一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料及其制備方法，屬于超高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域。本發(fā)明的陶瓷材料的質(zhì)量組分含量為：硼化鋯40?60％，氮化鋯5?15％，氮化鈦5?15％，氮化釩5?15％，碳化硅15?25％。制備方法為：將配料經(jīng)球磨、烘干后，裝入成型模具中，在惰性氣體環(huán)境下恒溫燒結(jié)，得到陶瓷材料。本發(fā)明的陶瓷材料在較高溫度(＞1000℃)時仍具有較高的高溫力學性能和良好的抗氧化性，并且該陶瓷材料的制備工藝簡單；將本發(fā)明的陶瓷材料加工成壓痕儀器陶瓷壓頭，可適用于超高溫度段的壓痕檢測。
【專利說明】
-種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料及其制備方法，屬于超高溫 結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 航空發(fā)動機被譽為飛機的"屯、臟"，是制約我國航空工業(yè)發(fā)展的重要因素。提高航 空發(fā)動機的推重比是飛機設(shè)計者們不斷追求的目標。而提高滿輪進口溫度是提高航空發(fā)動 機推重比的重要途徑。單晶高溫金屬材料、冷卻氣膜技術(shù)和先進熱障涂層被稱為提高滿輪 進口溫度的Ξ大關(guān)鍵技術(shù)。特別地，先進熱障涂層被認為是提高發(fā)動機滿輪進口溫度最切 實可行的方法。熱障涂層涂覆在航空發(fā)動機金屬部件的表面，保護金屬部件免受高溫氣流 的沖蝕。然而，熱障涂層在服役過程中的破壞失效制約著熱障涂層的應(yīng)用和發(fā)展。因此，開 展熱障涂層破壞失效研究對促進熱障涂層的應(yīng)用和發(fā)展具有重要意義。熱障涂層的破壞失 效是熱-力-氧共同作用下的復(fù)雜動態(tài)過程，理解其基本機理及規(guī)律需要對熱障涂層服役過 程中的力學性能進行測試及表征。熱障涂層一般是在高溫環(huán)境下服役，其力學性能會在服 役過程中發(fā)生變化，因此，需要測試和表征高溫環(huán)境下熱障涂層的力學性能。
[0003] 熱障涂層作為一種典型的多層結(jié)構(gòu)，傳統(tǒng)的宏觀測試方法(諸如拉伸、壓縮、彎曲 及剪切等)在測試其力學性能方面存在著局限性。壓痕技術(shù)作為一種廣泛應(yīng)用的局部力學 測試方法，在測試層狀材料力學性能方面有著巨大的優(yōu)勢。壓痕技術(shù)已用于熱障涂層常溫 力學性能的測試，但關(guān)于高溫力學性能測試國內(nèi)外都十分少見，運是由于缺乏可用于高溫 環(huán)境測試的壓痕儀器。目前，國外高溫壓痕儀器的最高使用溫度為950°c，不足W覆蓋熱障 涂層的服役溫度(室溫-1250°C);而國內(nèi)還未見相關(guān)的報道。因此，研發(fā)適用于服役環(huán)境下 熱障涂層力學性能測試的超高溫壓痕儀器對于促進我國的航空工業(yè)和國防事業(yè)的發(fā)展具 有重要意義。
[0004] 超高溫壓痕儀器研發(fā)過程中的重大難題之一是高溫壓頭技術(shù)，包括高溫壓頭材料 的選型W及制備加工，運也是制約著高溫壓痕儀器測試溫度進一步提升的重要因素。根據(jù) 壓痕測試的基本原理，高溫壓頭在高溫環(huán)境下應(yīng)具有較高的硬度及強度、較好的化學穩(wěn)定 性及抗氧化能力?，F(xiàn)有的高溫壓痕儀器在較低溫度段（<500°C)大多采用金剛石及立方氮 化錯壓頭，在較高溫度段(500-950°C)大多采用藍寶石及碳化鶴壓頭。而上述壓頭由于氧化 分解、強度衰減等問題，無法應(yīng)用于更高的溫度。因此，研發(fā)適用于更高溫度的壓頭技術(shù)對 于提升超高溫壓痕儀器的測試能力十分重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)壓痕儀器的壓頭材料無法適用于超高溫度段的壓 痕檢測，而提供一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料及其制備方法，該材料選取相比 于氧化物陶瓷材料體系具有更好力學性能、更好化學穩(wěn)定性及抗氧化能力的非氧化物陶瓷 材料體系（棚化錯(ZrB2)-氮化錯(ZrN)-氮化鐵(TiN)-氮化饑(VN)-碳化娃(SiC))，利用熱 壓燒結(jié)、電加工的方法制備成陶瓷壓頭。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0007] 本發(fā)明的一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料，該陶瓷材料中各組分的質(zhì)量 百分比如下：
[000引棚化錯40-60 %，
[0009] 氮化錯 5-15%，
[0010] 氮化鐵 5-15 %，
[0011] 氮化饑 5-15 %，
[0012] 碳化娃 15-25%，
[0013] 其中，棚化錯的粒徑為1.0-2 .化m，氮化錯的粒徑為0.5-2.5μπι，氮化鐵的粒徑為 1.0-2.0皿，氮化饑的粒徑為0.8-1.6皿，碳化娃的粒徑為0.5-2皿。
[0014] 本發(fā)明的一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料制備方法，其制備方法包括如 下步驟：
[0015] 1)按照下述質(zhì)量百分比進行配料:棚化錯40-60%，氮化錯5-15%，氮化鐵5-15%， 氮化饑5-15 %，碳化娃15-25 % ;其中，棚化錯的粒徑為1.0-2.0皿，氮化錯的粒徑為0.5-2.5 皿，氮化鐵的粒徑為1.0-2.0皿，氮化饑的粒徑為0.8-1.6皿，碳化娃的粒徑為0.5-2皿；
[0016] 2)將步驟1)得到的配料與溶劑混合后，在行星球磨機中進行球磨混勻；
[0017] 3)將球磨后的混合料在溫度80-95°C、攬拌條件下，烘干1-3小時；
[0018] 4)將經(jīng)過步驟3)烘干后的混合粉過50-80目篩，將過篩后的混合粉裝入成型模具 中；
[0019] 5)將裝有混合粉的成型模具在真空度為l(T3-l(r2Mpa的條件下，W10-25度/分鐘 的升溫速度加熱到1800-2000°C后，充入惰性氣體加壓至10-40Mpa，進行恒溫燒結(jié)0.5-2小 時；
[0020] 6)Wl〇-25度/分鐘的降溫速度將溫度降至60°CW下，得到陶瓷材料。
[0021] 步驟2)中所述的溶劑為酒精，球磨罐中的磨球采用碳化娃陶瓷球，其中陶瓷球:配 料:酒精的質(zhì)量比為1: (1~1.5): (2~4);行星球磨機的運行速度為180-240轉(zhuǎn)/分鐘，球磨 時間為8-12小時。
[0022] 步驟3)中所述的烘干是在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行水浴加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速為20-50 轉(zhuǎn)/分。
[0023] 將上述得到陶瓷材料通過電加工方法可加工成超高溫壓痕儀器壓頭。
[0024] 有益效果
[0025] 本發(fā)明的陶瓷材料在較高溫度（>100(TC)時仍具有較高的高溫力學性能和良好 的抗氧化性，并且該陶瓷材料的制備工藝簡單;將本發(fā)明的陶瓷材料加工成壓痕儀器陶瓷 壓頭，可適用于超高溫度段的壓痕檢測。
【附圖說明】
[0026] 圖1為實施例得到的陶瓷壓頭的溫度-強度測試數(shù)據(jù)。
【具體實施方式】
[0027] W下通過實施例對本發(fā)明專利的內(nèi)容作進一步說明：
[002引實施例
[0029] -種用于超高溫壓痕儀器壓頭的制備方法，具體制備步驟如下：
[0030] 1)根據(jù)表1的組分配方及各配方的粒徑進行配料；
[0031 ] 表1具體實施例中ZrB2-ZrN-TiN-VN-SiC復(fù)合陶瓷壓頭的原料數(shù)據(jù)表
[0032]
[0033] 2)將步驟1)得到的配料與200g酒精混合后，放入裝有碳化娃陶瓷球的球磨罐中；
[0034] 3)將裝有配料的球磨罐放在行星球磨機中進行球磨混勻，行星球磨機的運行速度 為240轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為10小時；
[0035] 4)將經(jīng)步驟3)球磨后的混合料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中烘干，其中，水浴溫度為90°C，旋轉(zhuǎn) 瓶轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分，烘干時間為3小時，烘干后的混合粉過60目篩，將篩選完后的混合粉裝入 成型模具中；
[0036] 5)將裝有混合粉的成型模具在真空度為10-3Μ化條件下的燒結(jié)爐中，W20度/分鐘 的升溫速度加熱到1950°C后，充入氮氣加壓至30MPa，在1950°C恒溫燒結(jié)1小時；
[0037] 6)W20°C/分鐘的降溫速度將燒結(jié)爐內(nèi)的溫度降至60°CW后打開爐口，取出陶瓷 材料。
[0038] 7)將步驟6)得到陶瓷材料通過電加工方法加工成壓痕儀器壓頭。
[0039] 將實施例得到的壓痕儀器壓頭進行高溫Ξ點彎曲強度測試，得到溫度-強度數(shù)據(jù) 如圖1所示。從圖1可知，采用本發(fā)明陶瓷材料加工成的壓痕儀器壓頭，其強度隨著溫度的升 高先增加后降低，在1400°C下仍保持著較高的數(shù)值。
【主權(quán)項】
1. 一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料，其特征是：該陶瓷材料中各組分的質(zhì)量 百分比如下： 硼化鋯40-60%， 氮化鋯5-15%， 氮化鈦5-15%， 氮化釩5-15%， 碳化硅15-25%， 其中，硼化鋯的粒徑為1.0-2. Ομπι，氮化鋯的粒徑為0.5-2.5μπι，氮化鈦的粒徑為1.0-2 · Ομπι，氮化f凡的粒徑為0 · 8-1 · 6μηι，碳化娃的粒徑為0 · 5-2μηι。2. -種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料制備方法，其特征是：該制備方法包括如 下步驟： 1) 按照下述質(zhì)量百分比進行配料:硼化鋯40-60%，氮化鋯5-15%，氮化鈦5-15%，氮化 釩5-15 %，碳化硅15-25 % ;其中，硼化鋯的粒徑為1 · 0-2 · Ομπι，氮化鋯的粒徑為0 · 5-2 · 5μπι， 氮化鈦的粒徑為1 · 0-2 · Ομπι，氮化f凡的粒徑為0 · 8-1 · 6μηι，碳化娃的粒徑為0 · 5-2μηι; 2) 將步驟1)得到的配料與溶劑混合后，在行星球磨機中進行球磨混勻； 3) 將球磨后的混合料在溫度80_95°C、攪拌條件下，烘干1-3小時； 4) 將經(jīng)過步驟3)烘干后的混合粉過50-80目篩，將過篩后的混合粉裝入成型模具中； 5) 將裝有混合粉的成型模具在真空度為10_3_10_2MPa的條件下，以10-25度/分鐘的升溫 速度加熱到1800-2000°C后，充入惰性氣體加壓至10_40MPa，進行恒溫燒結(jié)0.5-2小時； 6) 以10-25度/分鐘的降溫速度將溫度降至60°C以下，得到陶瓷材料。3. 如權(quán)利要求2所述的一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料制備方法，其特征是： 步驟2)中所述的溶劑為酒精，球磨罐中的磨球采用碳化硅陶瓷球，其中陶瓷球:配料:酒精 的體積比為1: (1~1.5): (2~4);行星球磨機的運行速度為180-240轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為8-12小時。4. 如權(quán)利要求2所述的一種用于超高溫壓痕儀器壓頭的陶瓷材料制備方法，其特征是： 步驟3)中所述的烘干是在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行水浴加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速為20-50轉(zhuǎn)/分。5. -種超高溫壓痕儀器壓頭，其特征是:該壓頭是采用權(quán)利要求2所述方法制備的陶瓷 材料通過電加工方法制備而成。
【文檔編號】C04B35/58GK106083062SQ201610403258
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】何汝杰, 陳明繼, 陳浩森, 方岱寧
【申請人】北京理工大學