用于下述反應(yīng)混合物的制備,導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的3%計(jì)算。
[0035]在室溫和高速攪拌的條件下在混料罐中先加入1682.6g水玻璃,再依次加入150.4g水、134.19g低堿偏鋁酸鈉溶液、導(dǎo)向劑(前述步驟制備)和448.02g硫酸鋁,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為3Na20:Al203:12Si02:209H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在100°C靜態(tài)晶化24小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0036]XRD譜圖測(cè)其硅鋁比為4.8,相對(duì)結(jié)晶度為88.7%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為lOOOnm。
[0037]實(shí)施例2
[0038]將50.39g高堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為40.2g/L,Na2O含量為255g/L,比重為1.324)加入到65.56g水玻璃(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,S12含量為260.6g/L,Na20含量為81.6g/L,比重為1.2655,模數(shù)為3.3)中,60°C溫度下攪拌陳化5小時(shí),然后在60°C溫度下靜態(tài)陳化5小時(shí),最后在攪拌的條件下加入15g去離子水,得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為15Na20:Al2O3:15Si02:320H20。
[0039]制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備,導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的3%計(jì)算。
[0040]在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑(前述步驟制備)、1682.6g水玻璃(同上)、134.19g低堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為194g/L,Na2O含量為286.2g/L,比重為1.413) ,448.02g硫酸鋁(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為88.9g/L,比重為1.2829)和1419.4g水的順序依次加入混料罐中,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為3Na20:Al2O3:12Si02:350H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在100°C靜態(tài)晶化32小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0041]XRD測(cè)得其硅鋁比為5.9,相對(duì)結(jié)晶度為90.6%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為800nmo
[0042]對(duì)比例2
[0043]本對(duì)比例說明改變導(dǎo)向劑制備中硅源、鋁源的加料順序的情況。
[0044]各原料來源同實(shí)施例2。
[0045]將65.56g水玻璃加入到50.39g高堿偏鋁酸鈉溶液中,60°C溫度下攪拌陳化5小時(shí),然后在60°C溫度下靜態(tài)陳化5小時(shí),最后在攪拌的條件下加入15g去離子水,得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為 15Na20: Al2O3:15Si02:320H20。
[0046]制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備,導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的3%計(jì)算。
[0047]在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑(前述步驟制備)、1682.6g水玻璃、134.19g低堿偏鋁酸鈉溶液、448.02g硫酸鋁和1419.4g水的順序依次加入混料罐中,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為3Na20:Al203:12Si02:350H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在100°C靜態(tài)晶化32小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0048]XRD測(cè)得其硅鋁比為5.0,相對(duì)結(jié)晶度為87%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為lOOOnm。
[0049]實(shí)施例3
[0050]將164.54g高堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為40.2g/L,Na2O含量為340g/L,比重為1.297)加入到291.37g水玻璃(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,S12含量為260.6g/L,Na2O含量為81.6g/L,比重為1.2655,模數(shù)為3.3)中,30°C溫度下攪拌陳化20小時(shí),然后在40°C溫度下靜態(tài)陳化15小時(shí),最后在攪拌的條件下加入60g去離子水。得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為20Na20: Al2O3:20Si02:380H20。
[0051]制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備,導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的10%計(jì)算。
[0052]在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑(前述步驟制備)、1092.62g水玻璃(同上)、166.31低堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為194g/L,Na2O含量為286.2g/L,比重為1.413) ,332.87g硫酸鋁(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為88.9g/L,比重為1.2829)和479.4g水的順序依次加入混料罐中,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為4Na20:Al2O3:9Si02:220H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在95°C靜態(tài)晶化24小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0053]XRD測(cè)得其硅鋁比為5.2,相對(duì)結(jié)晶度為95.1%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為300nmo
[0054]對(duì)比例3
[0055]本對(duì)比例說明在合成導(dǎo)向劑過程中改變導(dǎo)向劑陳化條件,僅采用動(dòng)態(tài)陳化的情況。
[0056]原料來源同實(shí)施例3。
[0057]將164.54g高堿偏鋁酸鈉溶液加入到291.37g水玻璃中,30°C溫度下攪拌陳化20小時(shí),最后在攪拌的條件下加入60g去離子水,得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為20Na20: Al2O3:20Si02:380H20。
[0058]制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備,導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的10%計(jì)算。
[0059]在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑(前述步驟制備)、1092.62g水玻璃、166.31低堿偏鋁酸鈉溶液、332.87g硫酸鋁和479.4g水的順序依次加入混料罐中,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為4Na20:Al2O3:9Si02:220H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在95°C靜態(tài)晶化24小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0060]XRD測(cè)得其硅鋁比為5.0,相對(duì)結(jié)晶度為55.1%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為lOOOnm。
[0061]實(shí)施例4
[0062]將251.76g高堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為40.2g/L,Na2O含量為270g/L,比重為L(zhǎng) 323)加入到349.64g水玻璃(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,S12含量為260.6g/L,Na2O含量為81.6g/L,比重為1.2655,模數(shù)為3.3)中,40°C溫度下攪拌陳化15小時(shí),然后在15°C溫度下靜態(tài)陳化20小時(shí),最后在攪拌的條件下加入78g去離子水。得到的導(dǎo)向劑最終摩爾比為16Na20: Al2O3:16Si02:290H20。
[0063]制得導(dǎo)向劑全部用于下述反應(yīng)混合物的制備。導(dǎo)向劑的加入量,按照導(dǎo)向劑中鋁元素的摩爾數(shù)占總招元素摩爾數(shù)的15%計(jì)算。
[0064]在室溫和高速攪拌的條件下按照導(dǎo)向劑(前述步驟制備)、1129.04g水玻璃(同上)、55.90g低堿偏鋁酸鈉溶液(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為194g/L,Na2O含量為286.2g/L,比重為1.413) ,514.81g硫酸鋁(中石化股份有限公司催化劑長(zhǎng)嶺分公司提供,Al2O3含量為88.9g/L,比重為1.2829)和489.2g水的順序依次加入混料罐中,反應(yīng)混合物的總投料摩爾比為3Na20 = Al2O3:1OS12:250H20。攪拌均勻后,將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中,在95°C靜態(tài)晶化36小時(shí),然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品。
[0065]XRD測(cè)得其硅鋁比為5.8,相對(duì)結(jié)晶度為97.6%,電鏡照片顯示平均晶粒尺寸為10nm0
[0066]對(duì)比例4
[0067]本對(duì)比例說明在制備反應(yīng)混合物過程中,原料的加入順序改