專利名稱：N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種帶有鹵素的苯氧酰胺類化合物的分離純化方法。
背景技術(shù)：
發(fā)明人發(fā)明的新化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺是制備農(nóng)藥的中間體。其化學(xué)反應(yīng)式為 在合成的產(chǎn)物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺中，含有未反應(yīng)掉的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，這嚴(yán)重影響了產(chǎn)物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的純度，給后序反應(yīng)帶來(lái)不利影響。為此，發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)找到了一種較好的分離純化方法，能夠得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分離純化方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案一種N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分離純化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺與硫酰氯反應(yīng)得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物進(jìn)行下列操作將N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃溫度下攪拌10～30min，然后冷卻至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾，得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體。
所述乙酸乙酯的質(zhì)量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物質(zhì)量的0.5～5倍。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分離純化方法。由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺與硫酰氯反應(yīng)合成得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的粗產(chǎn)物中主要含未反應(yīng)的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，其幾乎全部結(jié)晶析出，因此經(jīng)簡(jiǎn)單的減壓抽濾就能得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體。
具體實(shí)施例方式
下面根據(jù)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明一種N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分離純化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺與硫酰氯反應(yīng)得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物進(jìn)行下列操作將N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃溫度下攪拌10～30min，然后冷卻至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾，得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體。所述乙酸乙酯的質(zhì)量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物質(zhì)量的0.5～5倍。
實(shí)施例1將50g粗產(chǎn)物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口燒瓶中，在50℃溫度下攪拌10min，然后，冷卻至5℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥濾餅，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體42g，純度大于98％。
實(shí)施例2將50g粗產(chǎn)物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口燒瓶中，在30℃溫度下攪拌15min，然后，冷卻至15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥濾餅，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體35g，純度大于98％。
以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說(shuō)明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分離純化方法，對(duì)N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺與硫酰氯反應(yīng)得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物進(jìn)行下列操作將N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃溫度下攪拌10～30min，然后冷卻至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾，得到較高純度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分離純化方法，其特征是所述乙酸乙酯的質(zhì)量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗產(chǎn)物質(zhì)量的0.5～5倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺的分離純化方法，將N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺粗產(chǎn)物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃溫度下攪拌10～30min，然后冷卻至0～15℃，使N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺充分地從乙酸乙酯中析出，經(jīng)抽濾，得到較高純度的N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺晶體。由于N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此應(yīng)用本發(fā)明，產(chǎn)物的純度大于98％。
文檔編號(hào)C07C235/00GK1821218SQ20061002511
公開日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月27日
發(fā)明者金東元, 陶建偉, 楊志強(qiáng), 高永紅 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院