一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜及其制備方法
【專利摘要】一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯?淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：玉米淀粉100份、甘薯淀粉8?10份、纖維素5?8份、氫氧化鈉2?3份、尿素3?4份、DMF 80?100份、乙酸酐8?10份、吡啶100?120份、二乙二醇二甲醚120?150份、萘鈉溶液15?20份、己內(nèi)酯5?8份、石油醚200?300份、四氫呋喃200?300份、山梨醇5?8份、水適量。本發(fā)明的纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯?淀粉可降解薄膜的彈性模量以及斷裂伸長率均相比于淀粉基體有顯著提高。本發(fā)明所采用的淀粉和纖維素能夠被生物降解，來源豐富、價格低廉，對環(huán)境友好。
【專利說明】
一種纖維素増強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及薄膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著塑料工業(yè)的蓬勃發(fā)展，廢舊塑料薄膜垃圾帶來的環(huán)境污染也日趨嚴(yán)重，白色污染成為全球矚目的環(huán)境問題。因此，人們必須要加大力度去開發(fā)生物可降解的塑料薄膜，治理塑料廢棄物對環(huán)境所帶來污染問題。
[0003]淀粉是一種來源豐富、價格低廉的天然高分子材料，也是一種取之不盡用之不竭的可再生資源，它能在多種環(huán)境條件下被生物降解，最終降解產(chǎn)物二氧化碳和水可以通過植物的光合作用再循環(huán)，不會對環(huán)境造成任何污染。因此，淀粉被廣泛應(yīng)用于可降解塑料薄膜的研究與產(chǎn)品開發(fā)，并且已經(jīng)取得了重大的進(jìn)展。
[0004]作者宋小麗在淀粉基可降解復(fù)合薄膜的制備及性能研究一文中，利用淀粉、殼聚糖、甘油、坡縷石制備了一種淀粉基可降解復(fù)合薄膜，丙三醇為淀粉薄膜增塑劑，坡縷石改善淀粉薄膜的力學(xué)性能，制備的淀粉基可降解復(fù)合薄膜具有良好的生物降解性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本低且對環(huán)境友好的纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜及其制備方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉100份、甘薯淀粉8-10份、纖維素5-8份、氫氧化鈉2-3份、尿素3-4份、DMF 80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘鈉溶液15-20份、己內(nèi)酯5-8份、石油醚200-300份、四氫呋喃200-300份、山梨醇5_8份、水適量。
[0007]—種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步驟制備而成:
(I)將纖維素加入到氫氧化鈉、尿素及相當(dāng)于其總重量份10-12倍的水配置的溶液中，超聲或攪拌作用下充分分散，離心，洗滌至中性。
[0008](2)將甘薯淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130-140 °C，保持4-5h，降溫到90-100°C，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在90-100°C下反應(yīng)5-6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯；
(3)在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到90-100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約15-20min后，加入己內(nèi)酯，在110-130°C下反應(yīng)10-12h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉； (4)將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、山梨醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份15-20倍的水中，升溫至90-100°C，超聲分散20-30min;加入步驟(I)處理后的纖維素，超聲分散20-30min;經(jīng)真空脫氣后，通過流涎法成膜，在50-80 °C溫度下干燥后揭膜，得到一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜。
[0009]一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘鈉溶液的制備方法為:將萘和金屬鈉置于四氫呋喃中，于室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)10-12h，得濃度為0.8-lmol/L的萘鈉溶液。
[0010]一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需經(jīng)過無水硫酸鈉進(jìn)行干燥。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所采用的淀粉和纖維素能夠被生物降解，來源豐富、價格低廉，對環(huán)境友好;纖維素作為增強(qiáng)填料，并在淀粉表面接枝己內(nèi)酯，有效促進(jìn)纖維素與淀粉之間的均勻混合，提高薄膜的力學(xué)性能；山梨醇的加入對淀粉起到增塑作用;本發(fā)明制得的塑料薄膜強(qiáng)度高、成本低且可生物降解，能有效緩解白色污染問題。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本實(shí)施例的纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉100份、甘薯淀粉8份、纖維素5份、氫氧化鈉3份、尿素4份、DMF 100份、乙酸酐8份、吡啶120份、二乙二醇二甲醚150份、萘鈉溶液15份、己內(nèi)酯5份、石油醚300份、四氫呋喃300份、山梨醇5份、水適量。
[0013]本實(shí)施例的纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其由如下步驟制備而成:
(I)將纖維素加入到氫氧化鈉、尿素及相當(dāng)于其總重量份10倍的水配置的溶液中，超聲或攪拌作用下充分分散，離心，洗滌至中性。
[0014](2)將甘薯淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130°C，保持4h，降溫到100C,滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在100°C下反應(yīng)6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯；
(3)在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約20min后，加入己內(nèi)酯，在110°C下反應(yīng)10h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉；
(4)將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、山梨醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份15倍的水中，升溫至100°C，超聲分散30min;加入步驟(I)處理后的纖維素，超聲分散30min;經(jīng)真空脫氣后，通過流涎法成膜，在60°C溫度下干燥后揭膜，得到一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜。
[0015]經(jīng)測試，本實(shí)施例的纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，拉伸強(qiáng)度大于30MPa，斷裂伸長率大于150%，透光率大于90%，薄膜兩側(cè)溫度差大于5°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉10份、甘薯淀粉8-10份、纖維素5-8份、氫氧化鈉2-3份、尿素3-4份、DMF80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘鈉溶液15-20份、己內(nèi)酯5-8份、石油醚200-300份、四氫呋喃200-300份、山梨醇5_8份、水適量。2.—種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步驟制備而成: 將纖維素加入到氫氧化鈉、尿素及相當(dāng)于其總重量份10-12倍的水配置的溶液中，超聲或攪拌作用下充分分散，離心，洗滌至中性； 將甘薯淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130-140°C，保持4-5h，降溫到90-100°C，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在90-100°C下反應(yīng)5-6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯； 在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到90-100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約15-20min后，加入己內(nèi)酯，在110-130°C下反應(yīng)10-12h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉； 將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、山梨醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份15-20倍的水中，升溫至90-100°C，超聲分散20-30min；加入步驟(I)處理后的纖維素，超聲分散20_30min ；經(jīng)真空脫氣后，通過流涎法成膜，在50-80°C溫度下干燥后揭膜，得到一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜。3.—種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘鈉溶液的制備方法為:將萘和金屬鈉置于四氫呋喃中，于室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)10-12h，得濃度為0.8-lmol/L的萘鈉溶液。4.一種纖維素增強(qiáng)的己內(nèi)酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需經(jīng)過無水硫酸鈉進(jìn)行干燥。
【文檔編號】C08L3/02GK105885115SQ201610477712
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】程彥明
【申請人】安徽德琳環(huán)保發(fā)展（集團(tuán)）有限公司