大顆粒氟化鋰的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種大顆粒氟化鋰的制備方法，包括如下步驟：（1）將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌，過(guò)濾，收集濾液；除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇或硝酸鋇；（2）攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1）的濾液中；氟化鋰晶種的粒徑為50μm；然后加入氟鹽水溶液；含氟溶液加完后，攪拌保溫反應(yīng)；將步驟（2）的產(chǎn)物，固液分離，收集固體物料，在100～150℃下烘干2-5h，即可得到所述的大顆粒氟化鋰產(chǎn)品。本發(fā)明的方法，獲得的氟化鋰的顆粒的D50大于0.12mm，操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化實(shí)施。
【專(zhuān)利說(shuō)明】大顆粒氟化鋰的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氟化鋰的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，氟化鋰的生產(chǎn)通常采用氫氟酸和碳酸鋰或氫氧化鋰中和的工藝，該方法得 到氟化鋰顆粒較小，無(wú)法達(dá)到某些特殊要求。
[0003] 胡啟陽(yáng)在其專(zhuān)利（專(zhuān)利號(hào)為200610136831)中描述了一種制備高純納米氟化鋰的 方法，以工業(yè)氯化鋰和氟化氫銨為原料，氯化鋰經(jīng)水溶解、萃淋樹(shù)脂色層法純化、濃縮、噴霧 干燥得到高純無(wú)水氯化鋰；氯化鋰經(jīng)氟化氫銨干法合成氟化鋰。采用其工藝得到的是納米 級(jí)的氟化鋰，而非大顆粒級(jí)的氟化鋰，依然不能滿足相關(guān)領(lǐng)域的需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種大顆粒氟化鋰的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上 述缺陷。
[0005] 本發(fā)明的方法，包括如下步驟：
[0006] ( 1)將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌0. 1?1小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液；
[0007] 所述鋰鹽水溶液中，鋰鹽的濃度為5-150g/L ;
[0008] 所述鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽；
[0009] 除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇、硝酸鋇等，除雜劑的加入重量為鋰鹽的 0. 001 ?0. 01% ;
[0010] (2)在0?150°C下、轉(zhuǎn)速為0?600轉(zhuǎn)/min的攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1) 的濾液中，反應(yīng)溫度優(yōu)選30?60°C、轉(zhuǎn)速優(yōu)選10-100轉(zhuǎn)/min ;
[0011] 氟化鋰晶種的粒徑為50 ilm，采用中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)枮?00910196437的方法制取。
[0012] 然后加入氟鹽水溶液,優(yōu)選的，所述氟鹽水溶液以0. 01-100升/分鐘的流速加 入；
[0013] 所述氟鹽溶液的濃度為10-300g/L ;
[0014] 所述氟鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽
[0015] 含氟溶液加完后，繼續(xù)攪拌并保溫反應(yīng)l_300min，優(yōu)選的保溫時(shí)間為100? 180min ；
[0016] 氟鹽與鋰鹽的重量比為1 :0? 5-1 ;
[0017] (3)將步驟（2)的產(chǎn)物，固液分離，收集固體物料，在100?150°C下烘干2-5h，即 可得到所述的大顆粒氟化鋰產(chǎn)品。
[0018] 本發(fā)明的方法，獲得的氟化鋰的顆粒的D50大于0. 12mm，操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化實(shí) 施。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 下列實(shí)施例僅在說(shuō)明本發(fā)明，而不限制本發(fā)明的范圍。
[0020] 實(shí)施例中，氟化鋰晶種采用中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)枮?00910196437的方法制取。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 本實(shí)例中用的氯化鋰為99. 9%，主要雜質(zhì)含量是鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根，其中鈣為 9ppm，其余雜質(zhì)為l-20ppm ;氟化氨為分析純，含量為99. 5%。氯化鋰為可溶性，對(duì)其粒徑不 做要求。
[0023] (1)將4239g的氯化鋰于20L的聚丙烯桶中，加入14L水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加?2. 4g草酸鋰，過(guò)濾，收集濾液備用；
[0024] 將3703g的氟化銨于100L的聚丙烯桶中，加入74L水?dāng)嚢柚镣耆芙猓?br> [0025] (2)將氯化鋰溶液轉(zhuǎn)移至帶攪拌、夾套的200L的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，夾套中用 熱水保溫50°C ;加入10g99. 9%的氟化鋰晶種，繼續(xù)攪拌至晶種完全分散；
[0026] (3)將氟化氨溶液轉(zhuǎn)移至另一聚四氟乙烯桶中，打開(kāi)閥門(mén)開(kāi)始緩慢加入氟化氨溶 液，控制速度為〇. 5L/min，氟化氨加完后，繼續(xù)保溫120min ;
[0027] (4)、反應(yīng)結(jié)束后，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，氟化鋰濕料在150°C烘箱中烘干，得到 2510g產(chǎn)品，產(chǎn)品收率為96. 76%。將產(chǎn)品送樣分析結(jié)果如下：

【權(quán)利要求】
1. 大顆粒氟化鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌，過(guò)濾，收集濾液； 除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇或硝酸鋇； (2) 攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1)的濾液中；氟化鋰晶種的粒徑為50μηι;然后加 入氟鹽水溶液；含氟溶液加完后，攪拌保溫反應(yīng)。 (3) 將步驟（2)的產(chǎn)物，固液分離，收集固體物料，在100?150°C下烘干2-5h，即可得 到所述的大顆粒氟化鋰產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪 拌0. 1?1小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鋰鹽水溶液中，鋰鹽的濃度為 5-150g/L ;所述鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，除雜劑的加入重量為鋰鹽的0. 001? 0· 01%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中，在(Tl50°C下、轉(zhuǎn)速為0-600 轉(zhuǎn)/min下，將氟化鋰晶種加入步驟（1)的濾液中。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟鹽水溶液以0. 01-100升/分鐘的 流速加入步驟（1)的濾液中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟鹽溶液的濃度為10_300g/L ;所述 氟鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)的氟鹽與鋰鹽的重量比為1 :0. 5-1。
【文檔編號(hào)】C01D15/04GK104291363SQ201310304017
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2013年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月18日
【發(fā)明者】米澤華 申請(qǐng)人:上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司