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二磺酰亞胺鹽的顆?;蚍勰┘捌渲圃旆椒ㄅc流程

文檔序號(hào):11294590閱讀:205來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及二磺酰亞胺鹽的顆粒或粉末及其制造方法。更詳細(xì)而言,本發(fā)明涉及適用于電解質(zhì)等的二磺酰亞胺堿金屬鹽、二磺酰亞胺銨鹽等二磺酰亞胺鹽的顆?;蚍勰┘捌渲圃旆椒?。本申請(qǐng)基于2013年11月18日在日本提出申請(qǐng)的日本特愿2013-237991號(hào)主張優(yōu)先權(quán),并將其內(nèi)容援引于此。

背景技術(shù):
雙(氟磺酰)亞胺堿金屬鹽(M+[(FSO2)2N]-)等二磺酰亞胺鹽作為離子性導(dǎo)電材料、或二次電池等所使用的電解質(zhì)、添加劑是有用的(專(zhuān)利文獻(xiàn)1、專(zhuān)利文獻(xiàn)2)。使用該化合物作為電解質(zhì)時(shí),報(bào)告有如下情況,即,化合物中含有的水、灰分、SO42-、殘留溶劑等雜質(zhì)越少越優(yōu)選(非專(zhuān)利文獻(xiàn)1、專(zhuān)利文獻(xiàn)3)。作為制造雙(氟磺酰)亞胺鹽的方法,已知有各種方法。例如,在非專(zhuān)利文獻(xiàn)2中,通過(guò)使氨基磺酸、亞硫酰氯和氯磺酸反應(yīng)而得到的化合物與氟化鉀反應(yīng),從而制造雙(氟磺酰)亞胺鉀鹽。在非專(zhuān)利文獻(xiàn)2中,向?qū)ι鲜龇磻?yīng)后的反應(yīng)液進(jìn)行分液操作等而得到的濃縮液滴加二氯甲烷,對(duì)析出的結(jié)晶進(jìn)行過(guò)濾,由此得到雙(氟磺酰)亞胺鉀鹽?,F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2006-210331號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特表2001-527505號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)3:WO2011/149095非專(zhuān)利文獻(xiàn)非專(zhuān)利文獻(xiàn)1:松田義晴等,電解液中的酰亞胺鹽純度對(duì)鋰二次電池的負(fù)極充放電特性的影響,電化學(xué)會(huì)第68次大會(huì)講演主旨集,2001年3月25日,第232頁(yè)非專(zhuān)利文獻(xiàn)2:Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55-59

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
目前有要求提供一種使電池特性劣化的溶劑等雜質(zhì)的含量低的二磺酰亞胺鹽。本發(fā)明的目的在于提供一種能夠應(yīng)對(duì)該要求的適于電解質(zhì)等的二磺酰亞胺鹽的顆粒或粉末及其制造方法。本發(fā)明包括以下方式?!?〕一種顆粒或粉末,其由式〔I〕表示的化合物構(gòu)成,眾數(shù)徑為80μm以下。式〔I〕中,R1和R2各自獨(dú)立地表示具有1~6個(gè)碳原子的氟化烷基或氟原子,Y+表示堿金屬陽(yáng)離子或銨陽(yáng)離子?!?〕根據(jù)〔1〕所述的顆粒或粉末,其中,眾數(shù)徑為5μm~80μm。〔3〕一種顆?;蚍勰溆墒健睮〕表示的化合物構(gòu)成,中值徑為45μm以下?!?〕根據(jù)〔3〕所述的顆粒或粉末,其中,中值徑為5μm~45μm?!?〕一種顆?;蚍勰溆墒健睮〕表示的化合物構(gòu)成,(眾數(shù)徑)/(中值徑)之比為1.7以下?!?〕根據(jù)〔1〕~〔5〕中任一項(xiàng)所述的顆?;蚍勰?,其中,殘留溶劑為1500ppm以下?!?〕根據(jù)〔1〕~〔5〕中任一項(xiàng)所述的顆?;蚍勰?,其中,殘留溶劑為800ppm以下?!?〕根據(jù)〔1〕~〔7〕中任一項(xiàng)所述的顆?;蚍勰渲?,R1和R2為氟原子。〔9〕一種電解液,其是將上述〔1〕~〔8〕中任一項(xiàng)所述的顆?;蚍勰┤芙舛傻摹!?0〕一種顆粒或粉末的制造方法,是〔1〕~〔8〕中任一項(xiàng)所述的顆?;蚍勰┑闹圃旆椒ǎ浒ㄍㄟ^(guò)將含有式〔I〕表示的化合物的酯系溶劑溶液添加至鹵代烴系溶劑而進(jìn)行的晶析工序?!?1〕根據(jù)〔10〕所述的顆?;蚍勰┑闹圃旆椒?,其中,上述酯系溶劑溶液的式〔I〕表示的化合物的濃度為20質(zhì)量%~90質(zhì)量%。本發(fā)明所涉及的顆粒或粉末可迅速且均勻地溶解于溶劑,有助于二次電池、太陽(yáng)能電池等中使用的電解液的制造的高效率化。另外,本發(fā)明所涉及的顆?;蚍勰┮蛉軇?、金屬離子等雜質(zhì)的含量低,所以難以使電池特性劣化。具體實(shí)施方式本發(fā)明所涉及的顆?;蚍勰┯墒健睮〕表示的化合物構(gòu)成。式〔I〕中,R1和R2各自獨(dú)立地表示具有1~6個(gè)碳原子的氟化烷基或氟原子,Y+表示堿金屬陽(yáng)離子或銨陽(yáng)離子。作為R1和R2中的具有1~6個(gè)碳原子的氟化烷基,可舉出三氟甲基、全氟乙基、全氟丙基等。氟化烷基優(yōu)選為烷基的全部氫原子被氟原子取代的氟化烷基。其中,R1和R2優(yōu)選均為氟原子。作為Y+中的堿金屬陽(yáng)離子,可舉出鋰陽(yáng)離子、鈉陽(yáng)離子、鉀陽(yáng)離子等。式〔I〕表示的化合物可通過(guò)公知的方法制造。作為式〔I〕表示的化合物的制造方法,例如可舉出包括使氨基磺酸、亞硫酰氯和氯磺酸反應(yīng)而得到的化合物與氟化鉀反應(yīng)的方法;包括在有機(jī)溶劑中使雙(氟磺酰)亞胺銨鹽進(jìn)行陽(yáng)離子交換反應(yīng)而向雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽進(jìn)行轉(zhuǎn)化的方法;包括使雙(氯磺酰)亞胺銨鹽與氟化氫進(jìn)行反應(yīng)的方法等。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的顆?;蚍勰┑谋姅?shù)徑優(yōu)選為80μm以下,更優(yōu)選為5μm~80μm。眾數(shù)徑是個(gè)數(shù)基準(zhǔn)粒度分布中的頻率最高的粒徑。本發(fā)明中的眾數(shù)徑是通過(guò)激光衍射法進(jìn)行測(cè)定而得的值。具體而言,使測(cè)定對(duì)象的顆?;蚍勰┓稚⒂诙燃淄?,將該分散液設(shè)置于激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置〔島津制作所公司制,SALD-2200〕來(lái)進(jìn)行測(cè)定。若該眾數(shù)徑變得過(guò)大,則存在有可能使電池特性劣化的溶劑等雜質(zhì)的量變多的趨勢(shì)。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的顆?;蚍勰┑闹兄祻絻?yōu)選為45μm以下,更優(yōu)選為5μm~45μm。中值徑是個(gè)數(shù)基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑。本發(fā)明中的中值徑是通過(guò)激光衍射法進(jìn)行測(cè)定而得的值。具體而言,使測(cè)定對(duì)象的顆粒或粉末分散于二氯甲烷,將該分散液設(shè)置于激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置〔島津制作所公司制,SALD-2200)來(lái)進(jìn)行測(cè)定。若該中值徑變得過(guò)大,則存在有可能使電池特性劣化的溶劑等雜質(zhì)的量變多的趨勢(shì)。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的顆?;蚍勰┑?眾數(shù)徑)/(中值徑)之比優(yōu)選為1.7以下,更優(yōu)選為1.5以下。(眾數(shù)徑)/(中值徑)之比越接近1,表示粒度分布越狹窄。另外,(眾數(shù)徑)/(中值徑)越小,...
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