一種1?2微米氧化釤的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種1?2微米氧化釤的制備方法，其步驟如下：第一步，草酸濃度為0.8?1.5mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為3?5，并加入氧化釤質(zhì)量的5%?10%的分散劑聚乙二醇；氯化釤溶液濃度為0.8?2.0mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為2；第二步，將草酸與氯化釤溶液以摩爾比為1.8：1配比，在恒溫40?60℃條件下，將第一步調(diào)節(jié)pH值后的氯化釤溶液加入到第一步調(diào)節(jié)pH值后的草酸溶液中，時(shí)間為3?20分鐘；第三步，反應(yīng)完后，過濾洗滌；并于900?1000℃灼燒，保溫2小時(shí)；得到粒徑為1?2微米、顆粒均勻、形貌為棒狀的超細(xì)氧化釤產(chǎn)品。
【專利說明】
一種1-2微米氧化釤的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種1-2微米氧化釤的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]稀土元素獨(dú)特的電子構(gòu)型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉體材料具有許多特殊的性質(zhì)和應(yīng)用。稀土氧化物的超微粉體材料因其小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)使超微粉體材料在光、電、磁方面出現(xiàn)了常規(guī)材料不具備的特性，因而受到社會(huì)極大地關(guān)注。氧化釤超微粉體由于其龐大比表面積使其具有高催化活性，它能改善汽車尾氣催化劑中貴金屬催化劑的催化性能，減少貴金屬的用量而降低成本。在磁性材料方面，氧化釤主要用于制備稀土永磁材料。在這些材料的制備過程中，超細(xì)氧化釤的使用有利于材料磁性的改善。目前草酸沉淀超細(xì)氧化釤制備，一般采用溶膠凝膠法，不僅步驟繁瑣，而且耗時(shí)長，雜質(zhì)含量高。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)氧化釤的制備方法，使產(chǎn)品小于2微米，顆粒均勻，形貌為棒狀。
[0004]為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是:一種1-2微米氧化釤的制備方法，其步驟如下:第一步，草酸濃度為0.8-1.5mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為3-5，并加入氧化釤質(zhì)量的5%-10%的分散劑聚乙二醇；氯化釤溶液濃度為〇.8-2.0mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為2; 第二步，將草酸溶液與氯化釤溶液以摩爾比為1.8:1配比，將第一步調(diào)節(jié)pH值后的草酸溶液加入沉淀鍋內(nèi)，在恒溫40-60°C條件下，再將第一步調(diào)節(jié)pH值后的氯化釤溶液加入到沉淀鍋中進(jìn)行沉淀，沉淀方式為反沉，沉淀時(shí)間為3-20分鐘；第三步，反應(yīng)完全后，將草酸釤過濾洗滌;并于900-100(TC氣氛爐中灼燒，保溫2小時(shí)； 得到超細(xì)氧化釤產(chǎn)品。
[0005]所述第二步，沉淀鍋為搪瓷鍋。
[0006]所述第三步，草酸釤的過濾洗滌，是用去離子水洗滌6-10遍，再抽干。
[0007]采用上述方案后，本發(fā)明通過改變氯化釤溶液和草酸溶液的pH值，以反沉的沉淀方式，得到超細(xì)的氧化釤產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡單，重復(fù)性好，沉淀時(shí)間短，制備的超細(xì)氧化釤產(chǎn)品粒徑為小于2微米、顆粒均勻、形貌為棒狀?！靖綀D說明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的掃描電鏡圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的掃描電鏡圖。【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1氯化釤溶液濃度為1.7mol/L，體積為350ml，用質(zhì)量百分濃度28%的氨水調(diào)節(jié)pH為2。草酸濃度為lmol/L，加入聚乙二醇5.3g，用質(zhì)量百分濃度28%的氨水調(diào)pH至4。控制草酸與氯化釤溶液摩爾比為1.8:1。恒溫50°C，將前面處理后的氯化釤溶液加入草酸溶液中，時(shí)間為10 分鐘。過濾洗滌。于900°C保溫2小時(shí)，檢測D5〇=l ? 26讓。？62〇3(辟/^)=4 ? 06ppm, Si〇2(yg/g) < 1(^111，〇3〇(1^/^)<5口口111，(]1—(1^/^)=30(^1]1。稀土氧化物總量為99.05%。掃描電鏡圖如圖 1〇
[0010]實(shí)施例2氯化釤溶液濃度為1.3mo 1 /L，體積為100ml，用質(zhì)量百分濃度28%的氨水調(diào)節(jié)pH為2。草酸濃度為1.5mol/L，加入聚乙二醇1.8g，用質(zhì)量百分濃度28%的氨水調(diào)pH至5。控制草酸與氯化釤溶液摩爾比為1.8:1。恒溫40°C，將前面處理后的氯化釤溶液加入草酸溶液中，時(shí)間為5 分鐘。過濾洗滌。于l〇〇〇°C保溫2小時(shí)，檢測D5〇=l ? 19_<^62〇3(辟/^)=6.4ppm, Si〇2(yg/g)< 1(^111，〇3〇(辟/^)<5口口111，(]1—(辟/^)=18(^1]1。稀土氧化物總量為99.5%。掃描電鏡圖如圖2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種1-2微米氧化釤的制備方法，其特征在于步驟如下:第一步，草酸濃度為0.8-1.5mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為3-5,并 加入氧化釤質(zhì)量的5%-10%的分散劑聚乙二醇；氯化釤溶液濃度為〇.8-2.0mol/L，用質(zhì)量百分濃度為28%的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為2;第二步，將草酸溶液與氯化釤溶液以摩爾比為1.8:1配比，將第一步調(diào)節(jié)pH值后的草酸 溶液加入沉淀鍋內(nèi)，在恒溫40-60°C條件下，再將第一步調(diào)節(jié)pH值后的氯化釤溶液加入到沉 淀鍋中進(jìn)行沉淀，沉淀方式為反沉，沉淀時(shí)間為3-20分鐘；第三步，反應(yīng)完全后，將草酸釤過濾洗滌;并于900-100(TC氣氛爐中灼燒，保溫2小時(shí)； 得到1-2微米氧化釤產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種1-2微米氧化釤的制備方法，其特征在于:所述第二步，沉淀 鍋為搪瓷鍋。3.如權(quán)利要求1所述的一種1-2微米氧化釤的制備方法，其特征在于:所述第三步，草酸 釤的過濾洗滌，是用去離子水洗滌6-10遍，再抽干。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK106044834SQ201610396466
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】周曉宏, 喻小珍, 傅志勤, 余建勇
【申請(qǐng)人】福建省長汀金龍稀土有限公司