專利名稱：一種Pt/CdS復合可見光催化劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種Pt/CdS復合可見光催化劑及其制備方法，屬于太陽能利用光解 水制氫技術。技術背景
光催化技術以其易操作、無污染、可直接利用太陽光等優(yōu)點成為當前太陽能利用 的研究熱點之一。
助催化劑在光催化分解水制氫反應體系中，起著非常重要的作用。光催化劑自身 通常只有較低的或者根本沒有分解水制氫活性，只有負載助催化劑之后，光催化劑才表現(xiàn) 出較高的光催化分解水制氫活性。Pt有著很好的催化活性，改變助催化劑的晶體形貌，影響 助催化劑對氫離子或水分子的表面吸附能力，將對分解水制氫反應體系的光催化活性帶來 巨大的影響。
本發(fā)明基于貴金屬納米顆粒的形貌控制合成對光催化活性的提高，開發(fā)出一種的 Pt/CdS可見光復合光催化劑，來提高光解水體系的光催化性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種Pt/CdS復合可見光催化劑。
本發(fā)明的目的之二是提供上述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，該 制備方法簡單易行、不需要復雜昂貴的設備、合成條件溫和、便于規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明的技術方案一種Pt/CdS復合可見光催化劑，即將助催化劑鉬納米顆粒負載到硫化鎘上而形成的， 負載量按重量比計算，即助催化劑鉬納米顆粒硫化鎘為O. 5:100;所述的助催化劑鉬納米顆粒的形貌優(yōu)選為正立方八面體。
上述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，具體包括如下步驟(1)、助催化劑鉬納米顆粒的制備；將K2PtCl4固體溶于去離子水中，得到K2PtCl4溶液；將C14TABr放入去離子水中，超聲溶解，得到C14TABr溶液；將上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液兩者混合后放入50°C的水浴鍋中待溶液澄 清后，加入硼氫化鈉繼續(xù)控制溫度為50°C進行還原反應6h，得到助催化劑鉬納米顆粒；上述反應所用的K2PtCl4溶液、C14TABr溶液和硼氫化鈉的量按摩爾比計算，即K2PtCl4 =C14TABr :硼氫化鈉為 1:1:45 ;(2)、將步驟(I)所得的助催化劑鉬納米顆粒通過浸潰法攪拌2h負載到硫化鎘上，將得 到的懸濁液過濾、洗滌、烘干，最終得到Pt/CdS復合光催化劑。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的一種Pt/CdS復合可見光催化劑，由于利用具有特定的形貌，特別是正立方八 面體特殊形貌的助催化劑Pt負載到光催化劑CdS的表面上，從而實現(xiàn)了對光催化劑CdS表面進行改性，并大幅提高硫化鎘光催化劑光催化分解水制氫的反應活性。
進一步，本發(fā)明的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法簡單易行、不需要復 雜昂貴的設備、合成條件溫和、便于規(guī)?；a(chǎn)。


圖la、實施例1所得的具有正立方八面體的助催化劑Pt的TEM;圖lb、實施例1所得的具有正立方八面體的助催化劑Pt的HRTEM圖；圖lc、實施例1所得的具有正立方八面體的助催化劑Pt的能譜EDS圖；圖2a、實施例1所得的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的TEM圖；圖2b、實施例1所得的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的HRTEM圖；圖2c、實施例1所得的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的能譜EDS圖；圖3、對照實施例和實施例1所得的一種Pt/CdS復合可見光催化劑利用可見光(波長大 于420nm)分解水制氫的活性情況，曲線a為對照實施例普通沒有進行形貌控制的金屬鉬 負載硫化鎘所得的Pt/CdS復合可見光催化劑光催化分解水制氫的情況，曲線b為實施例1 具有正立方八面體形貌的助催化劑鉬負載的硫化鎘所得的Pt/CdS復合可見光催化劑光催 化分解水制氫的情況。
具體實施方式
下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
實施例1一種Pt/CdS復合可見光催化劑，即將具有正立方八面體的助催化劑鉬納米顆粒負載 到硫化鎘上而形成的，負載量按重量比計算，即具有正立方八面體的助催化劑鉬納米顆粒 硫化鎘為O. 5 :100。
上述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，具體包括如下步驟(I)、正立方八面體形貌的鉬納米顆粒的制備取O. 01245g即ImM K2PtCl4固體溶于IOml去離子水中，得到K2PtCl4溶液；取1. 009g即IOOmM的C14TABr溶于IOml去離子水中，超聲lOmin，得到C14TABr溶液； 將上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液混合后放入50°C的水浴鍋中待溶液澄清后， 加入O. 03405g即45mM硼氫化鈉，反應容器密閉，50°C水浴條件下進行催化還原反應6h，即 得具有正立方八面體形貌的助催化劑鉬納米顆粒；上述所得的具有正立方八面體形貌的助催化劑鉬納米顆粒的TEM、HRTEM圖和能譜EDS 圖如圖la、圖lb、圖lc。從圖1a的TEM圖可以看出，制備所得的助催化劑鉬納米顆粒具有 正立方八面體結(jié)構，從圖1b的HRTEM圖可以得出晶格間距為2. 28，查表得該顆粒沿〈111〉 方向生長，所得納米顆粒為正立方八面體，從圖1c的能譜EDS圖可知所制備的具有正立方 八面體的助催化劑鉬納米顆粒為純相。
(2)、Pt/CdS復合可見光催化劑的制備稱取1.09g即硫化鎘固體，溶于IOOml去離子水中，攪拌片刻，將步驟(I)已經(jīng)制備好 的具有正立方八面體的助催化劑鉬納米顆粒加入到硫化鎘溶液中，使具有正立方八面體的 助催化劑鉬納米顆粒的質(zhì)量分數(shù)為O. 5wt%，攪拌2h，將懸濁液過濾，用無水乙醇洗滌后，控 制溫度為60°C進行烘干，得到黃色納米顆粒即為(0.5wt%) Pt/CdS復合可見光催化劑。
上述所得的Pt/CdS復合可見光催化劑納米顆粒的TEM、HRTEM圖和能譜EDS圖如圖2a、圖2b、圖2c。從圖2a的TEM圖可以看出，助催化劑鉬納米顆粒成功的負載到了硫化鎘表面，且分布均勻，從圖2b中可以看出負載到硫化鎘上的鉬納米顆粒保持了原有的特定的正立方八面體形貌，從圖2c的EDS圖可知Pt/CdS復合催化劑里含有硫、鎘和鉬元素。
對照實施例1一種Pt/CdS復合可見光催化劑，即將金屬鉬負載到硫化鎘上而形成的，負載量按重量比計算，即金屬鉬硫化鎘為O. 5 :100。
上述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，具體包括如下步驟稱取1. 09g即硫化鎘固體，溶于IOOml去離子水中，攪拌片刻，將金屬鉬加入到硫化鎘溶液中，使鉬的質(zhì)量分數(shù)為O. 5wt%，攪拌2h，將懸濁液過濾洗滌后控制溫度為60°C進行烘干，得到黃色的(O. 5wt%)Pt/CdS復合可見光催化劑。
應用實施M將實施例1和對照實施例所得的Pt/CdS復合可見光催化劑在分解水制氫中的應用稱取2份16. 77g (NH4)2SO3，分別溶于IOOmL去離子水中，待(NH4)2SO3 ·Η20完全溶解后， 一份加入實施例1所得的O. 05g (O. 5wt%) Pt/CdS復合可見光催化劑，一份加入對照實施例所得的O. 05g (O. 5wt%)Pt/CdS復合可見光催化劑，分別攪拌5min，將反應器與光解水制氫反應系統(tǒng)連接，將系統(tǒng)內(nèi)的空氣抽凈。光源利用300W Xe燈，使用濾光片使入射光為可見光(420nm〈 λ <800nm),利用IOcm高的水層濾掉光源中的紅外線，防止反應液溫度升高，使光降解反應溫度穩(wěn)定在室溫狀態(tài)。在氮氣的氣氛中，用氣相色譜儀(GC7890 II，上海天美科學儀器有限公司)隔一定時間測其光催化性能。
上述的光催化分解水制氫的活性情況如圖3所示，圖3中曲線a表示對照實施例中按常規(guī)光還原法將鉬金屬負載在CdS上制備的Pt/CdS復合可見光催化劑光催化分解水制氫；曲線b表示實施例1所得的具有立方八面形貌的鉬納米顆粒負載到硫化鎘上所得的 Pt/CdS復合可見光催化劑光催化分解水制氫的活性情況，從圖3中可以看出，對助催化劑鉬進行形貌控制后所得的Pt/CdS復合可見光催化劑的催化活性有明顯的提高，表明形貌控制合成的Pt/CdS復合可見光催化劑具有高效的可見光光催化性能。
上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍?！?br> 權利要求
1.一種Pt/CdS復合可見光催化劑，其特征在于所述的Pt/CdS復合可見光催化劑，即將助催化劑鉬納米顆粒負載到硫化鎘上而形成的。
2.如權利要求1所述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑，其特征在于所述的Pt/CdS復合可見光催化劑，按重量比計算，即助催化劑鉬納米顆粒硫化鎘為O. 5 :100的比例將助催化劑鉬納米顆粒負載到硫化鎘上而形成的。
3.如權利要求2所述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑，其特征在于所述的助催化劑鉬納米顆粒的形貌為正立方八面體。
4.如權利要求1、2或3所述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(1)、助催化劑鉬納米顆粒的制備；將K2PtCl4固體溶于去離子水中，得到K2PtCl4溶液；將C14TABr放入去離子水中，超聲溶解，得到C14TABr溶液；將上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液兩者混合后放入50°C的水浴鍋中待溶液澄清后，加入硼氫化鈉繼續(xù)控制溫度為50°C進行還原反應6h，得到助催化劑鉬納米顆粒；(2)、將步驟(I)所得的助催化劑鉬納米顆粒通過浸潰法攪拌2h負載到硫化鎘上，將得到的懸濁液過濾、洗滌、烘干，最終得到Pt/CdS復合可見光催化劑。
5.如權利要求4所述的一種Pt/CdS復合可見光催化劑的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的還原反應中所用的K2PtCl4溶液、C14TABr溶液和硼氫化鈉的量，按摩爾比計算即 K2PtCl4 =C14TABr :硼氫化鈉為 1:1:45。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Pt/CdS復合可見光催化劑及其制備方法，所述的Pt/CdS復合可見光催化劑，即將助催化劑鉑納米顆粒負載到硫化鎘上而形成的，負載量按重量比計算，即助催化劑鉑納米顆粒硫化鎘優(yōu)選為0.5100。其制備方法首先制備出具有特定形貌的助催化劑鉑納米顆粒，然后將所得的具有特定形貌的助催化劑鉑納米顆粒用浸漬法攪拌2h負載到硫化鎘上，將得到的懸濁液過濾、洗滌、烘干，最終得到Pt/CdS復合可見光催化劑。本發(fā)明的Pt/CdS復合可見光催化劑具有較高的光催化分解水制氫的反應活性。其制備方法簡單易行，便于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C01B3/04GK103055900SQ20131003056
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權日2013年1月28日
發(fā)明者姚偉峰, 張靜, 張博, 鈕付濤, 羅木華, 吳強 申請人:上海電力學院