一種小顆粒氧化釔的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種小顆粒氧化釔的制備方法，屬于化工產(chǎn)品的制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]氧化釔主要用作制造微波用磁性材料和軍工用重要材料，也用作光學(xué)玻璃、陶瓷材料添加劑、大屏幕電視用高亮度熒光粉和其他顯像管涂料。還用于制造薄膜電容器和特種耐火材料，以及高壓水銀燈、激光、儲存元件等的磁泡材料。燒結(jié)時添加氧化釔可有效降低鎢合金的晶粒度。氧化釔顆粒粒徑等物性直接影響到應(yīng)用產(chǎn)品的質(zhì)量和用途，小顆粒氧化釔因其在光，電，物理化學(xué)反應(yīng)等領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異性能而倍受人們關(guān)注。目前生產(chǎn)超細(xì)氧化釔D50:l_2um的方法，主要有物理法和化學(xué)法。物理法主要有:1、粉碎法，通過機(jī)械粉碎，超聲波碎裂等得到超細(xì)小顆粒氧化釔，操作簡單但會帶入很多雜質(zhì)，使之產(chǎn)品純度降低，并且粉碎了原有的顆粒形狀，使其影響到產(chǎn)品的應(yīng)用特性。2、機(jī)械球磨法，將大顆粒氧化釔球磨成粒徑較小的氧化釔，這種方法對設(shè)備的要求比較高，產(chǎn)量化生產(chǎn)時則需要投入很多設(shè)備。投資較大，并且此種方法也粉碎了原有的顆粒。3、化學(xué)法主要有三種:a、微乳液法，其制備出來的氧化釔粒徑分布均勻，但是工藝復(fù)雜，反應(yīng)過程不易控制。b.溶膠凝膠法，其顆粒容易團(tuán)聚，但是工藝流程也不易控制。c.沉淀法，目前都是將沉淀劑滴加入釔溶液中進(jìn)行反應(yīng)，雖然具有生產(chǎn)成本較低，步驟簡單易行等優(yōu)點，但是所制得的氧化釔粒徑分布跨度較大，分布不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]針對上述問題，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種小顆粒氧化釔的制備方法。
[0004]本發(fā)明的小顆粒氧化釔的制備方法，它的具體制備方法為:步驟1:在反應(yīng)罐中配制濃度為0.2-0.4mol/L草酸溶液，調(diào)節(jié)PH值為0.5-2,反應(yīng)罐選用陶瓷反應(yīng)夾層罐；步驟2:在陶瓷反應(yīng)夾層罐的夾層中加入冰鹽水，使冰鹽水在夾層內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，測量溫度，保證草酸溶液的溫度小于5°C ;步驟3:將草酸溶液中添加表面活性劑，攪拌0.5-1小時后，再滴加濃度為0.4-0.6mol/L釔溶液，滴加速度為7_10L/min，滴加時間為20_40min，滴加過程中物料混合液的溫度必須保證小于5°C，滴加完畢后再攪拌20-40分鐘，將物料混合液放料至抽濾桶內(nèi)；步驟
[0005]4:抽干抽濾桶中物料混合液中的液體，加入純水進(jìn)行水洗，水洗后濾干，得到沉淀物，將沉淀物進(jìn)行灼燒，得到D50:l-2um的小顆粒氧化釔。
[0006]進(jìn)一步的，所述的步驟3中添加的表面活性劑為非離子表面活性劑聚乙二醇類，添加的比例為最后制備得到的小顆粒氧化釔質(zhì)量的5% -10%。
[0007]進(jìn)一步的，所述的步驟3中釔溶液可為硝酸釔溶液，氯化釔溶液和硫酸釔溶液的任意一種。
[0008]進(jìn)一步的，所述的步驟3中釔溶液的滴加方式為噴淋式均勻滴加。
[0009]進(jìn)一步的，所述的步驟4中水洗溫度大于95°C，水洗過程中添加的純水和最后制備得到的小顆粒氧化釔的質(zhì)量比為1:300。
[0010]進(jìn)一步的，所述的步驟4中沉淀物灼燒的溫度為800-1000°C，灼燒時間為3_3.5小時。
[0011]本發(fā)明的有益效果:它的生產(chǎn)工藝簡便，可以采用常用的化工設(shè)備進(jìn)行制備，成本比較低，容易實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)，且整個制備過程不會污染環(huán)境，符合環(huán)保要求，制備的產(chǎn)品顆粒均勻，呈球形，雜質(zhì)低，物理性能優(yōu)，可應(yīng)用于熒光粉，發(fā)光亮度及光色好，D50: l-2um的小顆粒氧化釔制備領(lǐng)域中。
【具體實施方式】
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[0012]本【具體實施方式】采用以下技術(shù)方案:它的具體制備方法為:在反應(yīng)罐中配制濃度為0.2-0.4mol/L草酸溶液，調(diào)節(jié)PH值為0.5-2,反應(yīng)罐選用陶瓷反應(yīng)夾層罐；在陶瓷反應(yīng)夾層罐的夾層中加入冰鹽水，使冰鹽水在夾層內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，測量溫度，保證草酸溶液的溫度小于5°C ;將草酸溶液中添加表面活性劑，添加的表面活性劑為非離子表面活性劑聚乙二醇類，添加的比例為最后制備得到的小顆粒氧化釔質(zhì)量的5%-10%，攪拌0.5-1小時后，再噴淋式均勻滴加濃度為0.4-0.6mol/L釔溶液，滴加速度為7-10L/min，滴加時間為20_40min，滴加過程中物料混合液的溫度必須保證小于5°C，滴加完畢后再攪拌20-40分鐘，將物料混合液放料至抽濾桶內(nèi)，抽干物料混合液中的液體，加入純水進(jìn)行水洗，水洗溫度大于95°C，水洗過程中添加的純水和最后制備得到的小顆粒氧化釔的質(zhì)量比為1:300，水洗后濾干，得到沉淀物，將沉淀物進(jìn)行灼燒，沉淀物灼燒的溫度為800-1000°C，灼燒時間為3-3.5小時，到D50:l-2um的小顆粒氧化?乙。
[0013]實施例1:需制備得到10kg小顆粒的氧化釔，首先稱取草酸20kg，放入陶瓷反應(yīng)夾層罐，加入純水，配制草酸溶液的濃度為0.2mol/L,打開陶瓷反應(yīng)夾層罐的冰鹽水循環(huán)，使溫控表的讀數(shù)為:TC，攪拌均勻后，加入8% (需制備得到10kg小顆粒的氧化釔的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，即800克PEG-4000表面活性劑，攪拌0.5小時后，使之均勻包覆，另外配制濃度為0.6mol/L氯化釔溶液，147.6L，攪拌均勻后，向草酸溶液中均勻噴淋滴加氯化釔溶液進(jìn)行反沉，滴加速度為7L/min，滴加完大約21分鐘，滴加完畢后再攪拌0.5小時，將物料混合液放料至抽濾桶，將物料混合液中液體抽干，加入95°C以上的純水進(jìn)行水洗，純水量為3000L，濾干后，濾干后得到沉淀物，沉淀物在900°C下進(jìn)行灼燒，灼燒3.5小時，得到氧化釔，經(jīng)檢測所得到的氧化釔的粒徑為1.193um, Fe離子小于2。
[0014]實施例2:需制備得到20kg小顆粒的氧化釔，首先稱取草酸40kg，放入陶瓷反應(yīng)夾層罐，加入純水，配制草酸溶液的濃度為0.2mol/L,打開陶瓷反應(yīng)夾層罐的冰鹽水循環(huán)，溫控表讀數(shù)為2°C，攪拌均勻后，加入6% (需制備得到20kg小顆粒的氧化釔的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，即1200克PEG-20000表面活性劑，攪拌0.5小時后，使之均勻包覆，另外配制氯化釔濃度為0.5mol/L，354.3L，攪拌均勻后，向草酸溶液中均勻噴淋滴加氯化釔濃度進(jìn)行反沉，滴加速度為10L/min，滴加完大約36分鐘，滴加完畢后再攪拌0.5小時，將物料混合液放料至抽濾桶，將物料混合液中液體抽干，加入95°C以上的純水進(jìn)行水洗，純水量為3000L，濾干后得到沉淀物，沉淀物在900°C下進(jìn)行灼燒，灼燒3.5小時，得到氧化釔，經(jīng)檢測所得到的氧化釔的粒徑為1.225um，F(xiàn)e離子小于2。
[0015]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種小顆粒氧化釔的制備方法，其特征在于:它的具體制備方法為:步驟(1):在反應(yīng)罐中配制濃度為0.2-0.4mol/L草酸溶液，調(diào)節(jié)PH值為0.5-2,反應(yīng)罐選用陶瓷反應(yīng)夾層罐；步驟(2):在陶瓷反應(yīng)夾層罐的夾層中加入冰鹽水，使冰鹽水在夾層內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，測量溫度，保證草酸溶液的溫度小于5°C ;步驟(3):將草酸溶液中添加表面活性劑，攪拌0.5-1小時后，再噴淋式均勻滴加濃度為0.4-0.6mol/L釔溶液，滴加速度為7_10L/min，滴加時間為20-40min，滴加過程中物料混合液的溫度必須保證小于5°C，滴加完畢后再攪拌20-40分鐘，將物料混合液放料至抽濾桶內(nèi)，步驟(4):抽干抽濾桶內(nèi)物料混合液中的液體，加入純水進(jìn)行水洗，水洗后濾干，得到沉淀物，將沉淀物進(jìn)行灼燒，灼燒溫度為800-1000°C，灼燒時間為3-3.5小時，得到小顆粒氧化釔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小顆粒氧化釔的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中添加的表面活性劑為非離子表面活性劑聚乙二醇類，添加的比例為最后制備得到的小顆粒氧化釔質(zhì)量的5% -10%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小顆粒氧化釔的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中的釔溶液為硝酸釔溶液，氯化釔溶液和硫酸釔溶液中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小顆粒氧化釔的制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中水洗溫度大于95°C，水洗過程中添加的純水和最后制備得到的小顆粒氧化釔的質(zhì)量比為1:300o
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種小顆粒氧化釔的制備方法，它涉及化工產(chǎn)品的制備技術(shù)領(lǐng)域，制備方法為：在陶瓷反應(yīng)夾層罐中配制草酸溶液，陶瓷反應(yīng)夾層罐的夾層中加入冰鹽水，保證草酸溶液的溫度小于5℃；將草酸溶液中添加表面活性劑，攪拌0.5-1小時后，再滴加濃度為0.4-0.6mol/L釔溶液，滴加過程中物料混合液的溫度必須保證小于5℃，將物料混合液放料至抽濾桶內(nèi)，抽干物料混合液中的液體，加入純水進(jìn)行水洗，水洗后濾干，得到沉淀物，將沉淀物進(jìn)行灼燒，得到小顆粒氧化釔。它可以采用常用化工設(shè)備進(jìn)行制備，成本比較低，容易實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)，且整個制備過程不會污染環(huán)境，符合環(huán)保要求，制備的產(chǎn)品顆粒均勻，物理性能優(yōu)。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號】CN105271350
【申請?zhí)枴緾N201510310470
【發(fā)明人】王鷺
【申請人】常州卓煜新材料科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年6月8日