電容級(jí)磷酸晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磷酸制備領(lǐng)域，具體涉及電容級(jí)磷酸晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)的電容級(jí)磷酸中，鐵離子含量為2ppm，只能滿(mǎn)足小部分電子原料生產(chǎn)企業(yè)的需求。而較多高端電子原料生產(chǎn)企業(yè)，基本都要求鐵離子含量< lppm，以提高產(chǎn)品的性能和使用壽命。
[0003]為滿(mǎn)足高端電子企業(yè)對(duì)電容級(jí)磷酸的質(zhì)量要求，亟需研究開(kāi)發(fā)出降低電容級(jí)磷酸中鐵離子含量的方法。
[0004]磷酸晶體的制作方法可以采用懸浮結(jié)晶及塔式結(jié)晶。其中，懸浮結(jié)晶最大缺點(diǎn)是晶體產(chǎn)品的最終純度取決于固液分離的效果，磷酸中的鐵、氟、硫酸根、鉀、鎂、氯等雜質(zhì)表現(xiàn)出相同的規(guī)律，雜質(zhì)含量隨著結(jié)晶的重復(fù)而逐級(jí)降低，但降幅減少。塔式結(jié)晶是在塔內(nèi)完成逆流洗滌、重結(jié)晶和發(fā)汗3種提純方式，產(chǎn)品一般以熔融液態(tài)排出，不需要固液分離、洗滌、干燥等后續(xù)操作，而且塔式結(jié)晶由于能耗低、裝置小、提純效率高，正日益受到國(guó)內(nèi)外研究者與生產(chǎn)者的廣泛關(guān)注并被稱(chēng)為綠色技術(shù)。但目前還沒(méi)有有關(guān)電容級(jí)磷酸晶體的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是目前生產(chǎn)的電容級(jí)磷酸中鐵離子含量較高。
[0006]發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的方案是提供一種電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0007]a、在攪拌下，將電容級(jí)磷酸溶液冷卻至5?10°C，開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶后，繼續(xù)冷卻電容級(jí)磷酸溶液至0?2°C，結(jié)晶45?60分鐘；
[0008]b、過(guò)濾出晶體，加入高純水，然后加熱溶解晶體；
[0009]c、當(dāng)晶體全部溶解后，重復(fù)步驟a?b的操作，直至取樣測(cè)定磷酸晶體中的Fe ( 0.0001%后，得到電容級(jí)磷酸晶體。
[0010]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟a所述電容級(jí)磷酸溶液的質(zhì)量百分含量為84.0?85.0%。其中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。
[0011]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述過(guò)濾時(shí)的溫度為0?10°C。
[0012]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述加熱溶解時(shí)的溫度為60?80°C。
[0013]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述高純水的加入量為晶體質(zhì)量的15 ?20%。
[0014]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟c所述電容級(jí)磷酸晶體的純度為95.50 ?96.00%。
[0015]本發(fā)明提供的方法工業(yè)流程短，易于控制，投資費(fèi)用降低，能耗低。采用本發(fā)明提供的方法得到的電容級(jí)磷酸晶體，其鐵離子的含量< lppm，其指標(biāo)高于原電容級(jí)磷酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品升級(jí)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0017]a、在攪拌下，將電容級(jí)磷酸溶液冷卻至5?10°C，開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶后，繼續(xù)冷卻電容級(jí)磷酸溶液至0?2°C，結(jié)晶45?60分鐘；
[0018]b、過(guò)濾出晶體，加入高純水，然后加熱溶解晶體；
[0019]c、當(dāng)晶體全部溶解后，重復(fù)步驟a?b的操作，直至取樣測(cè)定磷酸晶體中的Fe ( 0.0001%后，得到電容級(jí)磷酸晶體。
[0020]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟a所述電容級(jí)磷酸溶液的質(zhì)量百分含量為84.0?85.0%。其中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。
[0021]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述過(guò)濾時(shí)的溫度為0?10°C。
[0022]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述加熱溶解時(shí)的溫度為60?80°C。
[0023]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟b所述高純水的加入量為晶體質(zhì)量的15 ?20%。
[0024]上述電容級(jí)磷酸晶體的制備方法中，步驟c所述電容級(jí)磷酸晶體的純度為95.50 ?96.00%。
[0025]實(shí)施例1
[0026]1)使用純凈高純水，將冷卻反應(yīng)器清洗干凈，在冷卻反應(yīng)釜中加入9噸初級(jí)電容級(jí)磷酸；
[0027]2)開(kāi)啟攪拌器，開(kāi)啟冰機(jī)，對(duì)反應(yīng)器中初級(jí)電容級(jí)磷酸進(jìn)行冷卻，約30分鐘后，反應(yīng)器中開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶體，繼續(xù)冷卻，直至反應(yīng)器中磷酸溫度達(dá)到0°C左右，約60分鐘后停止冰機(jī)，并保持正常攪拌；
[0028]3)開(kāi)啟出口閥門(mén)，將結(jié)晶后的磷酸放入過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的母液儲(chǔ)存并用于工業(yè)級(jí)磷酸的生產(chǎn)；
[0029]4)過(guò)濾后的晶體(約6.5t)，轉(zhuǎn)移到冷卻反應(yīng)器，加入It高純水，并開(kāi)啟夾套蒸汽，加溫熔解；
[0030]5)當(dāng)晶體全部熔解后，重復(fù)步驟2)?3)的操作，當(dāng)取樣測(cè)定磷酸中Fe ( 0.0001%后，得到電容級(jí)磷酸晶體。
[0031]實(shí)施例2
[0032]1)使用純凈高純水，將冷卻反應(yīng)器清洗干凈，在冷卻反應(yīng)釜中加入10噸初級(jí)電容級(jí)磷酸；
[0033]2)開(kāi)啟攪拌器，開(kāi)啟冰機(jī)，對(duì)反應(yīng)器中初級(jí)電容級(jí)磷酸進(jìn)行冷卻，約30分鐘后，反應(yīng)器中開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶體，繼續(xù)冷卻，直至反應(yīng)器中磷酸溫度達(dá)到0°C左右，約60分鐘后停止冰機(jī)，并保持正常攪拌；
[0034]3)開(kāi)啟出口閥門(mén)，將結(jié)晶后的磷酸放入過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的母液儲(chǔ)存并用于工業(yè)級(jí)磷酸的生產(chǎn)；
[0035]4)過(guò)濾后的晶體(約8t)，轉(zhuǎn)移到冷卻反應(yīng)器，加入1.5t高純水，并開(kāi)啟夾套蒸汽，加溫熔解；
[0036]5)當(dāng)晶體全部熔解后，重復(fù)步驟2)?3)的操作，當(dāng)取樣測(cè)定磷酸中Fe ( 0.0001%后，得到電容級(jí)磷酸晶體。
[0037]本發(fā)明提供的方法工業(yè)流程短，易于控制，投資費(fèi)用降低，能耗低。采用本發(fā)明提供的方法得到的電容級(jí)磷酸晶體，其鐵離子的含量< lppm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，包括以下步驟: a、在攪拌下，將電容級(jí)磷酸溶液冷卻至5?10°C，開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶后，繼續(xù)冷卻電容級(jí)磷酸溶液至0?2°C，結(jié)晶45?60分鐘； b、過(guò)濾出晶體，加入高純水，然后加熱溶解晶體； c、當(dāng)晶體全部溶解后，重復(fù)步驟a?b的操作，直至取樣測(cè)定磷酸晶體中的Fe ( 0.0001%后，得到電容級(jí)磷酸晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟a所述電容級(jí)磷酸溶液中的磷酸質(zhì)量百分含量為84.0?85.0%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟a所述電容級(jí)磷酸溶液中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟b所述過(guò)濾時(shí)的溫度為0?10 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟b所述過(guò)濾后的母液儲(chǔ)存并用于工業(yè)級(jí)磷酸的生產(chǎn)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟b所述加熱溶解時(shí)的溫度為60?80 °C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟b所述高純水的加入量為晶體質(zhì)量的15?20%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，其特征在于:步驟c所述電容級(jí)磷酸晶體的純度為95.50?96.00%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于磷酸制備領(lǐng)域，具體涉及電容級(jí)磷酸晶體的制備方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是目前生產(chǎn)的電容級(jí)磷酸中鐵離子含量較高。發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的方案是提供一種電容級(jí)磷酸晶體的制備方法，包括以下步驟：a、在攪拌下，將電容級(jí)磷酸溶液冷卻至5～10℃，開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶后，繼續(xù)冷卻電容級(jí)磷酸溶液至0～2℃，結(jié)晶45～60分鐘；b、過(guò)濾出晶體，加入高純水，然后加熱溶解晶體；c、當(dāng)晶體全部溶解后，重復(fù)步驟a～b的操作，直至取樣測(cè)定磷酸晶體中的Fe≤0.0001％后，得到電容級(jí)磷酸晶體。本發(fā)明提供的方法工業(yè)流程短，易于控制，投資費(fèi)用降低，能耗低。
【IPC分類(lèi)】C01B25/238
【公開(kāi)號(hào)】CN105366655
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510915566
【發(fā)明人】張弘, 袁章友, 彭華明, 闕世斌, 施磊
【申請(qǐng)人】四川藍(lán)?；ぃ瘓F(tuán)）有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日