一種led封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制 ...的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED封裝是指發(fā)光芯片的封裝，其在LED產(chǎn)業(yè)鏈中起承上啟下的關(guān)鍵作用，其所使用的封裝材料一方面用于固定和保護芯片免受環(huán)境溫度、濕度、外界機械振動、沖擊力等因素對組件參數(shù)產(chǎn)生變化，另一方面是降低芯片與空氣折射率的差距以增加光效，并及時將產(chǎn)生的熱量散發(fā)出去。常用的封裝材料主要有環(huán)氧樹脂、改性環(huán)氧樹脂和有機硅樹脂等材料，環(huán)氧類樹脂主要用于低功率的LED封裝材料，其在大功率的LED應(yīng)用中受到限制，而有機硅樹脂具備優(yōu)異的耐熱老化、耐紫外老化、高透過率、低應(yīng)力等優(yōu)點，很適合作為大功率LED封裝材料。
[0003]目前市場大功率的LED對封裝材料的性能要求主要有:高折射率、高透光率、高導(dǎo)熱性、耐紫外、耐熱老化以及低的熱膨脹系數(shù)等等，目前國內(nèi)市場對這種高性能的有機硅封裝材料主要依賴進口產(chǎn)品，且這些產(chǎn)品還存在不少缺陷，比如機械強度較低、耐紫外輻射性能差、折射率、透光率、導(dǎo)熱性以及改性填料在有機硅樹脂中的分散性和相容性、封裝后的穩(wěn)定性等均需要進一步提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，該復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70-80、有機硅乙烯基雙封頭劑0.4-0.5、有機硅含氫雙封頭劑0.2-0.3、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10-12、四甲基氫氧化銨0.2-0.3、八甲基環(huán)四硅氧烷12-15、2_苯基-3-丁炔-2-醇3-5、芥酸酰胺0.1-0.2、甲苯50-60、鉑催化劑0.01-0.02、濃度為30%的稀鹽酸0.5-0.8、去離子水5_10、甲基丙烯酸甲酯12-15、固含量為20-25%的硅溶膠8-10、石墨烯0.1-0.2、納米氧化鋯4_5、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1-0.2、過氧化二苯甲酰 0.01-0.02。
[0006]所述的一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法，所述的制備方法為:
(I)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入0.2-0.3重量份的有機硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮氣氛圍下加熱至90-100 °C，反應(yīng) 6-8h 后升溫至 160-180 °C，恒溫 20_30min 后，減壓至 0.05-0.095MPa，完全蒸出低沸點物后得乙烯基苯基硅油備用； (2)將20-30重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機硅含氫雙封頭劑、0.1-0.2重量份的稀鹽酸、1-2重量份的去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)4-5h，隨后加入15-20重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得含氫硅樹脂備用；
(3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)3-4h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用；
(4)將納米氧化鋯、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用；
(5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70-80°C固化1.5-2h，最后再以5°C /min的速度升溫至140_150°C后，恒溫固化0.5-lh,即得所述復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明利用乙烯基苯基硅油、含氫硅樹脂、乙烯基硅樹脂與甲基丙烯酸甲酯聚合固化形成一種具有機硅樹脂與聚甲酯丙烯酸甲酯混合優(yōu)點的高性能材料，兼具良好的機械性能和光學(xué)性能，同時在其中摻混的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑表面處理的硅溶膠包覆的納米氧化鋯與石墨烯復(fù)合粉體，其與樹脂相容性好，在樹脂中分散性佳，可進一步提升材料的光學(xué)性能和力學(xué)性能，同時提高導(dǎo)熱、散熱、抗高溫老化等性能，制備得到的材料性能穩(wěn)定，經(jīng)久耐用，透明度高，尤其適合作為大功率LED用封裝材料。
【具體實施方式】
實施例
[0008]該實施例的復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70、有機硅乙烯基雙封頭劑0.4、有機硅含氫雙封頭劑0.2、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10、四甲基氫氧化銨0.2、八甲基環(huán)四硅氧烷12、2苯基丁炔醇3、芥酸酰胺0.1、甲苯50、鉑催化劑0.01、濃度為30%的稀鹽酸0.5、去離子水5、甲基丙烯酸甲酯12、固含量為20%的硅溶膠8、石墨烯0.1、納米氧化鋯4、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1、過氧化二苯甲酰0.01。
[0009]所述的一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法為:
(1)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入0.2重量份的有機硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮氣氛圍下加熱至90°C，反應(yīng)6h后升溫至160°C，恒溫20min后，減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點物后得乙烯基苯基硅油備用;
(2)將20重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機硅含氫雙封頭劑、0.1重量份的稀鹽酸、I重量份的去離子水混合，加熱至70°C，攪拌反應(yīng)4h，隨后加入15重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得含氫娃樹脂備用；
(3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70°C，攪拌反應(yīng)3h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用；
(4)將納米氧化鋯、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用；
(5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70°C固化1.5h，最后再以5°C /min的速度升溫至140°C后，恒溫固化0.5h，即得所述復(fù)合材料。
[0010]本實施例所制得的復(fù)合材料制成3mm厚的試樣，該試樣遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，所測得的性能指標(biāo)如下:
在400-800nm可見光條件下透光率多94% ;折射率為1.740 ;耐紫外光老化測試的黃色指數(shù)為25 ;硬度:87A ;耐熱性:在150°C條件下烘烤24h材料無明顯變化。
【主權(quán)項】
1.一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70-80、有機硅乙烯基雙封頭劑0.4-0.5、有機硅含氫雙封頭劑0.2-0.3、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10-12、四甲基氣氧化錢0.2-0.3、八甲基環(huán)四娃氧燒12-15、2-苯基_3- 丁塊-2-醇3-5、芥酸酰胺0.1-0.2、甲苯50-60、鉑催化劑0.01-0.02、濃度為30%的稀鹽酸0.5-0.8、去離子水5-10、甲基丙烯酸甲酯12-15、固含量為20-25%的硅溶膠8-10、石墨烯0.1-0.2、納米氧化鋯4-5、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1-0.2、過氧化二苯甲酰0.01-0.02。2.如權(quán)利要求1所述的一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為: (1)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入0.2-0.3重量份的有機硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮氣氛圍下加熱至90-100 °C，反應(yīng) 6-8h 后升溫至 160-180 °C，恒溫 20_30min 后，減壓至 0.05-0.095MPa，完全蒸出低沸點物后得乙烯基苯基硅油備用； (2)將20-30重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機硅含氫雙封頭劑、0.1-0.2重量份的稀鹽酸、1-2重量份的去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)4-5h，隨后加入15-20重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得含氫硅樹脂備用； (3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)3-4h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用； (4)將納米氧化鋯、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用； (5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70-80°C固化1.5-2h，最后再以5°C /min的速度升溫至140_150°C后，恒溫固化0.5-lh，即得所述復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種LED封裝用摻混納米氧化鋯的高性能有機硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，該復(fù)合材料利用乙烯基苯基硅油、含氫硅樹脂、乙烯基硅樹脂與甲基丙烯酸甲酯聚合固化形成一種具有機硅樹脂與聚甲酯丙烯酸甲酯混合優(yōu)點的高性能材料，兼具良好的機械性能和光學(xué)性能，同時在其中摻混的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑表面處理的硅溶膠包覆的納米氧化鋯與石墨烯復(fù)合粉體，其與樹脂相容性好，在樹脂中分散性佳，可進一步提升材料的光學(xué)性能和力學(xué)性能，同時提高導(dǎo)熱、散熱、抗高溫老化等性能，制備得到的材料性能穩(wěn)定，經(jīng)久耐用，透明度高，尤其適合作為大功率LED用封裝材料。
【IPC分類】C08K3/22, C08L83/07, C08G77/12, H01L33/56, C08K3/04, C08K9/10, C08L83/05, C08K9/06, C08G77/20, C08L33/12
【公開號】CN105086469
【申請?zhí)枴緾N201510500324
【發(fā)明人】江龍
【申請人】江龍
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月16日