基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于聚酯領域，尤其是一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法。
【背景技術】
[0002]9-荷甲醇，英文名稱:9_Fluorenylmethanol,分子式:C14H120,分子量:196.25,成白色或淡黃色結晶粉末，作為一種非常重要的化工中間體，在制藥、功能性色素及高分子等領域的應用日益廣泛?，F(xiàn)有技術中的9-芴甲醇制備方法其含量高達98.3% (HPLC)，不過產(chǎn)率還不夠高，只有36.7%，而且制備成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法，該制備方法簡單、生產(chǎn)時間短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本較低。
[0004]本發(fā)明解決其技術問題是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0005]一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法，其制備方法的步驟為:
[0006]⑴、于反應釜中加入甲酸乙酯，芴，開動攪拌，升溫至體系溫度于40_90°C ；
[0007](2)、分批加入甲醇鈉，放熱，且有氣泡產(chǎn)生，緩慢加入，加畢，升溫至回流，溫度控制在45-95°C，保溫反應，TLC點板跟蹤至反應完全；
[0008]⑶、降溫，抽濾，母液加入甲醛水溶液攪拌出固體，抽濾，固體加入水洗后抽干，然后使用高沸點石油醚重結晶得到9-芴甲醇。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:
[0010]本發(fā)明使用乙醇鈉做催化劑現(xiàn)改為甲醇鈉，經(jīng)濟，方便操作，安全。本發(fā)明使用甲酸乙酯，使反應體系減少，節(jié)約成本。本發(fā)明把多聚甲醛改為甲醛水溶液，節(jié)約成本，便捷操作。本發(fā)明制備方法簡單、生產(chǎn)時間短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本較低。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0012]一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法，其制備方法的步驟為:(1)、于反應釜中加入甲酸乙酯，芴，開動攪拌，升溫至體系溫度于40-90°C ;(2)、分批加入甲醇鈉，放熱，且有氣泡產(chǎn)生，緩慢加入，加畢，升溫至回流，溫度控制在45-95°C，保溫反應，TLC點板跟蹤至反應完全；(3)、降溫，抽濾，母液加入甲醛水溶液攪拌出固體，抽濾，固體加入水洗后抽干，然后使用高沸點石油醚重結晶得到9-芴甲醇。
【主權項】
1.一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法，其特征在于:該制備方法的步驟為: (I)、于反應釜中加入甲酸乙酯，芴，開動攪拌，升溫至體系溫度于40-90°C ； ⑵、分批加入甲醇鈉，放熱，且有氣泡產(chǎn)生，緩慢加入，加畢，升溫至回流，溫度控制在45-95°C，保溫反應，TLC點板跟蹤至反應完全； (3)、降溫，抽濾，母液加入甲醛水溶液攪拌出固體，抽濾，固體加入水洗后抽干,然后使用高沸點石油醚重結晶得到9-芴甲醇。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制備方法，其制備方法的步驟為：⑴于反應釜中加入甲酸乙酯，芴，開動攪拌，升溫至體系溫度于40-90℃；⑵分批加入甲醇鈉，放熱，且有氣泡產(chǎn)生，緩慢加入，加畢，升溫至回流，溫度控制在45-95℃，保溫反應，TLC點板跟蹤至反應完全；⑶降溫，抽濾，母液加入甲醛水溶液攪拌出固體，抽濾，固體加入水洗后抽干，然后使用高沸點石油醚重結晶得到9-芴甲醇。本發(fā)明使用甲醇鈉，經(jīng)濟，方便操作，安全。本發(fā)明使用甲酸乙酯，使反應體系減少，節(jié)約成本。本發(fā)明把多聚甲醛改為甲醛水溶液，節(jié)約成本，便捷操作。本發(fā)明制備方法簡單、生產(chǎn)時間短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】C07C33-34, C07C29-36
【公開號】CN104649866
【申請?zhí)枴緾N201310593957
【發(fā)明人】趙林桂
【申請人】天津廣順化學科技有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月21日