電容級磷酸的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磷酸制備領(lǐng)域，具體涉及電容級磷酸的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)的電容級磷酸中，鐵離子含量為2ppm，只能滿足小部分電子原料生產(chǎn)企業(yè)的需求。而較多高端電子原料生產(chǎn)企業(yè)，基本都要求鐵離子含量< lppm，以提高產(chǎn)品的性能和使用壽命。
[0003]為滿足高端電子企業(yè)對電容級磷酸的質(zhì)量要求，亟需研究開發(fā)出降低電容級磷酸中鐵離子含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是目前生產(chǎn)的電容級磷酸中鐵離子含量較高。
[0005]發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種電容級磷酸的純化方法，包括以下步驟:
[0006]a、將電容級磷酸溶液冷卻至0?10°C，加入晶種結(jié)晶45?60分鐘；
[0007]b、結(jié)晶結(jié)束后，過濾出晶體，用電容級磷酸原液洗滌晶體；
[0008]c、在晶體中加入高純水，加熱使晶體溶化，得到純化的電容級磷酸。
[0009]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述電容級磷酸溶液的質(zhì)量百分含量為84.0?85.0% ;其中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。
[0010]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述晶種的加入量為1?3g/t磷酸。
[0011]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述晶種的培養(yǎng)方法為:將電容級磷酸冷卻至0?10°C使磷酸結(jié)晶，通過反復(fù)結(jié)晶提純，制備得到的晶種。所述晶種的鐵離子含量低于lppm。所述晶種的純度(含Η3Ρ04)為97.50%。
[0012]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述過濾時的溫度為0?10°C。
[0013]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述的電容級磷酸原液是質(zhì)量濃度為79?82 %的電容級磷酸高純水溶液。
[0014]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述洗滌時的溫度為0?10°C。
[0015]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述溶化時的溫度為60?80°C。
[0016]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述高純水的加入量為使得到的純化電容級磷酸中磷酸的質(zhì)量百分含量為79?82%。
[0017]本發(fā)明提供的方法工業(yè)流程短，易于控制，投資費用降低，能耗低。采用本發(fā)明提供的方法純化得到的產(chǎn)品，其離子的含量從2ppm降低到< lppm，其指標(biāo)高于原電容級磷酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)產(chǎn)品升級。
【附圖說明】
[0018]圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0019]電容級磷酸的純化方法，包括以下步驟:
[0020]a、將電容級磷酸溶液冷卻至0?10°C，加入晶種結(jié)晶45?60分鐘；
[0021]b、結(jié)晶結(jié)束后，過濾出晶體，用電容級磷酸原液洗滌晶體；
[0022]c、在晶體中加入高純水，加熱使晶體溶化，得到純化的電容級磷酸。
[0023]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述電容級磷酸溶液的質(zhì)量百分含量為84.0?85.0% ;其中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。
[0024]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述晶種的加入量為1?3g/t磷酸。
[0025]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟a所述晶種的培養(yǎng)方法為:將電容級磷酸冷卻至0?10°C使磷酸結(jié)晶，通過反復(fù)結(jié)晶提純，制備得到的晶種。所述晶種的鐵離子含量低于lppm。所述晶種的純度(含Η3Ρ04)為97.50%。
[0026]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述過濾時的溫度為0?10°C。
[0027]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述的電容級磷酸原液是質(zhì)量濃度為79?82 %的電容級磷酸高純水溶液。
[0028]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述洗滌時的溫度為0?10°C。
[0029]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述溶化時的溫度為60?80°C。如，可以在結(jié)晶設(shè)備夾套中沖入蒸汽，升溫溶化晶體。
[0030]上述電容級磷酸的純化方法中，步驟c所述高純水的加入量為使得到的純化電容級磷酸中磷酸的質(zhì)量百分含量為79?82%。
[0031]實施例1晶種的制備
[0032]1)使用純凈高純水，將冷卻反應(yīng)器清洗干凈，在冷卻反應(yīng)釜中加入9?10噸初級電容級磷酸；
[0033]2)開啟攪拌器，開啟冰機，對反應(yīng)器中初級電容級磷酸進行冷卻，約30分鐘后，反應(yīng)器中開始出現(xiàn)結(jié)晶體，繼續(xù)冷卻，直至反應(yīng)器中磷酸溫度達到0°C左右，約60分鐘后停止冰機，并保持正常攪拌；
[0034]3)開啟出口閥門，將結(jié)晶后的磷酸放入過濾機進行過濾，過濾后的母液儲存并用于工業(yè)級磷酸的生產(chǎn)；
[0035]4)過濾后的晶體(約6.5?8t)，轉(zhuǎn)移到冷卻反應(yīng)器，加入1?1.5t高純水，并開啟夾套蒸汽，加溫熔解；
[0036]5)當(dāng)晶體全部熔解后，重復(fù)步驟2)?3)的操作，當(dāng)取樣測定磷酸中Fe ( 0.0001%后，將晶體包裝為25kg/袋的晶種成品。
[0037]實施例2電容級磷酸的純化
[0038]將10t電容級磷酸溶液冷卻至0°C，加入晶種結(jié)晶30g繼續(xù)在0°C靜置結(jié)晶60分鐘左右，然后停止冷卻，并保持正常攪拌。
[0039]結(jié)晶結(jié)束后，取晶體測定晶體中Fe含量，若Fe彡0.0001 %以下，過濾出晶體，用少量79 %電容級磷酸原液洗滌晶體；若晶體中Fe多0.0001 %，采用純水對過濾機里面的晶體進行漂洗，直至Fe ( 0.0001%，再過濾出晶體，用少量79%電容級磷酸原液洗滌晶體。
[0040]對濾出的晶體(約7.5t)轉(zhuǎn)移到冷卻反應(yīng)釜，加入It高純水，再加熱使其溶化，得到純化的電容級磷酸。
[0041]本實施例純化得到的電容級磷酸的質(zhì)量濃度為79%，其中，F(xiàn)e含量為< lppm。
【主權(quán)項】
1.電容級磷酸的純化方法，包括以下步驟: a、將電容級磷酸溶液冷卻至0?10°C，加入晶種結(jié)晶45?60分鐘； b、結(jié)晶結(jié)束后，過濾出晶體，用電容級磷酸原液洗滌晶體； c、在晶體中加入高純水，加熱使晶體溶化，得到純化的電容級磷酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟a所述電容級磷酸溶液的質(zhì)量百分含量為84.0?85.0% ;其中，F(xiàn)e離子的質(zhì)量百分含量為0.0002?0.0003%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟a所述晶種的加入量為1?3g/t磷酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟a所述晶種的培養(yǎng)方法為:將電容級磷酸冷卻至0?10°C使磷酸結(jié)晶，通過反復(fù)結(jié)晶提純，制備得到的晶種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟a所述晶種的鐵離子含量低于lppm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟c所述過濾時的溫度為0?10 °C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟c所述的電容級磷酸原液是質(zhì)量濃度為79?82%的電容級磷酸高純水溶液。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟c所述洗滌時的溫度為0?10 °C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟c所述溶化時的溫度為60?80 °C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電容級磷酸的純化方法，其特征在于:步驟c所述高純水的加入量為使得到的純化電容級磷酸中磷酸的質(zhì)量百分含量為79?82%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于磷酸制備領(lǐng)域，具體涉及電容級磷酸的純化方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是目前生產(chǎn)的電容級磷酸中鐵離子含量較高。發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種電容級磷酸的純化方法，包括以下步驟：a、將電容級磷酸溶液冷卻至0～10℃，加入晶種結(jié)晶45～60分鐘；b、結(jié)晶結(jié)束后，過濾出晶體，用電容級磷酸原液洗滌晶體；c、在晶體中加入高純水，加熱使晶體溶化，得到純化的電容級磷酸。本發(fā)明提供的方法工業(yè)流程短，易于控制，投資費用降低，能耗低。
【IPC分類】C01B25/238
【公開號】CN105366656
【申請?zhí)枴緾N201510915838
【發(fā)明人】張弘, 袁章友, 彭華明, 闕世斌, 施磊
【申請人】四川藍?；ぃ瘓F）有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月10日