一種檢測(cè)納米氧化鋯中氧化鋯和氧化鉿含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)納米氧化鋯中氧化鋯和氧化鉿含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化錯(cuò)粉體是Y203部分穩(wěn)定ZrO 2納米顆粒經(jīng)噴霧造粒燒結(jié)后制得的適合等離子噴涂的粉體材料，晶體結(jié)構(gòu)為:四方相多95%，單斜相< 5% (X射線檢測(cè)不到單斜相)。納米氧化鋯作為新型熱噴涂材料，與一般熱障涂層相比，具有更低的導(dǎo)熱率，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用越來(lái)越廣泛。該粉末成份較為復(fù)雜，且沒(méi)有現(xiàn)行的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。在納米氧化鋯組份檢測(cè)過(guò)程中，存在以下問(wèn)題:
[0003]樣品溶解完全與否是化學(xué)分析準(zhǔn)確檢測(cè)的基礎(chǔ)，由于納米氧化鋯的組成是由多個(gè)氧化物構(gòu)成，用常規(guī)的樣品溶解技術(shù)不能完成納米氧化鋯粉末材料的溶解。進(jìn)行該類試樣處理方法有兩種:一是在密閉條件下用含氫氟酸的混合酸進(jìn)行處理，二是用硼酸鈉鹽、焦磷酸鉀(鈉)等堿性物質(zhì)進(jìn)行高溫熔融，第一種溶樣方式在針對(duì)某些單元素分析時(shí)具有快速、簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)，但在多成分分析時(shí)，存在部分元素不能溶解的缺陷，而且氫氟酸對(duì)玻璃容器及環(huán)境污染較大，使用時(shí)需特別注意。相對(duì)的堿熔融處理就要簡(jiǎn)單的多，只要選對(duì)熔劑，進(jìn)行正常操作就可得到溶解完全、清澈透亮的溶液。用堿性物質(zhì)進(jìn)行高溫熔融常用的堿性熔劑有(Na2C03、K2C03、K0H、焦磷酸鉀(鈉)、硼酸鹽)等，熔劑在高溫下與試樣一起熔融，使試樣轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的化合物。
[0004]經(jīng)典的鋯元素測(cè)試方法采用苦杏仁酸重量法，如YB876-76《鋯英石精礦分析方法》中鋯英石精礦中二氧化鋯(鉿)的測(cè)定采用苦杏仁酸重量法。而對(duì)納米氧化鋯中氧化鋯、氧化鉿的檢測(cè)不能完全套用上述標(biāo)準(zhǔn)，原因是YB876-76《鋯英石精礦分析方法》中鋯英石精礦成份復(fù)雜(主要含硅、鈣等成份)，在測(cè)定氧化鋯、氧化鉿時(shí)采用大量步驟進(jìn)行分離，而納米氧化鋯成份較簡(jiǎn)單，雜質(zhì)成份少，若完全采用YB876-76《鋯英石精礦分析方法》，不僅不能完全溶解試樣(該方法采用氫氧化鈉溶樣)，且由于加入試劑多、操作程序復(fù)雜對(duì)測(cè)試結(jié)果也會(huì)造成影響。
[0005]現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，沒(méi)有鈉米氧化鋯成份檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，采用經(jīng)典化學(xué)分析方法檢測(cè)納米氧化鋯時(shí)，由于制備鋁、鐵、硅、鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線工序繁瑣且校正曲線頻繁，在工程應(yīng)用中常采用標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，由于納米氧化鋯新材料沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品，在用經(jīng)典化學(xué)分析方法檢測(cè)納米氧化鋯中鋁、鐵、硅、鈦時(shí)非常困難，而在用離子體發(fā)射光譜儀(ICP)檢測(cè)低含量的鋁、鐵、硅、鈦元素時(shí)，不僅要嚴(yán)格控制試驗(yàn)條件(溶樣環(huán)境、玻璃器皿的清潔等)，還要考慮測(cè)定鋁、鐵、硅、鈦元素時(shí)的試驗(yàn)參數(shù)(高頻功率、載氣流量、觀測(cè)高度、元素波長(zhǎng)選擇等)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:建立準(zhǔn)確檢測(cè)納米氧化鋯復(fù)合材料組份中氧化鋯和氧化鉿含量的方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0008]1.溶解納米氧化鋯
[0009]按重量比1:1:1取碳酸鉀、碳酸鈉和硼酸構(gòu)成混合熔劑，按質(zhì)量比1:15取納米氧化鋯試樣和混合熔劑并置于鉑坩禍中，保持爐溫于980°C 土 10°C灼燒30min，取下冷卻，加入50%濃度的鹽酸，加熱使鉑皿中干涸物溶解，并用水稀釋。
[0010]2.氧化錯(cuò)和氧化給成份的檢測(cè)
[0011]在燒杯中加入溶解后的納米氧化鋯，加入酚酞溶液，滴加氨水至溶液變紅色并過(guò)量數(shù)滴，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，并將沉淀連同濾紙放回?zé)?，加入鹽酸，加熱溶解沉淀并搗碎濾紙，用水稀釋后加熱至沸，取下；取苦杏仁酸作為沉淀劑，當(dāng)納米氧化鋯試樣為0.2克時(shí)，取60%苦杏仁酸50mL，加入苦杏仁酸溶液沉淀溶液中的鋯、鉿元素，高溫恒重后稱量，計(jì)算得出氧化鋯、氧化鉿含量。
[0012]二氧化鋯、二氧化鉿合量按下式給出:
[0013]c%= (ml_m2)+mo X 100
[0014]式中試樣中二氧化鋯及二氧化鉿的含量；
[0015]ml—沉淀與坩禍的質(zhì)量(g)
[0016]ml——空坩禍的質(zhì)量(g);
[0017]mo--試樣的質(zhì)量(g) ο
[0018]本發(fā)明的有益效果:鈉米氧化鋯成份方法的確立，填補(bǔ)了鈉米氧化鋯復(fù)合材料成份檢測(cè)方法的空白。復(fù)合材料成份檢測(cè)的開(kāi)展，豐富了行業(yè)理化檢測(cè)技術(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]1.溶解納米氧化鋯
[0020]稱取0.2克(準(zhǔn)確至0.lmg)納米氧化鋯試樣于予先置有2克混合熔劑的鉑坩禍中，再加入1克混合熔劑，于980°C ±10°C灼燒30min，取下冷卻，加入10mL50%濃度的鹽酸，加熱使鉑皿中干涸物溶解，用水移入250mL燒杯中，并稀至100mL。
[0021]2.Zr02、Hf02檢測(cè)
[0022]加入3滴酚酞溶液，滴加氨水至溶液變紅色并過(guò)量數(shù)滴，加熱至沸，取下。趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，并用PH = 8的微氨性熱水洗滌燒杯，再洗滌5次，將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加入25mL鹽酸，加熱溶解沉淀并搗碎濾紙，用水稀釋至lOOmL,加熱至沸，取下，加入50mL苦杏仁酸溶液，繼續(xù)加熱至沸，移至沸水浴中保溫2h (若不在沸水浴中保溫，則要放置20h以上)。以中速定量濾紙過(guò)濾，用酸性洗滌液洗滌沉淀6?8次。將沉淀連同濾紙放在已灼燒至恒重的瓷坩禍中，灰化，在900°C ±10°C灼燒至恒重，稱量。
[0023]試樣中二氧化鋯、二氧化鉿合量按下式給出:
[0024]c%= (ml_m2)+mo X 100
[0025]式中試樣中二氧化鋯及二氧化鉿的含量；
[0026]ml—沉淀與坩禍的質(zhì)量(g)
[0027]m2——空坩禍的質(zhì)量(g)；
[0028]mo——試樣的質(zhì)量(g) ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測(cè)納米氧化鋯中氧化鋯和氧化鉿含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)溶解納米氧化鋯 按重量比1:1:1取碳酸鉀、碳酸鈉和硼酸構(gòu)成混合熔劑，按質(zhì)量比1:15取納米氧化鋯試樣和混合熔劑并置于鉑坩禍中，保持爐溫于980°C 土 10°C灼燒30min，取下冷卻，加入50%濃度的鹽酸，加熱使鉑皿中干涸物溶解，并用水稀釋； (2)氧化鋯和氧化鉿含量檢測(cè) 在燒杯中加入溶解后的納米氧化鋯，加入酚酞溶液，滴加氨水至溶液變紅色并過(guò)量數(shù)滴，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，并將沉淀連同濾紙放回?zé)?，加入鹽酸，加熱溶解沉淀并搗碎濾紙，用水稀釋后加熱至沸，取下；取苦杏仁酸作為沉淀劑，當(dāng)納米氧化鋯試樣為0.2克時(shí)，取60%苦杏仁酸50mL，加入苦杏仁酸溶液沉淀溶液中的鋯、鉿元素，高溫恒重后稱量，計(jì)算得出氧化鋯和氧化鉿含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述二氧化鋯和二氧化鉿的合量按下式給出: c%= (ml_m2)+mo X 100 式中試樣中二氧化鋯及二氧化鉿的含量； ml—沉淀與坩禍的質(zhì)量(g) ml一一空坩禍的質(zhì)量(g); mo--試樣的質(zhì)量(g)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)納米氧化鋯中氧化鋯和氧化鉿含量的方法。納米氧化鋯粉體是Y2O3部分穩(wěn)定ZrO2納米顆粒經(jīng)噴霧造粒燒結(jié)后制得的適合等離子噴涂的粉體材料，晶體結(jié)構(gòu)為：四方相≥95％，單斜相≤5％(X射線檢測(cè)不到單斜相)。納米氧化鋯作為新型熱噴涂材料,與一般熱障涂層相比,具有更低的導(dǎo)熱率,在航空發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用越來(lái)越廣泛。該粉末成份較為復(fù)雜，且沒(méi)有現(xiàn)行的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)氧化鋯和氧化鉿的含量，填補(bǔ)了鈉米氧化鋯復(fù)合材料成份檢測(cè)方法的空白。
【IPC分類】G01N5/04, G01N1/28, G01N31/02, G01N1/38
【公開(kāi)號(hào)】CN105424541
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510866075
【發(fā)明人】黃德淵, 梁海, 歐陽(yáng)能, 王鵬
【申請(qǐng)人】貴州黎陽(yáng)航空動(dòng)力有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日