乙二醇鈉單甲醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體的制備方法，具體是乙二醇鈉單甲醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇單甲醚主要用作油脂、硝化纖維素、合成樹(shù)脂、醇溶性染料和乙基纖維素的溶劑；涂料工業(yè)用作清漆快干劑和涂層稀釋劑；印染工業(yè)用作滲透劑和勻染劑；燃料工業(yè)用作添加劑；紡織工業(yè)用于染色助劑以及可作為有機(jī)合成中間體。二乙二醇單甲醚主要用作油墨、染料、樹(shù)脂、纖維素及涂料的高沸點(diǎn)溶劑，加入涂料中能使之易于流動(dòng)、涂刷和流平，可用作烴的萃取劑，有機(jī)合成工業(yè)中用于制備酯類(lèi)衍生物的中間體，以及分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑等。多乙二醇單甲醚可用作剎車(chē)液等。同時(shí)將乙二醇單甲醚鈉鹽化可用來(lái)制備更多的復(fù)雜醫(yī)藥中間體，如:可利用其醇鈉結(jié)構(gòu)的堿性作用，與含鹵代烴基的物質(zhì)發(fā)生縮合反應(yīng)，生成其他高級(jí)醫(yī)藥中間體。但是傳統(tǒng)的乙二醇單甲醚鈉鹽化是采用金屬鈉或氰化鈉與乙二醇單甲醚進(jìn)行反應(yīng)，生成乙二醇鈉單甲醚。金屬鈉或氰化鈉均是易燃易爆的高危險(xiǎn)原料，反應(yīng)過(guò)程中容易產(chǎn)生大量易燃易爆的氫氣，對(duì)一線職工的安全毫無(wú)保障，因此，尋找一種合適的試劑進(jìn)行乙二醇單甲醚的鈉鹽化反應(yīng)是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有的合成乙二醇鈉單甲醚的方法中存在的上述問(wèn)題，提供一種新的乙二醇鈉單甲醚的制備方法。
[0004]本發(fā)明的乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟:乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲(chǔ)罐中；開(kāi)啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過(guò)程中及時(shí)抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過(guò)濾，即得。
[0005]本發(fā)明中首次選用甲醇鈉作為乙二醇單甲醚的鈉鹽化試劑，在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)回流不斷蒸出甲醇，高收率、高純度地制備出乙二醇鈉單甲醚，同時(shí)即避免了易燃易爆的高危險(xiǎn)原料金屬鈉或氰化鈉的使用，也避免了反應(yīng)過(guò)程中易燃易爆的氫氣的產(chǎn)生。
[0006]本發(fā)明經(jīng)過(guò)精心挑選甲醇鈉作為鈉鹽化試劑，避免了高危試劑的使用，保障了一線職工的崗位安全，同時(shí)具有原料易得、工藝精簡(jiǎn)、污染低、產(chǎn)品純度高，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，是一個(gè)綠色環(huán)保的工藝路線。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟:乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲(chǔ)罐中；開(kāi)啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過(guò)程中及時(shí)抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過(guò)濾，即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲(chǔ)罐中；開(kāi)啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過(guò)程中及時(shí)抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過(guò)濾，即得。
【專利摘要】本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體的制備方法，是乙二醇鈉單甲醚的制備方法，包括以下步驟：乙二醇鈉單甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將乙二醇單甲醚加入反應(yīng)釜中，甲醇鈉加入滴加儲(chǔ)罐中；開(kāi)啟反應(yīng)釜的回流裝置，向反應(yīng)釜中滴加甲醇鈉，反應(yīng)過(guò)程中及時(shí)抽出反應(yīng)回流蒸發(fā)出的甲醇，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉回流裝置，冷卻，離心過(guò)濾，即得；本發(fā)明經(jīng)過(guò)精心挑選甲醇鈉作為鈉鹽化試劑，避免了高危試劑的使用，保障了一線職工的崗位安全，同時(shí)具有原料易得、工藝精簡(jiǎn)、污染低、產(chǎn)品純度高，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，是一個(gè)綠色環(huán)保的工藝路線。
【IPC分類(lèi)】C07C43-13, C07C41-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104649870
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310603037
【發(fā)明人】門(mén)修信
【申請(qǐng)人】門(mén)修信
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月26日