一種乙二醇苯醚精制過程中苯酚的去除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種乙二醇苯醚精制過程中苯酚的去除方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國內(nèi)乙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧乙烷和苯酚直接催化合成獲得。使 用這種合成方法，難免會存在微量苯酚雜質(zhì)，工業(yè)上為降低微量苯酚的工藝方法主要是使 用減壓精餾的方法，盡可能的除去乙二醇苯醚中的苯酚。常見的一級品乙二醇苯醚中苯酚 含量要求低于〇. 1 %，采用普通減壓精餾方法，不僅能耗高，而且對生產(chǎn)技術(shù)要求也較高。為 解決這一技術(shù)難題，國內(nèi)許多乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)都投入了很多的技術(shù)研宄力量，但由于 乙二醇苯醚中微量苯酚含量進一步降低，難度較大，一直困擾國內(nèi)乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的 產(chǎn)品質(zhì)量問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中的技術(shù)問題，提供了一種采用吸附分離的技術(shù)方 案，為徹底解決乙二醇苯醚產(chǎn)品中苯酚含量問題提出了便捷的解決之道。本發(fā)明的目的是 以如下方式實現(xiàn)的：一種乙二醇苯醚精的生產(chǎn)制備方法，（1)使用合成的吸附分離材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低；
[0004] (2)合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素， 使用常溫去離子水配置成〇. 06%高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子 溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9% ;
[0005] (3)使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0006] (4)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢 升溫到60-65°C，當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時；
[0007] (5)老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明對現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過程中的苯酚含量的控制 技術(shù)進行了改進，解決了微量苯酚的控制技術(shù)問題，使得通過普通精餾難以獲得的苯酚含 量低于SOOppm的精制純化過程變得簡便易行。生產(chǎn)加工過程成本低廉，精制能耗低，適合 乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【具體實施方式】：
[0009] -種乙二醇苯醚精的生產(chǎn)制備方法，（1)使用合成的吸附分離材料（A)在乙二醇 苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降 低；
[0010] (2)合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素， 使用常溫去離子水配置成〇. 06%高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子 溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9% ;
[0011] (3)使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0012] (4)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢 升溫到60-65°C，當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時；
[0013] (5)老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
[0014] 實施范例1
[0015] A吸附分離劑制備工藝
[0016] 原材料及控制條件：
[0019] B吸附分離操作
[0020] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量0. 5%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌1小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的苯酚富集出來。
[0021]
[0022] 實施范例2
[0023] A吸附分離劑制備工藝
[0024] 原材料及控制條件：
[0025]

[0026] B吸附分離操作
[0027] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量1 %質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫下 分散攪拌5小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中的 苯酚富集出來。
[0028]
[0029] 富集苯酚的固^吸附分離材料，用等^
量的無水甲苯洗^ 2-3遍，自然干燥后，在 140°C下干燥2小時，其處理乙二醇苯醚中苯酚能力如下：
[0030]
[0031] 實施范例3
[0032] A吸附分離劑制備工藝
[0033] 原材料及控制條件：
[0034]
[0035] B吸附分離操作
[0036] 以乙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入乙二醇苯醚質(zhì)量2. 5%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌3小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的苯酚富集出來。
[0037]
[0038] 以上所述的具^實施例，對本發(fā)明的 1目的、技術(shù)方案和^益效果進行了進一步詳 細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種乙二醇苯醚精的生產(chǎn)制備方法，其特征在于：（1)使用合成的吸附分離材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低； (2) 合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素，使用 常溫去離子水配置成〇. 06 %高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液 中，碳酸媽的用量為去咼子水用量的5-9% ; (3) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等 摩爾量的比例加入到前述溶膠中； (4) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢升溫 到60-65°C，當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時； (5) 老化結(jié)束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二醇苯醚精的生產(chǎn)制備方法，使用合成的吸附分離材料在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降低，本發(fā)明對現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過程中的苯酚含量的控制技術(shù)進行了改進，解決了微量苯酚的控制技術(shù)問題，使得通過普通精餾難以獲得的苯酚含量低于800ppm的精制純化過程變得簡便易行。生產(chǎn)加工過程成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【IPC分類】C07C43/23, C07C41/34
【公開號】CN104892376
【申請?zhí)枴緾N201510325241
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月15日