技術領域：
本發(fā)明涉及一種介晶粉體及其制備方法，具體涉及一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。
背景技術：
：介觀結構晶體簡稱為介晶，是區(qū)別于常見的單晶和多晶的新型異質結構材料。介晶是由許多納米晶以結晶學有序的方式定向排列而成的超結構。介晶的電子衍射特征與單晶的電子衍射特征類似。介晶由于具有多種優(yōu)異的性能如催化作用、電化學性能、光學和電學性能以及藥物負載作用，并且具有廣泛的用途或潛在的用途，從而頗受業(yè)界重視。氟代氫氧化釔是一種重要的層狀結構材料和熒光基質材料，它的組成可表示為Y(OH)3-xFx。H.Nishizawa等在《JournalofSolidStateChemistry》1991年第92期第370-379頁公開了一篇《Preparationandthermaldecompositionofyttriumhydroxidefluorides》，并具體公開了化學組成為Y(OH)2.02F0.98的顆粒呈六棱柱狀的微晶粉體。JianleZhuang等在《CrystalGrowth&Design》2013年第13期第2292-2297頁公開了一篇《Monodispersedβ-NaYF4Mesocrystals:InSituIonExchangeandMulticolorUp-andDown-Conversions》，并具體公開了化學組成為Y(OH)1.57F1.43的顆粒呈哈密瓜狀的介晶粉體。Bi-QiuLiu等在《MaterialsLetters》2013年第100期第245-247頁公開了一篇《Mildhydrothermalsynthesisandphotoluminescenceofneedle-likeY(OH)1.1F1.9∶Tb3+》，并具體公開了化學組成為Y(OH)1.1F1.9的顆粒呈針狀的多晶粉體。但是，目前尚未發(fā)現(xiàn)顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體。本發(fā)明的另一目的是提供上述介晶粉體的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術方案是：一種介晶粉體，其化學組成為Y(OH)2.35F0.65，其顆粒呈紡錘狀，其電子衍射特征類似單晶。實現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術方案是：上述介晶粉體的制備方法，具有以下步驟：①先將釔源加入到反應釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應0.5h～1.0h，接著用[OH]源調節(jié)反應體系的pH值至5.0～6.0，并攪拌反應0.1h～0.5h；②將步驟①得到的混合溶液密封在反應釜中并置于箱式鼓風干燥箱內，升溫至100℃～220℃保溫0.5h～8h；③自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體。上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7∶1～0.8∶1。上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。上述步驟①中所述的[OH]源為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或者氨水。所述的氫氧化鈉水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氫氧化鉀水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氨水濃度為0.1～5mol/L，優(yōu)選為1mol/L。上述步驟②中所述的溫度優(yōu)選為120℃～180℃，更優(yōu)選為150℃；保溫時間優(yōu)選為3h～6h，更優(yōu)選為5h。本發(fā)明具有的積極效果：（1）本發(fā)明驚訝地發(fā)現(xiàn)，采用氟化鉀為氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉體顆粒呈紡錘狀，每個紡錘狀顆粒均是由許多納米棒自發(fā)并排排列而成，而且其電子衍射圖呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征，且具有比單晶以及普通的多晶更大的表面積和空隙率，該介晶粉體自身呈白色，結構、組成、理化性質均比較穩(wěn)定，而且分散性好，不團聚也不粘連，因而不僅可用于吸附污水中的有機染料和重金屬離子等有毒有害成分，也可用作生產(chǎn)熒光粉的基質材料。（2）本發(fā)明的介晶粉體的制備方法簡單，易于操作，原料易得，成本低，且制備過程中不添加任何表面活性劑、結構導向劑或者模板劑，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1為實施例1的介晶粉體的電子衍射圖。圖2為實施例1的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖3為實施例2的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖4為實施例3的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖5為實施例4的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖6為實施例5的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖7為實施例6的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖8為實施例7的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖9為實施例8的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖10為實施例9的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖11為實施例10的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖12為對比例1的粉體樣品的電子衍射圖。圖13為對比例1的粉體樣品的掃描電子顯微照片。具體實施方式（實施例1）本實施例的介晶粉體的制備方法具有以下步驟：①將5mL濃度為0.20mol/L的硝酸釔水溶液加入到反應釜中，在環(huán)境溫度（0～40℃，下同）以及快速磁力攪拌下，逐滴加入由0.70mL濃度為1mol/L氟化鉀水溶液和4.3mL水組成的混合溶液，滴完繼續(xù)攪拌45min，然后用5mol/L的氫氧化鈉水溶液（即[OH]源）調節(jié)反應體系的pH值至6.0，接著繼續(xù)攪拌15min。②將反應釜密封，并置于箱式鼓風干燥箱內，升溫至100℃，保溫5h。③反應結束后，自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，濾餅依次用水洗2次，無水乙醇洗1次，最后經(jīng)真空干燥得到介晶粉體。本實施例的介晶粉體的化學組成和物相分別經(jīng)元素分析和X射線衍射分析后，確定為Y(OH)2.35F0.65。本實施例的介晶粉體的電子衍射圖用透射電子顯微鏡（JEOL-2100F）測得（見圖1）；由圖1可以看出：該介晶粉體呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征。本實施例的介晶粉體的形貌用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日立S4800）表征確認為紡錘狀（見圖2）；由圖2可以看出：每個紡錘狀顆粒是由納米棒并排排列而成。（實施例2～實施例10）各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。各實施例制得的介晶粉體的電子衍射圖與圖1相似，掃描電子顯微照片分別見圖3～圖11。表1釔源及投料量氟源及投料量[OH]源pH溫度及時間實施例1硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.30mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液6.0100℃/5h實施例2硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.30mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.0100℃/3h實施例3氯化釔水溶液0.40mol/L，5mL1.5mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及8.5mL水5mol/L的氫氧化鉀水溶液5.8100℃/8h實施例4硝酸釔水溶液0.50mol/L，10mL25.00mL的含0.37克二水合氟化鉀的水溶液1mol/L的氨水5.2100℃/1.5h實施例5硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.73mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.27mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5120℃/5h實施例6六水合硝酸釔固體粉末0.39克，水3mL7.90mL、0.1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.10mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5150℃/5h實施例7硝酸釔水溶液0.25mol/L，4mL7.45mL、0.1mol/L的氟化鉀水溶液以及3.55mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5150℃/5h實施例8氯化釔水溶液0.40mol/L，10mL1.42mL、2mol/L的氟化鉀水溶液以及13.58mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5180℃/5h實施例9六水合氯化釔固體粉末0.62克，水5mL1.56mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及8.44mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5200℃/5h實施例10氯化釔水溶液0.50mol/L，2mL0.75mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及7.25mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5220℃/5h（對比例1）對比例1與實施例1基本相同，不同之處在于氟源及投料量為：0.70mL、1mol/L的氟化鈉水溶液以及4.30mL水。對比例1制得的粉體樣品的電子衍射圖和掃描電子顯微照片分別見圖12和圖13。當前第1頁1 2 3