一種球形氧化釔粉體的制備方法
【專利摘要】一種球形氧化釔粉體的制備方法，涉及一種氧化釔粉體的制備方法，該方法是在含釔鹽和沉淀劑的水溶液中加入表面活性劑，制得反應液，反應液中釔鹽濃度為0.05mol﹒L?1～0.1mol﹒L?1，采用均勻沉淀法制備氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，并用超聲波分散處理沉淀懸濁液，經(jīng)分離，干燥，鍛燒后制得直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化釔粉體。本發(fā)明中使用濃度為0.05mol﹒L?1～0.1mol﹒L?1的釔鹽溶液為反應液，可顯著提高氧化釔的生產(chǎn)效率，顯著減小了沉淀劑用量，不僅降低生產(chǎn)成本，也減小了廢水量，有利于保護環(huán)境，其方法簡單，便于推廣使用。
【專利說明】
一種球形氧化釔粉體的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化釔粉體的制備方法，特別是一種粒徑為亞微米級的球形顆粒氧化釔粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化釔作為重要的稀土化合物，具有獨特的光學及物理化學性質(zhì)，廣泛應用于高級陶瓷材料、熒光材料、催化、激光、材料摻雜等領域。氧化釔粉體微粒球形化后，具有更高的比表面積、表面原子數(shù)、表面能，更好的流動性和分散性等特性，將擁有更加廣闊的應用空間。已有文獻報道過制備球形氧化釔粉體的方法，其中，申請?zhí)枮?01110100222.7專利申請公布了“一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法”，該方法將沉淀法制得的氧化釔前驅(qū)體篩分后取粒徑為80納米的粉體用水制成分散液，用噴槍在150 — 3 50 °C空氣中噴出，水吸收，過濾，干燥，得20 — 60微米的球形粒子粉體，不屬于亞微米級或納米級氧化釔粉體。申請?zhí)枮?00910198286.8專利申請公布了“一種球形、單分散單尺寸氧化釔納米粉體的制備方法”，該方法使用硝酸釔或氯化釔溶液與尿素反應制備氧化釔前驅(qū)體，但釔鹽濃度為
0.005-0.04摩爾/升，由于釔鹽濃度太小，單位容器中獲得的氧化釔產(chǎn)量太低，不利于工業(yè)生產(chǎn)應用;此外，該方法中，尿素的用量是釔離子物質(zhì)的量的40倍至120倍，尿素的利用率太低，生產(chǎn)成本較高；生產(chǎn)廢水中氨氮含量也太高，對環(huán)境的污染較大。CN104445343A、CN104445345A分別公開的“一種納米氧化釔粉體的合成方法”，該方法具有如下不足之處:①制備氧化釔前驅(qū)體時，反應溫度為170°C?200°C，需使用高壓反應器，工業(yè)生產(chǎn)難度較大;②制備氧化釔前驅(qū)體時，反應時間20小時?30小時，工業(yè)生產(chǎn)能耗較大，生產(chǎn)效率較低。③制備氧化釔前驅(qū)體時，使用氫氧化鈉溶液為沉淀劑，其中的鈉離子較難從沉淀物中洗凈，殘留在氧化釔前驅(qū)體中的鈉離子很難在焙燒過程中除去，會影響產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是:提供一種生產(chǎn)效率高的球形氧化釔粉體的制備方法，該方法制備得的氧化釔粉體由直徑為亞微米級的球形粒子組成。
[0004]解決上述技術問題的技術方案是:一種球形氧化釔粉體的制備方法，該方法是在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中，加入沉淀劑溶液，攪拌溶解得混合液，在混合液中加入表面活性劑，反應后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，并用超聲波分散處理沉淀懸濁液，經(jīng)分離，干燥，鍛燒后制得直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化釔粉體。
[0005]本發(fā)明的進一步技術方案是:該方法包括如下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中，加入沉淀劑溶液，攪拌溶解得混合液，在混合液中加入表面活性劑，反應后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，抽干，制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物； (2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液，經(jīng)超聲波處理、分離后，制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物；
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物干燥，鍛燒，制得由直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化?乙粉體。
[0006]本發(fā)明的再進一步技術方案是:所述的沉淀劑為尿素。
[0007]本發(fā)明的再進一步技術方案是，其特征在于:步驟(I)中，沉淀劑溶液的濃度為
0.5mo1.L—1?lmol.L—1，混合液中釔離子與沉淀劑的物質(zhì)的量比為1:10?1:30，表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%。
[0008]本發(fā)明的再進一步技術方案是:所述的釔鹽為硝酸釔或氯化釔，所述的表面活性劑是十六烷基三甲基溴化銨。
[0009]本發(fā)明的再進一步技術方案是:在步驟(I)中，固液分離是通過離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用水和小分子醇分別洗滌沉淀是先用蒸鎦水洗滌沉淀，再用無水乙醇浸洗。
[0010]本發(fā)明的再進一步技術方案是:在步驟(I)中，反應溫度為90°C?95°C，反應時間為I小時?3小時。
[0011]本發(fā)明的再進一步技術方案是:在步驟(2)中，是用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液。
[0012]本發(fā)明的再進一步技術方案是:步驟(2)中，超聲波處理懸濁液時，超聲波頻率為40KHz，超聲波功率為100W?500W，超聲10?20分鐘。
[0013]本發(fā)明的再進一步技術方案是:步驟(3)中，氧化釔前驅(qū)體干燥溫度為60°C?1000C，干燥時間為6?12小時，鍛燒溫度為700°C?900°C，鍛燒時間為2?3小時。
[0014]由于采用上述技術方案，本發(fā)明之一種球形氧化釔粉體的制備方法與現(xiàn)有的制備氧化釔粉體的方法相比，具有以下有益效果:
I.制備得的氧化釔粉體由直徑為亞微米級的球形粒子組成:
由于超細微粒具有很高的表面能，極易團聚成無規(guī)則的微米級以上的顆粒，因此，在一般的液相沉淀法制備氧化釔粉體過程中，使用高濃度釔鹽溶液為反應液時，無法獲得高分散性亞微米級球形氧化釔粉體。而本發(fā)明是在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中，加入沉淀劑溶液，攪拌溶解得混合液，在混合液中加入表面活性劑，反應后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，并用超聲波分散處理沉淀懸濁液，經(jīng)分離，干燥，鍛燒后制得直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化釔粉體。另一方面，由于本發(fā)明還添加有表面活性劑，可有效防止沉淀反應過程生成的超細微粒發(fā)生硬團聚，最終可獲得高分散性亞微米級的球形氧化釔粉體。而且通過控制反應條件，還可使球形粒子直徑在100納米至250納米之間進行調(diào)控。
[0015]2.可提高氧化釔的生產(chǎn)效率:
現(xiàn)有技術的申請?zhí)枮?00910198286.8的專利技術中，以0.005mol.L—1?0.04mol.L—1的釔鹽溶液為反應液，使用尿素均勻沉淀法雖然可以制備納米級球形粒子氧化釔粉體;但使用如此稀的釔鹽溶液作為反應液，反應器單位時間內(nèi)生產(chǎn)氧化釔的產(chǎn)量很低，并且會產(chǎn)生大量的廢水，這在工業(yè)生產(chǎn)時是不利的。本發(fā)明中使用濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽溶液作為反應液，相比于現(xiàn)有技術，可顯著提高氧化釔的生產(chǎn)效率。
[0016]此外，本發(fā)明制備氧化釔前驅(qū)體時，反應時間僅為I小時?3小時，大大降低了工業(yè)生廣能耗，也進一步提尚了生廣效率。
[0017]3.沉淀劑用量較小，可降低生產(chǎn)成本:
現(xiàn)有技術的申請?zhí)枮?00910198286.8的專利技術中，使用尿素為沉淀劑，尿素的用量為釔離子量的40?120倍(物質(zhì)的量比)，大量尿素沒有被有效利用，不僅浪費資源，也增加了廢水中的氨氮量，造成環(huán)境污染。本發(fā)明技術中，尿素的用量為釔離子量的10?30倍(物質(zhì)的量比)，最優(yōu)條件下尿素的用量為釔離子量的10倍(物質(zhì)的量比)，顯著減小了沉淀劑用量，不僅降低生產(chǎn)成本，也減小了廢水中的氨氮量，有利于保護環(huán)境。
[0018]4.可保證產(chǎn)品質(zhì)量
由于本發(fā)明在制備氧化釔前驅(qū)體時，使用尿素作為沉淀劑，避免了現(xiàn)有技術中可能有其它金屬離子難以從沉淀物洗凈而殘留在產(chǎn)品中，從而可保護質(zhì)量。
[0019]5.工業(yè)生產(chǎn)難度小
由于本發(fā)明在制備氧化釔前驅(qū)體時，反應溫度僅為90°C?95°C，無需使用高壓反應器，工業(yè)生產(chǎn)難度較小。
[0020]6.方法簡單，便于推廣使用:
本發(fā)明的方法中只是采用加熱反應、過濾、洗滌及干燥等基本步驟，無需采用其他復雜的操作方式，該方法使用常規(guī)簡單設備，操作方便，便于推廣使用。
[0021]下面，結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明之一種球形氧化釔粉體的制備方法的技術特征作進一步的說明。
【附圖說明】
[0022]圖1:實施例一制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片；
圖2:實施例二制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片；
圖3:實施例三制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片。
【具體實施方式】
[0023]實施例一
一種球形氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.0Smol.L—1的硝酸釔水溶液，按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的30倍量加入濃度為0.5H101.L—1的沉淀劑溶液，所述的沉淀劑為尿素，攪拌溶解得混合液，按混合液質(zhì)量的0.1%加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，攪拌溶解，保溫95°C攪拌反應I小時，采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，離心分離或過濾分離獲得沉淀物；用蒸鎦水洗滌沉淀兩次，再用無水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0024](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液，放入40KHz、500W的超聲波裝置中進行超聲波處理10分鐘，經(jīng)離心分離或過濾分離后，制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物；
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入60 0C烘箱中干燥12小時，再放入高溫電爐中700 0C鍛燒3小時，制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖1)表明，氧化釔粉體由球形粒子組成，粒子直徑為200納米左右，即亞微米級，分散性良好。
[0025]實施例二
一種球形氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.lmol.L—1的硝酸釔水溶液，按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10倍量加入濃度為lmol.L—1的沉淀劑溶液，所述的沉淀劑為尿素，攪拌溶解得混合液，按混合液質(zhì)量的0.5%加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，攪拌溶解，保溫90°C攪拌反應3小時，采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，離心分離或過濾分離獲得沉淀物；用蒸鎦水洗滌沉淀兩次，再用無水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0026](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液，放入40KHz、100W的超聲波裝置中進行超聲波處理20分鐘，經(jīng)離心分離或過濾分離后，制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物；
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入80°C烘箱中干燥10小時，再放入高溫電爐中800 °C鍛燒3小時，制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖2)表明，氧化釔粉體由球形粒子組成，粒子直徑為120納米左右，S卩亞微米級，分散性良好。
[0027]實施例三
一種球形氧化釔粉體的制備方法，包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.075mol.L—1的硝酸釔水溶液，按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的20倍量加入濃度為0.5mol.L—1的沉淀劑溶液，所述的沉淀劑為尿素，攪拌溶解得混合液，按混合液質(zhì)量的0.3%加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，攪拌溶解，保溫92°C攪拌反應2小時，采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，離心分離或過濾分離獲得沉淀物；用蒸鎦水洗滌沉淀兩次，再用無水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0028](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液，放入40KHz、250W的超聲波裝置中進行超聲波處理10分鐘，經(jīng)離心分離或過濾分離后，制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物；
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入100 °C烘箱中干燥6小時，再放入高溫電爐中900 °(:鍛燒2小時，制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖3)表明，氧化釔粉體由球形粒子組成，粒子直徑為120納米左右，S卩亞微米級，分散性良好。
[0029]作為上述實施例一至實施例三的一種變換，所述的釔鹽水溶液的濃度一般取0.05mol.L—1?0.lmol.L—1中的任一數(shù)值，沉淀劑溶液的濃度取0.5mol.L—1?lmol.L—1中的任一數(shù)值，沉淀劑的物質(zhì)的量一般是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍。
[0030]作為上述實施例一至實施例三的又一種變換，所述的表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%。
[0031]作為上述實施例一至實施例三的又一種變換，在步驟(I)中，反應溫度一般為90°C?95°C，反應時間為I小時?3小時。
[0032]作為上述實施例一至實施例三的又一種變換，步驟(2)中，超聲波處理的超聲波功率為100W?500W，超聲波處理時間為10?20分鐘。
[0033]作為上述實施例一至實施例五的又一種變換，步驟(3)中，干燥工序的干燥溫度為60°C?100°C，干燥時間為6?12小時;鍛燒工序的鍛燒溫度為700 °C?900 °C，鍛燒時間為2?3小時。
【主權項】
1.一種球形氧化乾粉體的制備方法，其特征在于:該方法是在濃度為0.05mol.L—1?0.1mol.L—1的釔鹽水溶液中，加入沉淀劑溶液，攪拌溶解得混合液，在混合液中加入表面活性劑，反應后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，并用超聲波分散處理沉淀懸濁液，經(jīng)分離，干燥，鍛燒后制得直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化?乙粉體。2.根據(jù)權利要求1所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物: 在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中，加入沉淀劑溶液，攪拌溶解得混合液，在混合液中加入表面活性劑，反應后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀，固液分離后，用水和小分子醇分別洗滌沉淀，抽干，制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物； (2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物: 將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液，經(jīng)超聲波處理、分離后，制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物； (3)制得氧化釔粉體: 將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物干燥，鍛燒，制得由直徑為亞微米級球形粒子組成的氧化?乙粉體。3.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:所述的沉淀劑為尿素。4.根據(jù)權利要求3所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，沉淀劑溶液的濃度為0.5mol.L—1?lmol.L—I混合液中釔離子與沉淀劑的物質(zhì)的量比為1:10?1:30，表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%。5.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:所述的釔鹽為硝酸釔或氯化釔，所述的表面活性劑是十六烷基三甲基溴化銨。6.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:在步驟(I)中，固液分離是通過離心分離或過濾分離獲得沉淀物；用水和小分子醇分別洗滌沉淀是先用蒸鎦水洗滌沉淀，再用無水乙醇浸洗。7.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:在步驟(I)中，反應溫度為900C?95°C，反應時間為I小時?3小時。8.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:在步驟(2)中，是用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液。9.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，超聲波處理懸濁液時，超聲波頻率為40KHz，超聲波功率為10W?500W，超聲10?20分鐘。10.根據(jù)權利要求2所述的一種球形氧化釔粉體的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，氧化釔前驅(qū)體干燥溫度為60°C?100°C，干燥時間為6?12小時，鍛燒溫度為700°C?900°C，鍛燒時間為2?3小時。
【文檔編號】C01F17/00GK106082296SQ201610402832
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】吳洪達, 賈佑順
【申請人】廣西科技大學