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一種低成本制備納米Ba(Fe<sub>0.5</sub>Ta<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>粉體的方法

文檔序號:10664900閱讀:736來源:國知局
一種低成本制備納米Ba(Fe<sub>0.5</sub>Ta<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種低成本制備納米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉體的方法,包括如下步驟,(1)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勻,煅燒后將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清的K3TaO4溶液備用;(2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為1?2,得到Ta(OH)5沉淀物,洗滌后將Ta(OH)5粉體溶解于草酸得到Ta5+前驅(qū)體溶液;(3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+的物質(zhì)的量濃度;(4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4·2H2O粉體、Fe(NO3)3·9H2O粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液;(5)用NH3·H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5?10.5后得到棕褐色沉淀;(6)將棕褐色沉淀洗滌后烘干,煅燒獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉體。
【專利說明】
_種低成本制備納米83(「60.5了30.5)03粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及濕化學(xué)法制備粉體技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種低成本制備納米Ba(Fe0.sTa0.s) O3粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]小型化、高性能和便攜性是消費(fèi)電子品近些年來的發(fā)展方向,電路中元器件的高度集成為這一發(fā)展提供了解決方案,因此,對于介電材料的要求也更加苛刻。Ba(FeQ.5Ta0.5)O3是作為一種巨介電材料,因其優(yōu)異的介電性能而備受關(guān)注。
[0003]由于傳統(tǒng)固相法制備的Ba(FeQ.5Ta().5)03陶瓷材料晶粒尺寸大、長的球磨周期、高的煅燒溫度和低的可燒結(jié)性等缺陷,限制了陶瓷性能的提高。但是,液相法使用的鉭源(TaCl5)比較昂貴,價(jià)格甚至Ta2O5的數(shù)倍,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供一種低成本制備納米Ba(FeQ.5T£i().5)03粉體的方法,其所需原料廉價(jià),粉體粒徑小,工藝簡單,利于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]—種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,
[0007](I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勻,在900-1000°C煅燒2_4h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清的K3TaO4溶液備用;
[0008](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為1-2,得到Ta(OH)JX淀物,洗滌Ta(0捫5沉淀物后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5-6后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0009](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+的物質(zhì)的量濃度;
[0010](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9出0粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20、Ba(N03)2、Fe(N03)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0011](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5-10.5后得到棕褐色沉淀;
[0012](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100-120°C下烘干,然后在900-1000°C下煅燒1.5_2h,獲得納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體。
[0013]優(yōu)選的,所述的步驟(I)中,煅燒產(chǎn)物溶于水時(shí),進(jìn)行加熱攪拌0.5-lh,加熱攪拌溫度為40?50°C。
[0014]優(yōu)選的,所述的步驟(2)中,硝酸滴定速率為0.5?lmL/min。
[0015]優(yōu)選的,所述的步驟(2)中,產(chǎn)生的Ta(0H)5沉淀物采用蒸餾水離心洗滌,洗滌次數(shù)為8?12遍。
[0016]優(yōu)選的,所述的步驟(3)中采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體時(shí),具體步驟如下,稱量坩禍質(zhì)量,量取前驅(qū)體溶液50ml于坩禍,100 °C烘干24h,將其于900-1000 °C煅燒2h,稱取坩禍和坩禍內(nèi)Ta2O5的總質(zhì)量,減去坩禍質(zhì)量,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+的濃度。
[0017]進(jìn)一步,其中,至少量取兩份等量的Ta5+前驅(qū)體溶液,分別在同條件下烘干、煅燒后稱量重量,得到的濃度取平均值實(shí)現(xiàn)重量法標(biāo)定。
[0018]優(yōu)選的,所述的步驟(4)中,雙氧水的質(zhì)量濃度為30%。
[0019]優(yōu)選的,所述的步驟(4)中,從雙氧水滴加開始,攪拌0.5-lh后混合均勻。
[0020]優(yōu)選的,所述步驟(5)中,NH3.H2O溶液的滴定速率為0.5?lmL/min。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0022]本發(fā)明通過采用廉價(jià)的Ta2O5為鉭源,避免了使用昂貴的鉭鹽,降低了生產(chǎn)合成成本,先制備得到Ta5+前驅(qū)體溶液,滴入雙氧水溶液防止稍后加入的Fe3+被還原為Fe2+,通過依次加入的鐵源和鋇源,實(shí)現(xiàn)對化學(xué)計(jì)量比的精確控制,最后用NH3.H2O溶液中和產(chǎn)生沉淀后,烘干煅燒,制備出相對顆粒尺寸較小的Ba(FeQ.5Ta0.5)03,制備工藝簡單,化學(xué)計(jì)量比可控,粉粒均勻,平均尺寸在30nm左右,利于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0023]進(jìn)一步的,通過控制進(jìn)行加熱攪拌,并設(shè)定合適的溫度,從而能夠提高煅燒產(chǎn)物的溶解率,保證產(chǎn)品的純度和原料的利用率。
[0024]進(jìn)一步的,通過設(shè)定硝酸和NH3.H2O溶液的滴定速度,以及對沉淀物的多次洗滌,提高了樣品的純度,保證其粉體粒徑的均勻。
[0025]進(jìn)一步的,通過重力法的標(biāo)定,能夠快速的實(shí)現(xiàn)對鉭源的測量,易于標(biāo)定,更有利于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明實(shí)例7制備的Ba(FeQ.5TaQ.5)03粉體X射線衍射圖譜。
[0027]圖2為本發(fā)明實(shí)例7制備的Ba(FeQ.5TaQ.5)03粉體的掃描電子顯微鏡圖像。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0029]實(shí)例I
[0030]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勾,在900°C煅燒2h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0031](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0032](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0033](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0034](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5后得到棕褐色沉淀;
[0035](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在900 °C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0036]實(shí)例2
[0037]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2⑶3混合均勻,在950°C煅燒4h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0038](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0039](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0040](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0041](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5后得到棕褐色沉淀;
[0042](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在900 °C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0043]實(shí)例3
[0044]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勻,在1000°C煅燒2h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0045](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0046](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0047](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0048](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5后得到棕褐色沉淀;
[0049](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在900°C下煅燒1.5h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0050]實(shí)例4
[0051 ]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勾,在900°C煅燒2h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0052](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為6后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0053](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0054](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0055](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為10后得到棕褐色沉淀;
[0056](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在900 °C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0057]實(shí)例5
[0058]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勾,在900°C煅燒2h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0059 ] (2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為I,得到Ta (OH) 5沉淀物,洗滌Ta (OH) 5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0060](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0061](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0062](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為10.5后得到棕褐色沉淀;
[0063](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在900 °C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0064]實(shí)例6
[0065]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勾,在950°C煅燒3h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0066](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0067](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0068](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0069](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為10后得到棕褐色沉淀;
[0070](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在950 °C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0071 ]實(shí)例7
[0072]本發(fā)明一種低成本制備納米Ba(Fef).5Ta0.5)03粉體的方法,包括如下步驟,(I)將摩爾比為1:3的Ta2O5與K2CO3混合均勾,在900°C煅燒2h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清溶液備用;
[0073](2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為2,得到Ta(OH)^淀物,洗滌Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5后形成Ta5+前驅(qū)體溶液;
[0074](3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+物質(zhì)的量濃度;
[0075](4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1;
[0076](5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為10后得到棕褐色沉淀;
[0077](6)將棕褐色沉淀洗滌后在100°C下烘干,然后在1000°C下煅燒2h,獲得納米Ba(Fe0.5Ta0.5)03 粉體。
[0078]制備的Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體X射線衍射圖譜如圖1所不。掃描電子顯微鏡圖像如圖2所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,包括如下步驟, (1)將摩爾比為I: 3的Ta2O5與K2CO3混合均勻,在900-1000°C煅燒2-4h后,將煅燒產(chǎn)物溶于水中,過濾不溶物得到澄清的K3TaO4溶液備用; (2)將澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值為1-2,得到Ta(0H) 5沉淀物,洗滌Ta (0H) 5沉淀物后得到Ta(OH)5粉體,將Ta(OH)5粉體溶解于草酸,并調(diào)節(jié)pH值為5-6后形成Ta5+前驅(qū)體溶液; (3)采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+的物質(zhì)的量濃度; (4)將雙氧水滴加到Ta5+前驅(qū)體溶液中,滴加過程中對Ta5+前驅(qū)體溶液進(jìn)行攪拌,然后在攪拌下同時(shí)依次加入H2C2O4.2H20粉體、Fe(NO3)3.9H20粉體和Ba(NO3)2粉體充分混合均勻后得到混合溶液,混合溶液中H2C2O4.2H20,Ba(NO3)2^Fe(NO3)3.9H20、Ta5+離子的摩爾比為6:2:1:1; (5)用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為9.5-10.5后得到棕褐色沉淀; (6)將棕褐色沉淀洗滌后在100-1200C下烘干,然后在900-1000°C下煅燒1.5_2h,獲得納米 Ba(Fet).5Ta0.5)03 粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(FeQ.5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(I)中,煅燒產(chǎn)物溶于水時(shí),進(jìn)行加熱攪拌0.5-lh,加熱攪拌溫度為40?50Γ。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(2)中,硝酸滴定速率為0.5?lmL/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(2)中,產(chǎn)生的Ta(OH)5沉淀物采用蒸餾水離心洗滌,洗滌次數(shù)為8?12遍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(3)中采用重量法標(biāo)定前驅(qū)體時(shí),具體步驟如下,稱量坩禍質(zhì)量,量取前驅(qū)體溶液50ml于坩禍,100°C烘干24h,將其于900-1000°C煅燒2h,稱取坩禍和坩禍內(nèi)了&205的總質(zhì)量,減去坩禍質(zhì)量,求得前驅(qū)體溶液中Ta5+的濃度。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,其中,至少量取兩份等量的Ta5+前驅(qū)體溶液,分別在同條件下烘干、煅燒后稱量重量,得到的濃度取平均值實(shí)現(xiàn)重量法標(biāo)定。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(4)中,雙氧水的質(zhì)量濃度為30%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述的步驟(4)中,從雙氧水滴加開始,攪拌0.5-lh后混合均勻。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備納米Ba(Fet).5Ta0.5)03粉體的方法,其特征在于,所述步驟(5)中,NH3.H2O溶液的滴定速率為0.5?lmL/min。
【文檔編號】C04B35/626GK106032320SQ201610344870
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】王卓, 王添, 茍倩志, 舒?zhèn)ズ? 肖雨佳
【申請人】陜西科技大學(xué)
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