一種多面體磷酸銀的制備方法
【專利摘要】一種多面體磷酸銀的制備方法，屬于光催化【技術(shù)領(lǐng)域】，先將硝酸銀水溶液和氨水混合，制成銀氨溶液；再將銀氨溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第一混合液；將磷酸氫二鈉水溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第二混合液；攪拌條件下，將第二混合液滴加于第一混合液中，得到黃色渾濁液；最后將黃色渾濁液離心洗滌后烘干，得到多面體磷酸銀。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，室溫下就可以進(jìn)行生產(chǎn)，不需要加熱，節(jié)能環(huán)保，適于工業(yè)化生產(chǎn)。制備成的磷酸銀光，呈多面體狀，結(jié)構(gòu)新穎，光催化活性高。
【專利說(shuō)明】一種多面體磷酸銀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及作為光催化劑的多面體磷酸銀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境污染是影響當(dāng)今人類生存與發(fā)展的焦點(diǎn)問(wèn)題之一。光催化技術(shù)具有催化活性高、穩(wěn)定性好、環(huán)境友好等特點(diǎn)，在環(huán)境污染治理方面有著廣大的應(yīng)用前景。它相比于其他技術(shù)，優(yōu)勢(shì)在于反應(yīng)條件溫和，光催化降解反應(yīng)一般在常溫常壓下進(jìn)行，而且能徹底分解空氣中或是水溶液中的有機(jī)物污染物，使其礦化為二氧化碳和水。
[0003]二氧化鈦是目前應(yīng)用最為廣泛的光催化劑，但是由于其較窄的光響應(yīng)范圍和較低的量子效率，導(dǎo)致它在工業(yè)上的廣泛推廣受到了制約。
[0004]2010年葉金花課題組在Nature Materials上報(bào)道Ag3PO4是一種高效的新型光催化材料。磷酸銀為黃色晶體，是立方晶型，禁帶寬度為2.36eV，可以吸收波長(zhǎng)小于525nm的紫外光和可見光。在可見光的照射下，表現(xiàn)出非常強(qiáng)的氧化和光催化分解有機(jī)染料的能力。
[0005]光催化劑的催化性能很大程度取決于它的物理性質(zhì)，比如粒徑大小、形貌、晶相和結(jié)晶度等。光催化劑的粒子半徑越小，其比表面積就越大，從而反應(yīng)面積就越大，反應(yīng)速率和效率就越高；光催化劑的粒子半徑越小，電子和空穴的復(fù)合幾率就越小，光催化活性就會(huì)越高。光催化劑的晶型不同，其催化活性也有可能不相同；晶面不同會(huì)導(dǎo)致催化原子的暴露面不同，從而導(dǎo)致其催化性能的差異；結(jié)晶度越高，其體相缺陷就越少，電子與空穴復(fù)合的幾率就越小，光催化活性就越高。因此，研究磷酸銀的合成方法對(duì)晶體形貌、尺寸的影響有著重要的應(yīng)用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的是提供一種穩(wěn)定性好、催化活性高、方法簡(jiǎn)單的多面體磷酸銀光催化劑的制備方法
本發(fā)明包括以下步驟:
1)將濃度為0.1~lmol/L的硝酸銀水溶液和氨水混合,制成銀氨溶液；
2)將銀氨溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第一混合液；
3)將濃度為0.01~0.lmol/L的磷酸氫二鈉水溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第二混合液；
4)攪拌條件下，將第二混合液滴加于第一混合液中，得到黃色渾濁液；
5)將黃色渾濁液離心洗滌后，在40°C溫度下烘干，得到多面體磷酸銀。
[0007]本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，室溫下就可以進(jìn)行生產(chǎn)，不需要加熱，節(jié)能環(huán)保，適于工業(yè)化生產(chǎn)。制備成的磷酸銀光，呈多面體狀，結(jié)構(gòu)新穎，光催化活性高。
[0008]為了完全反應(yīng)，生成磷酸銀，本發(fā)明所述硝酸銀與磷酸二氫鈉的投料摩爾比為3:1。[0009]所述銀氨溶液與磷酸二氫鈉水溶液的投料體積比為4:3。在這個(gè)比例下才能完全確保制成的磷酸銀形貌為多面體。
[0010]為了要保證制備過(guò)程體系中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度不變，使得形貌更均一，本發(fā)明所述步驟4)中，第一混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度與所述第二混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度相同。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】 [0011]圖1為本發(fā)明制成的多面體結(jié)構(gòu)磷酸銀光的掃描電鏡SEM圖。
[0012]圖2為圖1的放大圖。
[0013]圖3為本發(fā)明制成的多面體結(jié)構(gòu)磷酸銀光的X射線衍射XRD圖。
[0014]圖4為本發(fā)明制成的多面體磷酸銀與商業(yè)型N-TiO2作為光催化劑降解亞甲基藍(lán)實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比圖。
[0015]圖4中:曲線A為多面體磷酸銀作為光催化劑時(shí)的亞甲基藍(lán)光降解情況，曲線B為商業(yè)型N-TiO2作為光催化劑時(shí)的亞甲基藍(lán)光降解情況，C0為亞甲基藍(lán)的初始濃度，Ct為經(jīng)過(guò)可見光(> 420nm)照射時(shí)間t后測(cè)量的亞甲基藍(lán)的濃度，t為亞甲基藍(lán)溶液光照的時(shí)間。
【具體實(shí)施方式】
[0016]—、磷酸銀光催化劑的制備:
1、在離子水中加入硝酸銀，配制成濃度為0.1~lmol/L的硝酸銀水溶液。
[0017]2、取硝酸銀水溶液IOOmL,逐滴加入氨水，邊滴邊振蕩，直到最初生成的沉淀剛好溶解為止，配制成銀氨溶液。取40mL銀氨溶液,加入0.01~Ig十二烷基苯磺酸鈉,攪拌均勻，形成第一混合液。在第一混合液中的十二烷基苯磺酸鈉濃度為:0.3~30g/L。
[0018]3、在離子水中加入磷酸氫二鈉，配制成濃度為0.01~0.lmol/L的磷酸氫二鈉水溶液。
[0019]4、取磷酸氫二鈉水溶液30mL，加入0.01~Ig十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻，形成第二混合液。在第二混合液中的十二烷基苯磺酸鈉濃度為:0.3~30g/L。
[0020]5、在攪拌下，將第二混合液滴加于第一混合液中，得到黃色渾濁液。注意取:第二混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度與第一混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度相同。
[0021]6、將黃色渾濁液離心后取固相，再用去離子水和乙醇洗滌3次后，在40°C溫度下烘干，得到多面體磷酸銀。
[0022]圖1和圖2展示了本發(fā)明制備的磷酸銀的掃描電鏡圖(SBO，從圖中可以看出磷酸銀呈多面體狀，尺寸在I~2μπι之間。
[0023]圖3展示了本發(fā)明制備的磷酸銀的X射線衍射圖(XRD)，從圖中可以看出制備的磷酸銀為純相。
[0024]二、應(yīng)用——磷酸銀光催化降解亞甲基藍(lán):
以亞甲基藍(lán)水溶液為模擬污染物進(jìn)行光催化活性評(píng)價(jià)，將0.05g催化劑加到裝有200mL亞甲基藍(lán)溶液(I X 10_5mol/L)的玻璃反應(yīng)器中暗態(tài)吸附30min使催化劑表面達(dá)到吸附-脫附平衡，以氙燈為光源250W，使用濾光片保證入射光為可見光，通冷凝水保證反應(yīng)溫度為20°C，反應(yīng)開始后，間隔一定時(shí)間取樣，樣品經(jīng)10000r/min高速離心2min，采用分光光度計(jì)測(cè)定波長(zhǎng)664nm處亞甲基藍(lán)的吸光度來(lái)檢測(cè)亞甲基藍(lán)的濃度變化。
[0025]如圖4所示，多面體磷酸銀的光催化活性(曲線A)要比商業(yè)型N-TiO2的光催化活性(曲線B)高的多。采用多面體磷酸銀做催化劑，亞甲基藍(lán)溶液在50min基本完全降解，而采用商業(yè)型N-TiO2作 催化劑僅降解了 20%。因此，多面體磷酸銀具有高效的光催化性能。
【權(quán)利要求】
1.一種多面體磷酸銀的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將濃度為0.1~lmol/L的硝酸銀水溶液和氨水混合,制成銀氨溶液； 2)將銀氨溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第一混合液； 3)將濃度為0.01~0.lmol/L的磷酸氫二鈉水溶液和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻，形成第二混合液； 4)攪拌條件下，將第二混合液滴加于第一混合液中，得到黃色渾濁液； 5)將黃色渾濁液離心洗滌后，在40°C溫度下烘干，得到多面體磷酸銀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多面體磷酸銀的制備方法，其特征在于所述硝酸銀與磷酸二氫鈉的投料摩爾比為3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多面體磷酸銀的制備方法，其特征在于所述銀氨溶液與磷酸二氫鈉水溶液的投料體積比為4:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多面體磷酸銀的制備方法，其特征在于所述步驟4)中，第一混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度與所述第二混合液中的十二烷基苯磺酸鈉的濃度相同。
【文檔編號(hào)】B01J27/18GK103626146SQ201310675938
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】刁國(guó)旺, 狄健, 朱脈勇, 黃建祥 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)