一種凈化乙二醇苯醚的去除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種凈化乙二醇苯醚的去除方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國(guó)內(nèi)乙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧丙烷和二乙二醇苯醚直接催化合 成獲得。使用這種合成方法，難免會(huì)存在微量二乙二醇苯醚雜質(zhì)，工業(yè)上為降低微量二乙二 醇苯醚的工藝方法主要是使用減壓精餾的方法，盡可能的除去乙二醇苯醚中的二乙二醇苯 醚。常見(jiàn)的一級(jí)品乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚含量要求低于0. 1%，采用普通減壓精餾方 法，不僅能耗高，而且對(duì)生產(chǎn)技術(shù)要求也較高。為解決這一技術(shù)難題，國(guó)內(nèi)許多乙二醇苯醚 生產(chǎn)企業(yè)都投入了很多的技術(shù)研宄力量，但由于乙二醇苯醚中微量二乙二醇苯醚含量進(jìn)一 步降低，難度較大，一直困擾國(guó)內(nèi)乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種采用吸附分離的技術(shù)方 案，為徹底解決乙二醇苯醚產(chǎn)品中二乙二醇苯醚含量問(wèn)題提出了便捷的解決之道。
[0004] 本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的：一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，使用合成 的吸附分離材料（A)在乙二醇苯醚中分散等處理。
[0005] 更優(yōu)化的方案是，上述的一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，合成的吸附分離材料 ⑷包括：
[0006] (1)使用凝膠溫度在80°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成 0.05%高分子溶液。將細(xì)度小于700目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為 去離子水用量的10% ;
[0007] (2)使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0008] (3)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢 升溫到50-65°C，當(dāng)溫度達(dá)到75°C即保溫老化4小時(shí)；
[0009] (4)老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過(guò)濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質(zhì)。將過(guò)濾得到的固體材料在不高于130°C條件下干燥11-12小時(shí)即可。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過(guò)程中的二乙二醇苯醚含 量的控制技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，解決了微量二乙二醇苯醚的控制技術(shù)問(wèn)題，使得通過(guò)普通精餾 難以獲得的二乙二醇苯醚含量低于800ppm的精制純化過(guò)程變得簡(jiǎn)便易行。生產(chǎn)加工過(guò)程 成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的 乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】：
[0011] 一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料（A)在乙二醇苯醚中 分散等處理。其中合成的吸附分離材料（A)包括：
[0012] (1)使用凝膠溫度在80°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成 0.05%高分子溶液。將細(xì)度小于700目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為 去離子水用量的10% ;
[0013] (2)使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0014] (3)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢 升溫到50-65°C，當(dāng)溫度達(dá)到75°C即保溫老化4小時(shí)；
[0015] (4)老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過(guò)濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質(zhì)。將過(guò)濾得到的固體材料在不高于130°C條件下干燥11-12小時(shí)即可。
[0016] 實(shí)施范例1
[0017] A吸附分離劑制備工藝
[0018] 原材料及控制條件：
[0019]
[0020]
[0021] B吸附分離操作
[0022] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量1 %質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫下 分散攪拌1小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中的 二乙二醇苯醚富集出來(lái)。
[0023]
[0024] 實(shí)施氾例2：
[0025] A吸附分離劑制備工藝
[0026] 原材料及控制條件：
[0027]

[0028] B吸附分離操作
[0029] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量3. 5%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌5小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的二乙二醇苯醚富集出來(lái)。
[0030]
[0031] 富集二乙二醇苯醚的固體吸附分離材料·，用等質(zhì)量的無(wú)水甲苯洗絳2-3遍，自然 干燥后，在140°C下干燥2小時(shí)，其處理乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚能力如下：
[0032]
[0033] 實(shí)施范例3
[0034] A吸附分離劑制備工藝
[0035] 原材料及控制條件：
[0036]
[0037] B吸附分離操作
[0038] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量2. 0%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌3小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的二乙二醇苯醚富集出來(lái)。
[0039]
[0040] 以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：使用合成的吸附分離材料（A)在乙 二醇苯醚中分散等處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：合成的吸附 分離材料（A)包括： (1) 使用凝膠溫度在80°C以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0. 05%高 分子溶液。將細(xì)度小于700目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水 用量的10% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等 摩爾量的比例加入到前述溶膠中； (3) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢升溫 到50-65°C，當(dāng)溫度達(dá)到75°C即保溫老化4小時(shí)； (4) 老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過(guò)濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)。將過(guò)濾得到的固體材料在不高于130°C條件下干燥11-12小時(shí)即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種凈化乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料在乙二醇苯醚中分散等處理，本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過(guò)程中的二乙二醇苯醚含量的控制技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，解決了微量二乙二醇苯醚的控制技術(shù)問(wèn)題，使得通過(guò)普通精餾難以獲得的二乙二醇苯醚含量低于800ppm的精制純化過(guò)程變得簡(jiǎn)便易行。生產(chǎn)加工過(guò)程成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【IPC分類】C07C41/36, C07C43/23, B01J20/24
【公開(kāi)號(hào)】CN104892375
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325183
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請(qǐng)人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日