一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法
【專利摘要】一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,涉及一種氧化釔粉體的制備方法,它是在濃度為0.05mol﹒L?1~0.1mol﹒L?1的釔鹽水溶液中,加入濃度為0.5mol﹒L?1~1mol﹒L?1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%~2%加入表面活性劑,制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,并用超聲波分散處理沉淀懸濁液,經(jīng)分離,干燥,鍛燒后制得由納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體;所述的表面活性劑是、由陽離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑組成。本發(fā)明可顯著提高氧化釔的生產(chǎn)效率,減小了沉淀劑用量,生產(chǎn)成本低,廢水排放量少,有利于保護(hù)環(huán)境,其方法簡單,便于推廣使用。
【專利說明】
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種制備氧化釔粉體的方法,特別是一種制備粒徑為納米級(jí)的球形顆粒氧化釔粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化釔作為重要的稀土化合物,具有獨(dú)特的光學(xué)及物理化學(xué)性質(zhì),廣泛應(yīng)用于高級(jí)陶瓷材料、熒光材料、催化、激光、材料摻雜等領(lǐng)域。氧化釔粉體微粒球形化后,具有更高的比表面積、表面原子數(shù)、表面能,更好的流動(dòng)性和分散性等特性,將擁有更加廣闊的應(yīng)用空間。已有文獻(xiàn)報(bào)道過制備納米級(jí)球形氧化釔粉體的方法,其中,申請?zhí)枮?01110100222.7專利申請公布了 “一種熱噴涂用納米球形氧化釔粉末的制備方法”,該方法將沉淀法制得的氧化釔前驅(qū)體篩分后取粒徑為80納米的粉體用水制成分散液,用噴槍在150 — 350°C空氣中噴出,水吸收,過濾,干燥,得20 — 60微米的球形粒子粉體,不屬于納米級(jí)或納米級(jí)氧化釔粉體。申請?zhí)枮?00910198286.8專利申請公布了“一種球形、單分散單尺寸氧化釔納米粉體的制備方法”,該方法使用硝酸釔或氯化釔溶液與尿素反應(yīng)制備氧化釔前驅(qū)體,但釔鹽濃度為
0.005-0.04摩爾/升,由于釔鹽濃度太小,單位容器中獲得的氧化釔產(chǎn)量太低,不利于工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用;此外,該方法中,尿素的用量是釔離子物質(zhì)的量的40倍至120倍,尿素的利用率太低,生產(chǎn)成本較高;生產(chǎn)廢水中氨氮含量也太高,對環(huán)境的污染較大。CN104445343A、CN104445345A分別公開的“一種納米氧化釔粉體的合成方法”,該方法具有如下不足之處:①制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),反應(yīng)溫度為170°C?200°C,需使用高壓反應(yīng)器,工業(yè)生產(chǎn)難度較大;②制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),反應(yīng)時(shí)間20小時(shí)?30小時(shí),工業(yè)生產(chǎn)能耗較大,生產(chǎn)效率較低。③制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),使用氫氧化鈉溶液為沉淀劑,其中的鈉離子較難從沉淀物中洗凈,殘留在氧化釔前驅(qū)體中的鈉離子很難在焙燒過程中除去,會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種生產(chǎn)效率高的納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,該方法制備得的氧化釔粉體由直徑為納米級(jí)的球形粒子組成。
[0004]解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,該方法是在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍量加入濃度為0.5mol.L—1?lmol.L—1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%?2%加入表面活性劑,反應(yīng)后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,并用超聲波分散處理沉淀懸濁液,經(jīng)分離,干燥,鍛燒后制得由納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體;所述的表面活性劑是由陽離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑組成的表面活性劑混合物,表面活性劑混合物中陽離子型表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%。
[0005]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的釔鹽為硝酸釔或氯化釔;所述的沉淀劑為尿素。
[0006]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的陽離子型表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨,非離子型表面活性劑為聚乙二醇。
[0007]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的納米級(jí)球形粒子的直徑在50納米至100納米之間。
[0008]本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是:該方法包括如下步驟:
(1)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍量加入濃度為0.5mol.L—1?lmol.L—1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%?2%加入表面活性劑,反應(yīng)后采用均勻沉淀法制備氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物;
(2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,經(jīng)超聲波處理、分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制備氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物干燥,鍛燒,制得由直徑為納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體。
[0009]本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是:在步驟(I)中,固液分離是通過離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用水和小分子醇分別洗滌沉淀是先用蒸鎦水洗滌沉淀,再用無水乙醇浸洗。
[0010]本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是:在步驟(I)中,反應(yīng)溫度為90°C?95°C,反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)?3小時(shí)。
[0011 ]本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是:步驟(2)中,超聲波處理的超聲波頻率為40KHz,超聲波功率為100W?500W,超聲波處理時(shí)間為10?20分鐘。
[0012]本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是:步驟(3)中,干燥工序的干燥溫度為60°C?100°C,干燥時(shí)間為6?12小時(shí);鍛燒工序的鍛燒溫度為7000C?900 V,鍛燒時(shí)間為2?3小時(shí)。
[0013]由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明之一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法與現(xiàn)有的制備氧化釔粉體的方法相比,具有以下有益效果:
I.制備得的氧化釔粉體由直徑為納米級(jí)的球形粒子組成:
由于超細(xì)微粒具有很高的表面能,極易團(tuán)聚成無規(guī)則的微米級(jí)以上的顆粒,因此,在一般的液相沉淀法制備氧化釔粉體過程中,使用高濃度釔鹽溶液為反應(yīng)液時(shí),無法獲得高分散性納米級(jí)球形氧化釔粉體。而本發(fā)明是在濃度為0.05mo1.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍量加入濃度為0.5mol.―1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%?2%加入表面活性劑,該表面活性劑是由陽離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑組成的表面活性劑混合物,反應(yīng)后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,并用超聲波分散處理沉淀懸濁液,經(jīng)分離,干燥,鍛燒后制得由納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體。由于本發(fā)明通過對釔鹽和沉淀劑濃度的控制以及合理的配比,同時(shí)還通過添加陽離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑,可有效防止沉淀反應(yīng)過程生成的超細(xì)微粒發(fā)生硬團(tuán)聚,最終可獲得高分散性納米級(jí)的球形氧化釔粉體。而且通過控制反應(yīng)條件,還可使球形粒子直徑在50納米至100納米之間進(jìn)行調(diào)控。
[0014]2.可提高氧化釔的生產(chǎn)效率:
現(xiàn)有技術(shù)的申請?zhí)枮?00910198286.8的專利技術(shù)中,以0.005mol.L—1?0.04mol.L—1的釔鹽溶液為反應(yīng)液,使用尿素均勻沉淀法雖然可以制備納米級(jí)球形粒子氧化釔粉體;但使用如此稀的釔鹽溶液作為反應(yīng)液,反應(yīng)器單位時(shí)間內(nèi)生產(chǎn)氧化釔的產(chǎn)量很低,并且會(huì)產(chǎn)生大量的廢水,這在工業(yè)生產(chǎn)時(shí)是不利的。本發(fā)明中使用濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽溶液作為反應(yīng)液,相比于現(xiàn)有技術(shù),可顯著提高氧化釔的生產(chǎn)效率。
[0015]此外,本發(fā)明制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),反應(yīng)時(shí)間僅為I小時(shí)?3小時(shí),大大降低了工業(yè)生廣能耗,也進(jìn)一步提尚了生廣效率。
[0016]3.沉淀劑用量較小,可降低生產(chǎn)成本:
現(xiàn)有技術(shù)的申請?zhí)枮?00910198286.8的專利技術(shù)中,使用尿素為沉淀劑,尿素的用量為釔離子量的40?120倍(物質(zhì)的量比),大量尿素沒有被有效利用,不僅浪費(fèi)資源,也增加了廢水中的氨氮量,造成環(huán)境污染。本發(fā)明技術(shù)中,沉淀劑尿素的用量為釔離子量的10?30倍(物質(zhì)的量比),最優(yōu)條件下尿素的用量為釔離子量的10倍(物質(zhì)的量比),顯著減小了沉淀劑用量,不僅降低生產(chǎn)成本,也減小了廢水中的氨氮量,有利于保護(hù)環(huán)境。
[0017]4.可保證產(chǎn)品質(zhì)量
由于本發(fā)明在制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),使用尿素作為沉淀劑,避免了現(xiàn)有技術(shù)中可能有其它金屬離子難以從沉淀物洗凈而殘留在產(chǎn)品中,從而可保證產(chǎn)品質(zhì)量。
[0018]5.工業(yè)生產(chǎn)難度小
由于本發(fā)明在制備氧化釔前驅(qū)體時(shí),反應(yīng)溫度僅為90°C?95°C,無需使用高壓反應(yīng)器,工業(yè)生產(chǎn)難度較小。
[0019]6.方法簡單,便于推廣使用:
本發(fā)明的方法中只是采用加熱反應(yīng)、過濾、洗滌及干燥等基本步驟,無需采用其他復(fù)雜的操作方式,該方法使用常規(guī)簡單設(shè)備,操作方便,便于推廣使用。
[0020]下面,結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明之一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說明。
【附圖說明】
[0021 ]圖1:實(shí)施例一制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片;
圖2:實(shí)施例二制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片;
圖3:實(shí)施例三制得的氧化釔粉體產(chǎn)品和SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例一
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.0Smol.L—1的硝酸釔水溶液,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的30倍量加入濃度為0.5H101.L—1的沉淀劑溶液,所述的沉淀劑為尿素,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.1%加入陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),按混合液質(zhì)量的1.5%加入非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG4000),攪拌溶解,保溫95°C攪拌反應(yīng)I小時(shí),采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用蒸鎦水洗滌沉淀兩次,再用無水乙醇浸洗一次,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0023](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,放入40KHz、500W的超聲波裝置中進(jìn)行超聲波處理10分鐘,經(jīng)離心分離或過濾分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入60 0C烘箱中干燥12小時(shí),再放入高溫電爐中700 0C鍛燒3小時(shí),制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖1)表明,氧化釔粉體由球形粒子組成,粒子直徑為80納米左右,即納米級(jí),分散性良好。
[0024]實(shí)施例二
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.lmol.L—1的硝酸釔水溶液,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10倍量加入濃度為lmol.L—1的沉淀劑溶液,所述的沉淀劑為尿素,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.5%加入陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),按混合液質(zhì)量的0.1%加入非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG4000),攪拌溶解,保溫90°C攪拌反應(yīng)3小時(shí),采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用蒸鎦水洗滌沉淀兩次,再用無水乙醇浸洗一次,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0025](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,放入40KHz、100W的超聲波裝置中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,經(jīng)離心分離或過濾分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入80°C烘箱中干燥10小時(shí),再放入高溫電爐中800 °C鍛燒3小時(shí),制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖2)表明,氧化釔粉體由球形粒子組成,粒子直徑為60納米左右,即納米級(jí),分散性良好。
[0026]實(shí)施例三
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-硝酸釔溶于水得到濃度為0.075mol.L—1的硝酸釔水溶液,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的20倍量加入濃度為0.7mol.L—1的沉淀劑溶液,所述的沉淀劑為尿素,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.3%加入陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),按混合液質(zhì)量的0.75%加入非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG4000),攪拌溶解,保溫92°C攪拌反應(yīng)2小時(shí),采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用蒸鎦水洗滌沉淀兩次,再用無水乙醇浸洗一次,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0027](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,放入40KHz、250W的超聲波裝置中進(jìn)行超聲波處理10分鐘,經(jīng)離心分離或過濾分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入100 °C烘箱中干燥6小時(shí),再放入高溫電爐中900 °(:鍛燒2小時(shí),制得氧化釔粉體。經(jīng)SEM檢測(如圖3)表明,氧化釔粉體由球形粒子組成,粒子直徑為70納米左右,即納米級(jí),分散性良好。
[0028]實(shí)施例四
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-氯化釔溶于水得到濃度為0.06mol.L—1的氯化釔水溶液,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的15倍量加入濃度為0.emol.L—1的沉淀劑溶液,所述的沉淀劑為尿素,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%加入陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),按混合液質(zhì)量的1%加入非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG4000),攪拌溶解,保溫93°C攪拌反應(yīng)1.5小時(shí),采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用蒸鎦水洗滌沉淀兩次,再用無水乙醇浸洗一次,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0029](2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,放入40KHz、300W的超聲波裝置中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,經(jīng)離心分離或過濾分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入80 0C烘箱中干燥8小時(shí),再放入高溫電爐中800 0C鍛燒2.5小時(shí),制得氧化釔粉體。該氧化釔粉體由球形粒子組成,粒子直徑為90納米左右,即納米級(jí),分散性良好。
[0030]實(shí)施例五
一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,包括以下步驟:
(I)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物:
將釔鹽-氯化釔溶于水得到濃度為0.0Smol.L—1的氯化釔水溶液,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的25倍量加入濃度為0.Smol.L—1的沉淀劑溶液,所述的沉淀劑為尿素,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.4%加入陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),按混合液質(zhì)量的1.2%加入非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG4000),攪拌溶解,保溫94°C攪拌反應(yīng)2.5小時(shí),采用均勻沉淀法制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用蒸鎦水洗滌沉淀兩次,再用無水乙醇浸洗一次,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物。
[0031 ] (2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物:
用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,放入40KHz、400W的超聲波裝置中進(jìn)行超聲波處理18分鐘,經(jīng)離心分離或過濾分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物;
(3)制得氧化釔粉體:
將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物放入90°C烘箱中干燥10小時(shí),再放入高溫電爐中850 °C鍛燒2小時(shí),制得氧化釔粉體。該氧化釔粉體由球形粒子組成,粒子直徑為60納米左右,即納米級(jí),分散性良好。
[0032]作為上述實(shí)施例一至實(shí)施例五的一種變換,所述的釔鹽水溶液的濃度一般取0.05mol.L—1?0.lmol.L—1中的任一數(shù)值,沉淀劑溶液的濃度取0.5mol.L—1?lmol.L—1中的任一數(shù)值,沉淀劑的物質(zhì)的量一般是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍。
[0033]作為上述實(shí)施例一至實(shí)施例五的又一種變換,所述的表面活性劑混合物中陽離子型表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%,非離子型表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?1.5%。
[0034]作為上述實(shí)施例一至實(shí)施例五的又一種變換,在步驟(I)中,反應(yīng)溫度一般為90°C?95°C,反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)?3小時(shí)。
[0035]作為上述實(shí)施例一至實(shí)施例五的又一種變換,步驟(2)中,超聲波處理的超聲波功率為100W?500W,超聲波處理時(shí)間為10?20分鐘。
[0036]作為上述實(shí)施例一至實(shí)施例五的又一種變換,步驟(3)中,干燥工序的干燥溫度為60°C?100°C,干燥時(shí)間為6?12小時(shí);鍛燒工序的鍛燒溫度為700 °C?900 °C,鍛燒時(shí)間為2?3小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米級(jí)球形氧化乾粉體的制備方法,其特征在于:該方法是在濃度為0.05mol.L—1?0.1mol.L—1的乾鹽水溶液中,按沉淀劑的物質(zhì)的量是乾離子物質(zhì)的量的10?30倍量加入濃度為0.5mol.L—1?lmol.L—1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%?2%加入表面活性劑,反應(yīng)后制得氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,并用超聲波分散處理沉淀懸濁液,經(jīng)分離,干燥,鍛燒后制得由納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體;所述的表面活性劑是由陽離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑組成的表面活性劑混合物,表面活性劑混合物中陽離子型表面活性劑的用量為混合液質(zhì)量的0.1%?0.5%ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:所述的釔鹽為硝酸釔或氯化釔;所述的沉淀劑為尿素。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:所述的陽離子型表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨,非離子型表面活性劑為聚乙二醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級(jí)球形氧化乾粉體的制備方法,其特征在于:所述的納米級(jí)球形粒子的直徑在50納米至100納米之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)制備氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物: 在濃度為0.05mol.L—1?0.lmol.L—1的釔鹽水溶液中,按沉淀劑的物質(zhì)的量是釔離子物質(zhì)的量的10?30倍量加入濃度為0.5mol.L—1?lmol.L—1的沉淀劑溶液,攪拌溶解得混合液,按混合液質(zhì)量的0.2%?2%加入表面活性劑,反應(yīng)后采用均勻沉淀法制備氧化釔前驅(qū)體沉淀,固液分離后,用水和小分子醇分別洗滌沉淀,抽干,制得氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物; (2)制備氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物: 用無水乙醇將氧化釔前驅(qū)體初期粉狀物攪拌分散制成懸濁液,經(jīng)超聲波處理、分離后,制得氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物; (3)制備氧化釔粉體: 將氧化釔前驅(qū)體最終粉狀物干燥,鍛燒,制得由直徑為納米級(jí)球形粒子組成的氧化釔粉體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:在步驟(I)中,固液分離是通過離心分離或過濾分離獲得沉淀物;用水和小分子醇分別洗滌沉淀是先用蒸鎦水洗滌沉淀,再用無水乙醇浸洗。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,反應(yīng)溫度為90°C?95°C,反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)?3小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,超聲波處理的超聲波頻率為40KHz,超聲波功率為10W?500W,超聲波處理時(shí)間為10?20分鐘。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級(jí)球形氧化釔粉體的制備方法,其特征在于:步驟(3 )中,干燥工序的干燥溫度為60 °C?100 °C,干燥時(shí)間為6?12小時(shí);鍛燒工序的鍛燒溫度為7000C?9000C,鍛燒時(shí)間為2?3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK106044835SQ201610401812
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】吳洪達(dá), 賈佑順
【申請人】廣西科技大學(xué)