專利名稱：：一種制備二甲醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及二甲醚的制備方法，更具體地，涉及用于經(jīng)濟地制備高純度的二甲醚的方法，該方法能夠通過簡單的工藝減少投資費用和操作費用，其中，對二甲醚(DME，純度99%)進行制備而保持了高的無水甲醇或含水甲醇的脫水轉(zhuǎn)化率，并可以用單分餾塔從反應(yīng)產(chǎn)物中同時分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇。
背景技術(shù)：
：在化學(xué)工業(yè)中，二甲醚具有作為主原料的高度適用性，包括作為氣溶膠噴涂推進劑(aerosolspraypropellant)，以及將其作為新燃料的實用價值也很高。目前，二甲醚有可能用作內(nèi)燃機的新燃料，并因此需要開發(fā)出更經(jīng)濟的制備二甲醚的方法。二甲醚的工業(yè)制備方法包括甲醇的脫水，如以下反應(yīng)l表示反應(yīng)1通過甲醇脫水制備二甲醚的反應(yīng)是在200-45(TC下進行的，且主要使用固體酸催化劑。通常，二甲醚的制備是通過使用固定床反應(yīng)器在脫水催化劑的存在下對無水甲醇(純度>98%)進行脫水，然后對產(chǎn)物進行蒸餾而完成的。二甲醚的制備中所用的所述固體酸催化劑包括例如？氧化鋁(未經(jīng)審查的日本專利申請?zhí)亻_No.1984-16845)、氧化硅-氧化鋁(silica-alumina)(未經(jīng)審查的日本專利申請?zhí)亻_No.1984-42333)等。然而，因為y-氧化鋁或氧化硅-氧化鋁是親水性的，所以水可以輕易地吸附在它們的表面，因此減少了催化活性位點的數(shù)量，導(dǎo)致催化劑的活性變差。因此，當(dāng)在二甲醚的制備中用作原料的甲醇中含有水時，所述固體酸催化劑的活性顯著降低。由此，通常使用其中水含量降低到數(shù)百ppm以下水平的甲醇來制備二甲醚。然而，以合成氣體形式制備的甲醇含有10-20%的作為副產(chǎn)物的水，因此必須通過蒸餾去除水。而且，在二甲醚的制備過程中被抽出和重復(fù)利用的未反應(yīng)的甲醇中含有相對較高含量的通過脫水產(chǎn)生的水，且這些水也必須通過蒸餾去除。此外，使用已知為抗水催化劑的Mex-H(w-沸石催化劑(美國專利No.6740783)，從而堿性金屬取代了強氫(H)酸性位點以消除該強酸性位點，從而選擇性地制備二甲醚。然而，因為所述酸性位點的強度強烈地取決于被取代的金屬的量，所以所述催化劑難以再生，而且，能夠在其中以高產(chǎn)率獲得二甲醚的反應(yīng)區(qū)域并不寬。因為將甲醇轉(zhuǎn)化為二甲醚的反應(yīng)通過酸性催化劑的方式進行，而且生產(chǎn)二甲醚與生產(chǎn)烴的過程中的中間產(chǎn)物的形成相符，所以所述酸性催化劑的活性和選擇性可以根據(jù)所述酸性催化劑的酸性位點的強度而改變。例如，在攜帶有強酸性位點的催化劑的存在下，甲醇轉(zhuǎn)化為二甲醚，并之后進行其它的反應(yīng)以產(chǎn)生作為副產(chǎn)物的烴，然而，在僅攜帶有弱酸性位點的催化劑的存在下，由于所述催化劑的活性低，因此甲醇向二甲醚的轉(zhuǎn)化不充分。如圖1中所示，以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)二甲醚的方法通常包括使用固定床反應(yīng)器在脫水催化劑的存在下對甲醇進行脫水，通過第一蒸餾塔從反應(yīng)產(chǎn)物中分離二甲醚，并通過第二蒸餾塔分離水和未反應(yīng)的甲醇。在美國專利No.4560807、No.5750799和No.6924399中公開了使用兩個蒸餾塔制備二甲醚的方法。美國專利No.5750799和韓國未經(jīng)審査的專利申請公開No.1988-702932公開了循環(huán)含有水的甲醇以供使用的方法。然而，當(dāng)制備甲醇時，在提純之前產(chǎn)生了含有大量水的含水甲醇，因此不適合用作原料。關(guān)于二甲醚的提純，美國專利No.5027511和No.4802956公開了通過另外提供側(cè)線餾分抽出板來獲得高純度且無臭的二甲醚的方法，所述側(cè)線餾分抽出板用于去除在用來分離二甲醚的第一、二甲醚分餾塔中的進料板和二甲醚分離板之間的雜質(zhì)。另外，在兩個二甲醚分餾塔之后提供了用于分離水/甲醇的循環(huán)蒸餾塔。因此，尚未報道使用單分餾塔制備二甲醚的例子。
發(fā)明內(nèi)容為了解決在相關(guān)領(lǐng)域遭遇的上述問題，本發(fā)明的發(fā)明人進行了深入和徹底的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)可以使用具有即使當(dāng)使用含有水的原料時催化活性也不會降低的抗水催化劑通過單分餾塔同時分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇，以高產(chǎn)率地制備二甲醚而在成本方面產(chǎn)生經(jīng)濟效益，從而做出了本發(fā)明。因此，本發(fā)明提供了經(jīng)濟地制備二甲醚的方法。根據(jù)本發(fā)明，提供了二甲醚的制備方法，該方法包括a)在脫水催化劑的存在下使含有0-80moP/。的水的甲醇進行反應(yīng)，在所述脫水催化劑中，鈉型沸石的部分或全部的鈉的陽離子(Na+)被磷(P)取代，如以下式1所示式1NaxP(1—x)Z其中，Na為鈉的陽離子，P為磷的陽離子，x為鈉的陽離子的含量且范圍為0-99mol%，且Z為Si02/Al203比范圍為5-200的疏水沸石;b)將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單分餾塔中，從而分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇；以及c)抽出二甲醚，并從所述單分餾塔的側(cè)線餾分中抽出未反應(yīng)的甲醇。與常規(guī)的技術(shù)不同的是，根據(jù)本發(fā)明，可以由含有最高含80moiy。的水的甲醇制備高純度的二甲醚(純度>99%)，而且可以保持甲醇脫水的高的轉(zhuǎn)化率(>75%)。另外，未反應(yīng)的甲醇不需要進行去除水的處理就可以循環(huán)使用，以此有效地解決原料中水含量的變化，并且可以使用單分餾塔替代通常使用的兩個分餾塔，因此減小了設(shè)備的尺寸。而且，與常規(guī)的方法相比，蒸汽和冷卻水的消耗可以減少10%以上，因此減少了投資費用和操作費用，從而具有高的工業(yè)實用性。圖1表示根據(jù)常規(guī)技術(shù)的制備二甲醚的方法；圖2表示根據(jù)本發(fā)明的第一實施方式的制備二甲醚的方法；圖3表示根據(jù)本發(fā)明的第二實施方式的制備二甲醚的方法；以及圖4表示根據(jù)本發(fā)明的第三實施方式的制備二甲醚的方法。圖中附圖標(biāo)記的說明11:蒸發(fā)器12:反應(yīng)器13:二甲醚分餾塔14:甲醇分餾塔15:二甲醚、水和甲醇分餾塔16:閃蒸槽DME:二甲醚MeOH:未反應(yīng)的甲醇具體實施例方式在下文中，將給出本發(fā)明的詳細說明。如上述，本發(fā)明提供了通過使用提供有循環(huán)側(cè)線餾分的單塔來經(jīng)濟地制備二甲醚的方法，以降低投資費用和操作費用。結(jié)合圖l，以下給出了根據(jù)常規(guī)技術(shù)的二甲醚的制備方法的說明。通常地，隨著原料中水含量的增加，裝載在反應(yīng)器12中的催化劑的活性降低，從而使產(chǎn)率發(fā)生不希望的降低。最終，應(yīng)當(dāng)使用無水的甲醇(純度>98%)作為原料。在裝有所述催化劑的所述反應(yīng)器12中，無水甲醇發(fā)生反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到用于抽出二甲醚的第一分餾塔13中，從而抽出二甲醚。同時，將剩余的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到第二分餾塔14中，從而抽出水和未反應(yīng)的甲醇。如此，通常使用兩個塔的系統(tǒng)，且其產(chǎn)率維持在70%以下的水平。為了降低所循環(huán)的未反應(yīng)的甲醇的水含量，通常所述第二分餾塔為含有50個塔板以上的多塔板塔。然而，根據(jù)本發(fā)明，不但是無水的甲醇，而且含水的甲醇也可以用作生產(chǎn)二甲醚的原料。更具體地，在本發(fā)明中，可以使用其中水的含量為0-80mol%，優(yōu)選為10-30mol。/。的甲醇作為原料。根據(jù)本發(fā)明的制備二甲醚的方法包括在脫水催化劑的存在下使含有0-80moP/。的水的含水的甲醇進行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單分餾塔中以分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇，抽出二甲醚并從側(cè)線餾分中抽出水和甲醇，并將未反應(yīng)的甲醇進行循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明的第一實施方式，如圖2所示，將用作原料的無水的或含水的甲醇供應(yīng)到裝有脫水催化劑的反應(yīng)器12中以進行反應(yīng)，在該反應(yīng)之后沿著線路2將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分餾塔15中。同樣地，沿著線路3從塔頂抽出二甲醚，并將含有少量的二甲醚的未轉(zhuǎn)化的甲醇從沿著線路4所述塔上部的側(cè)線餾分進行循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明的第二實施方式，如圖3所示，沿著線路3從分餾塔15的頂部抽出二甲醚，而含有水的未反應(yīng)的甲醇可以沿著線路4從所述塔的下部側(cè)線餾分進行循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明的第三實施方式，如圖4所示，為了降低分餾塔15的體積，可以在反應(yīng)器12之后提供僅產(chǎn)生很小的投資費用的閃蒸槽16。將從所述閃蒸槽16的頂部將含有二甲醚、未反應(yīng)的甲醇和水的氣相沿著線路3轉(zhuǎn)移到分餾塔15中，而將其中主要存在含有少量的二甲醚的水和未反應(yīng)的甲醇的液相從所述分餾塔的底部沿著線路4進行循環(huán)。另外，二甲醚沿著線路3從分餾塔15中抽出，并使未反應(yīng)的甲醇沿著線路4進行循環(huán)。從所述反應(yīng)器中排出的排出物含有混合在一起的水、甲醇和二甲醚，并以氣態(tài)存在(例如，即使所述反應(yīng)排出物與反應(yīng)器入口的流體在約29(TC下進行熱交換，當(dāng)將所述排出物供應(yīng)到所述分餾塔中時在約17(TC下仍為氣態(tài))。因此，當(dāng)將所有的所述排出物供應(yīng)到所述分餾塔中時，塔的尺寸和熱負荷增大，從而不合意地增大了設(shè)備投資費用和操作費用。由此，使用了閃蒸槽。如此一來，在將反應(yīng)混合物供應(yīng)到所述塔中之前，使用所述閃蒸槽(用于降低溫度，即，以實現(xiàn)部分冷凝)將其部分冷凝時，部分冷凝物被循環(huán)，且將剩余的冷凝物和閃蒸塔頂氣體供應(yīng)到所述分餾塔中，并通過該分餾塔分離。由于二甲醚和水/甲醇之間的包括沸點等在內(nèi)的性質(zhì)不同，因此閃蒸冷凝物主要含有水或水/甲醇，并含有小于1%的乙垸(90%以上的冷凝物為水，其它的部分主要由甲醇組成)。在本發(fā)明中，所述脫水催化劑為鈉型沸石的部分或全部的鈉的陽離子被磷(P)取代的催化劑，如以下式l表示式1NaxP(1-x)Z其中，Na為鈉的陽離子，P為磷的陽離子，x為鈉的陽離子的含量且范圍為0-99mol%，且Z為Si02/Al203比范圍為5-200且優(yōu)選為10-100的疏水沸石。由式1表示的所述催化劑可以長時間維持高的催化活性而不會被水失活，并因此能可靠地對甲醇原料有效地進行脫水。另外，酸性位點的強度可以通過用磷(P)離子取代鈉型沸石的部分或全部的鈉的陽離子(Na+)來控制，從而提高所述催化劑的活性，致使二甲醚的選擇性明顯提高。在本發(fā)明的所述催化劑中，沸石Z為超穩(wěn)Y型(USY)、絲光沸石型、ZSM型和卩型等的疏水沸石，其中，Si02/Al203的比例范圍為5-200。當(dāng)8102/八1203的比例超過200時，酸性位點的數(shù)量太少，或者幾乎為零，由此甲醇不能有效地進行脫水。另一方面，當(dāng)所述比例小于5時，所述酸性位點的酸強度很高，因此可操作的溫度范圍變窄。根據(jù)本發(fā)明的催化劑為對于無水的甲醇/含水的甲醇(含有0-80moP/o的水)來說，能夠維持相同的活性和反應(yīng)區(qū)域的催化劑。因此，在該催化劑的存在下，即使當(dāng)循環(huán)的甲醇流以含有水的狀態(tài)供應(yīng)到所述反應(yīng)器中時，仍可以維持相同的活性和反應(yīng)區(qū)域，因此可以使用單分餾塔而不需要對水/甲醇進行完全的分離。在下文中，更詳細地說明根據(jù)本發(fā)明的制備二甲醚的方法。將所述脫水催化劑裝載在所述反應(yīng)器中，然后在進行甲醇脫水之前，在以20-100ml/g—催化劑/min的流速供應(yīng)惰性氣體如氮氣的同時，在200-50(TC下對所述催化劑進行預(yù)處理。在經(jīng)預(yù)處理的催化劑的存在下，將無水的甲醇或含水的甲醇，特別是其中水含量為0-80mol%，且優(yōu)選為10-30molQ/。的甲醇流入所述反應(yīng)器中。所述反應(yīng)溫度保持為150-500°C。當(dāng)所述反應(yīng)溫度低于15(TC時，由于反應(yīng)速度太慢而使轉(zhuǎn)化率降低。另一方面，當(dāng)反應(yīng)溫度超過50(TC時，通過對產(chǎn)生的二甲醚的連續(xù)脫水生成了乙烯，從而使所述催化劑床的溫度發(fā)生不希望的極大地升高。反應(yīng)壓力保持為1-100atm。當(dāng)所述壓力超過100atm時，會導(dǎo)致人們所不希望的與反應(yīng)器操作相關(guān)的問題。而且，以純的甲醇為基準(zhǔn)，可以在0.05-50h'1的LHSV(液時空速)下進行甲醇脫水。當(dāng)LHSV低于0.05h—'時，反應(yīng)生產(chǎn)率變得太低。另一方面，當(dāng)所述LHSV超過50h"時，原料與催化劑進行接觸的時間太短，從而不符合人們希望地降低了轉(zhuǎn)化率。所述反應(yīng)器包括氣體固定床反應(yīng)器、流化床反應(yīng)器、液漿反應(yīng)器等。不管使用什么類型的反應(yīng)器，均可以獲得相同的效果。接下來，將在所述反應(yīng)器中制得的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分餾塔中，從而使二甲醚從所述塔的頂部分離并抽出，并從所述塔的底部液流中抽出水。而且，從塔的側(cè)線餾分中抽出未反應(yīng)的甲醇或水/甲醇的混合物來進行循環(huán)以作為原料。更具體地，從所述單分餾塔的頂部抽出二甲醚，并從該塔的底部抽出水，而且進一步地，從在所述塔的進料板和塔頂塔板之間所有塔板之間抽出甲醇或水/甲醇的混合物。如此一來，當(dāng)在所述塔的上面部位提供側(cè)線餾分板時，所述甲醇的純度提高。例如，在進料到總共56個塔板中的塔板36的情況下，可以從塔板9中抽出具有純度為98%以上的循環(huán)的甲醇。當(dāng)所述側(cè)線餾分板的水平在塔板9以下時，即當(dāng)所述側(cè)線餾分板提供在接近所述進料板處時，抽出含水量較大的甲醇。根據(jù)本發(fā)明，即使將含有水的甲醇提供為原料，以所述甲醇的含量為基準(zhǔn)，所述轉(zhuǎn)化率仍可以保持在高于75%的水平，且可以以高產(chǎn)率制備具有純度為99%以上的二甲醚(具體地說，用于燃料)。另外，因為水和甲醇分別可以通過單分餾塔進行循環(huán)，所以本發(fā)明的方法是有利的，并且因此，產(chǎn)生了能夠降低投資費用和操作費用的經(jīng)濟效益。通過以下實施例可以獲得本發(fā)明的更好的理解，提出這些實施例是為了說明本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。實施例1將300升的NaPZSM-5催化劑裝載到固定床反應(yīng)器中。在這種狀態(tài)下，在以18.5NmVmin的流速供給氮氣的同時，在40(TC下對所述催化劑進行預(yù)處理1小時，之后將反應(yīng)器的溫度設(shè)定為250°C。隨后，在反應(yīng)壓力為10atm和反應(yīng)溫度為25(TC的條件下，提供含有20moP/。的水的含水甲醇做為原料，并與循環(huán)液流結(jié)合，從而以5-10h"的LHSV通過所述催化劑床。將從所述反應(yīng)器排出的反應(yīng)產(chǎn)物(DME、水、未反應(yīng)的MeOH)轉(zhuǎn)移到單分餾塔中。所述單分餾塔的操作條件設(shè)定如下，即總塔板數(shù)為56，頂板的壓力約為10kg/cm2，塔底的溫度約為184°C，塔頂?shù)臏囟燃s為48°C。在進料到塔板36之后，從塔頂餾分中抽出二甲醚產(chǎn)物、從塔底抽出水并從塔板9抽出循環(huán)的甲醇(純度98%以上)。所排出的循環(huán)的甲醇的純度為98%以上。在圖2中各條線路的甲醇、二甲醚和水的流速和含量表示于下表1中。同樣地，通過所述反應(yīng)器的甲醇的單程轉(zhuǎn)化率約為80%，且包括循環(huán)的總的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率約為99%以上(副反應(yīng)產(chǎn)物低于1%，即選擇性99%以上)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實施例2將300升的NaPZSM-5催化劑裝載到固定床反應(yīng)器中。在這種狀態(tài)下，在以18.5NmVmin的流速供給氮氣的同時，在400°C下對所述催化劑進行預(yù)處理1小時，之后將反應(yīng)器的溫度設(shè)定為250°C。隨后，在反應(yīng)壓力為10atm和反應(yīng)溫度為25(TC的條件下，提供含有20moP/。的水的含水甲醇做為原料，并與循環(huán)液流結(jié)合，從而以5-10h—1的LHSV通過所述催化劑床。將從所述反應(yīng)器排出的反應(yīng)產(chǎn)物(DME、水、未反應(yīng)的MeOH)轉(zhuǎn)移到單分餾塔中。所述單分餾塔的操作條件設(shè)定如下，即總塔板數(shù)為56，頂板的壓力約為10kg/cm2，塔底的溫度約為184°C，塔頂?shù)臏囟燃s為48t:。在進料到塔板34之后，從塔頂餾分中抽出二甲醚產(chǎn)物、從塔底抽出水并從塔板43抽出水/甲醇的混合物(甲醇約91%，水7%)，并將所述含水的甲醇循環(huán)到進料平衡罐中。在圖3中各條線路的甲醇、二甲醚和水的流速和含量表示于下表2中。同樣地，通過所述反應(yīng)器的甲醇的單程轉(zhuǎn)化率約為80%，且包括循環(huán)的總的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率約為99%以上(副反應(yīng)產(chǎn)物低于1%，即選擇性99%以上)。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例3將300升的NaPZSM-5催化劑裝載到固定床反應(yīng)器中。在這種狀態(tài)下，在以18.5NmVmin的流速供給氮氣的同時，在40(TC下對所述催化劑進行預(yù)處理1小時，之后將反應(yīng)器的溫度設(shè)定為250°C。隨后，在反應(yīng)壓力為10atm和反應(yīng)溫度為25(TC的條件下，提供含有20moiy。的水的含水甲醇做為原料，并與循環(huán)液流結(jié)合，從而以5-10h—1的LHSV通過所述催化劑床。在熱轉(zhuǎn)換之后，從所述反應(yīng)器排出的反應(yīng)產(chǎn)物(DME、水、未反應(yīng)的MeOH，10kg/cm2，接近300。C)為約170-180。C的氣相，并在被轉(zhuǎn)移到單分餾塔中之前將該反應(yīng)產(chǎn)物進料到閃蒸槽中。通過所述閃蒸槽，溫度降到約153°C，并發(fā)生部分冷凝。閃蒸槽進料的約20質(zhì)量％被冷凝至液相(水約93%，甲醇約6.6%)，并且其中50%的冷凝物循環(huán)到進料平衡罐中，并將剩余的冷凝物和閃蒸塔頂氣體分別供應(yīng)到所述單分餾塔中。所述單分餾塔共包括56個塔板，頂板的壓力為約10kg/cn^，所述塔的底部的溫度約為184°C，所述塔的頂部的溫度約為48t:。將所述閃蒸槽的塔頂氣體進料到塔板34中，并將所述液態(tài)的冷凝物進料到塔板36。同實施例l，從塔頂餾分中抽出二甲醚產(chǎn)物、從塔底抽出水并從塔板9抽出循環(huán)的甲醇(純度98%以上)。所排出的循環(huán)的甲醇的純度為98%以上。在圖4中各條線路的甲醇、二甲醚和水的流速和含量表示于下表3中。同樣地，通過所述反應(yīng)器的甲醇的單程轉(zhuǎn)化率約為80%，且包括循環(huán)的總的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率約為99%以上(副反應(yīng)產(chǎn)物低于1%，即選擇性99%以上)。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1、一種制備二甲醚的方法，該方法包括a)在脫水催化劑的存在下使含有0-80mol％的水的甲醇進行反應(yīng)，在所述脫水催化劑中，鈉型沸石的部分或所有的鈉的陽離子被磷取代，如下式1表示式1NaxP(1-x)Z其中，Na為鈉的陽離子；P為磷的陽離子；x為鈉的陽離子的含量且范圍為0-99mol％；Z為SiO2/Al2O3比范圍為5-200的疏水沸石；b)將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單分餾塔中，從而分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇；以及c)抽出二甲醚，并從所述單分餾塔的側(cè)線餾分中抽出未反應(yīng)的甲醇。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述c)中的抽出所述未反應(yīng)的甲醇是通過從所述單分餾塔的上部側(cè)線餾分中抽出帶有少量二甲醚的未反應(yīng)的甲醇來進行的。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述c)中的抽出所述未反應(yīng)的甲醇是通過從所述單分餾塔的下部側(cè)線餾分中抽出含有水的未反應(yīng)的甲醇來進行的。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理裝置，其中，在將所述反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到所述單分餾塔中之前，轉(zhuǎn)移所述反應(yīng)產(chǎn)物的所述b)還包括使所述反應(yīng)產(chǎn)物通過閃蒸槽。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理裝置，其中，抽出所述二甲醚并抽出所述未反應(yīng)的甲醇的所述C)還包括將所述未反應(yīng)的甲醇循環(huán)到使甲醇進行反應(yīng)的所述a)中。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理裝置，其中，使所述甲醇進行反應(yīng)的所述a)是在反應(yīng)溫度范圍為150-500°C、反應(yīng)壓力范圍為1-100atm和液時空速范圍為0.05-50h'1的條件下進行的。全文摘要本發(fā)明公開了一種制備二甲醚的方法，該方法包括a)在脫水催化劑的存在下使含有0-80mol％的水的甲醇進行反應(yīng)，b)將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單分餾塔中，從而分離二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇，c)抽出二甲醚，并從所述單分餾塔的側(cè)線餾分中抽出未反應(yīng)的甲醇，以及d)使未反應(yīng)的甲醇循環(huán)到使甲醇進行反應(yīng)的a)中。二甲醚可以由含水的甲醇制得，且所述二甲醚、水和未反應(yīng)的甲醇的分離和抽出可以通過用單塔來實現(xiàn)，從而減少了投資費用和操作費用。文檔編號C07C41/09GK101506132SQ200780030826公開日2009年8月12日申請日期2007年8月30日優(yōu)先權(quán)日2006年8月31日發(fā)明者盧慶石,吳承勛,崔賢澈,樸三龍,金哲中,金奎泰,金慶録申請人:Sk能源株式會社