專利名稱：一種制備有機稀土化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機稀土化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
目前文獻報道及市場商品化的各類有機稀土化合物，主要是脂肪酸稀土、月桂酸稀土、硬脂酸稀土、油酸稀土、水楊酸稀土、辛基馬來酸稀土、羧酸酯基稀土、硫醇酯稀土、氨基酸酯稀土、2-乙基己酸稀土、癸二酸稀土等。在合成工藝上均以稀土金屬的水溶性鹽(如氯化稀土、硝酸稀土鹽)為原料，采用皂化法間接合成技術(shù)。該技術(shù)的缺點是工藝流程長，中間環(huán)節(jié)多，加工費用高。原料中使用稀土水溶性鹽及皂化中使用堿帶來的Na+及Cl-等雜質(zhì)元素難以洗凈，殘存在產(chǎn)品中影響產(chǎn)品質(zhì)量。
中國專利文獻CN1280129A報導(dǎo)的制備稀土有機化合物的直接法合成技術(shù)是以氧化輕稀土為原料，與一種或二種以上的有機酸和/或有機酯熔融反應(yīng)直接獲得成品，該技術(shù)方案的優(yōu)點是，工藝流程短，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性好，降低了成本。其缺點是，使用氧化輕稀土為原料其原料成本仍較高，且須使用醋酸(冰醋酸)、草酸等作為催化劑，它們可能部分殘存在成品中仍會影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，工藝流程短，不引進有害雜質(zhì)，原料成本有較大的降低的有機稀土化合物制備方法。
本發(fā)明的目的通過以下配方及方法而實現(xiàn)本發(fā)明制備有機稀土化合物的方法，為將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態(tài)下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應(yīng)溫度為70～120℃，反應(yīng)時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。
其中有機酸/酯是指C6～C18的飽和、不飽和有機酸/酯，尤其為C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯，優(yōu)選C6～C9脂肪酸、月桂酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、油酸、羧酸酯、硬脂酸單甘油酯、己二酸、戊二酸、癸二酸、富馬酸、水楊酸、馬來酸(酐)、硫醇酯、氨基酸、環(huán)氧油酸。
碳酸輕稀土中的輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y。
碳酸輕稀土純度為90～99％。
碳酸輕稀土細度為≥60美國目。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點1)工藝流程短，操作簡便本發(fā)明免去了傳統(tǒng)工藝皂化法間接合成技術(shù)的復(fù)分解、水洗、干燥等步驟，縮短流程，簡化操作；本發(fā)明免去了氧化輕稀土為原料的直接法合成技術(shù)的催化劑，操作更簡便。
2)不引進雜質(zhì)，所得產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好本發(fā)明使用碳酸稀土為原料，原料純度、品質(zhì)穩(wěn)定可控制，免去中間物質(zhì)(堿或催化劑)環(huán)節(jié)，減少反應(yīng)雜質(zhì)對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，穩(wěn)定并提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
3)降低成本本發(fā)明原料成本低廉，無需洗滌、干燥，降低了投資費用及操作費用，生產(chǎn)成本大大降低。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)稀土有機酸合成路線；圖2為稀土酯基有機酸合成路線。
具體實施例方式
以下實施例將對本發(fā)明作進一步的說明，有助于對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，而不以任何形式限制本發(fā)明。
實施例1在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應(yīng)釜里，加入624.3kg的硬脂酸，在90℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在90℃下向反應(yīng)釜中加入175.3kg的碳酸鑭，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥95％。于100℃反應(yīng)2.0小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得硬脂酸稀土。
實施例2
在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應(yīng)釜里，加入硬脂酸552.2kg，馬來酸34.9kg，在80℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在80℃下向反應(yīng)釜中加入204.1kg的混合碳酸輕稀土(混合碳酸輕稀土為La、Ce、Y的碳酸鹽混合物)，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥90％。于110℃反應(yīng).5小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得有機酸稀土混合物。
實施例3在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應(yīng)釜里，加入月桂酸464.5kg，馬來酸單異辛酯118.8kg，在70℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在70℃下向反應(yīng)釜中加入228.1kg的混合碳酸輕稀土(混合碳酸輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y的碳酸鹽混合物)，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥98％。于90℃反應(yīng)2.5小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得有機稀土混合物。
權(quán)利要求
1.一種制備有機稀土化合物的方法，為將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態(tài)下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應(yīng)溫度為70～120℃，反應(yīng)時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于有機酸/酯是指C6～C18的飽和、不飽和有機酸/酯。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于有機酸/酯是指C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯選自C6～C9脂肪酸、月桂酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、油酸、羧酸酯、硬脂酸單甘油酯、己二酸、戊二酸、癸二酸、富馬酸、水楊酸、馬來酸(酐)、硫醇酯、氨基酸、環(huán)氧油酸。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土中的輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土純度為為90～99％。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土細度為≥60美國目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機稀土化合物的制備方法，將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態(tài)下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應(yīng)溫度為70～120℃，反應(yīng)時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。該工藝方法簡單，不引進雜質(zhì)，所得產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好，成本低廉。
文檔編號C07F5/00GK1583760SQ200410027558
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月11日
發(fā)明者林少全, 彭先皓 申請人:廣東聯(lián)塑科技實業(yè)有限公司