲酸溶液,硝酸鈉晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎得到硝酸鈉產(chǎn)品,甲酸溶液濃縮后即為甲酸產(chǎn)品。
文檔編號C07C51/02GK102115406SQ20101061129
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者王嘉興 申請人:汪晉強
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