專利名稱：一種高效合成im-5分子篩的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種合成IM-5分子篩的方法，特別是高效合成IM-5分子篩的方法，屬于無機材料制備領域。
背景技術(shù)：
微孔分子篩材料具有規(guī)則的孔道、較大的表面積，廣泛應用于吸附、分離、化工、催化等領域。近年來，一些新型結(jié)構(gòu)的分子篩材料不斷地被合成出來，為催化等領域提供了越來越多的新材料。IM-5分子篩是以雙季銨鹽為模板劑合成的一種新型沸石。IM-5分子篩與ZSM-5的孔道結(jié)構(gòu)類似，擁有二維IOMR交錯孔道，且熱穩(wěn)定和水熱穩(wěn)定性較高，在石蠟裂化、正丁烯異構(gòu)化、合成氣制汽油等石油化工領域具有較強的催化應用前景。Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2000,162:175-189,以雙季銨鹽1，I’-(戊甲撐)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物為模板劑，在添加溴化鈉促進劑的條件下，175°C靜態(tài)水熱條件晶化10天得到頂-5分子篩。該文獻所報道的方法耗時較長，合成效率低。Journal of Catalysis 215 (2003) 151-170，以 1，I’-(戊甲撐)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物為模板劑，在160°C動態(tài)水熱條件下晶化14天得到IM-5分子篩，所報道的方法同樣耗時較長，合成效率低。CN1234012A、CN1214962A公開了頂-5分子篩及其合成方法。通過添加額外的NU-88粉末為晶種，在170°C下仍然需要水熱晶化8天才能得到高結(jié)晶度的IM-5分子篩，合成效率仍然較低。`總之，目前的IM-5分子篩的合成方法中，無論是靜態(tài)還是動態(tài)，合成耗時都較長，效率較為低下。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種快速高效合成IM-5分子篩的方法，根據(jù)本發(fā)明的方法，在160-185°C水熱條件下，靜態(tài)條件下不超過8天、動態(tài)下不超過5天即可快速合成高結(jié)晶度的IM-5分子篩，大大提高了 IM-5分子篩的合成效率。本發(fā)明高效合成IM-5分子篩的方法包括如下步驟:
(1)將氫氧化鈉、模板劑、鋁源、水和硅源混合，混合物在適宜溫度下攪拌生成溶膠，攪拌在超聲波作用下進行，超聲波作用1-24小時，得到預凝膠混合物；
(2)將步驟(I)的預凝膠混合物在水熱晶化反應容器進行水熱晶化反應，水熱晶化反應溫度為160-185°C，壓力為自生壓力，時間為3-8天，分離固體產(chǎn)物，干燥后得到頂-5分子篩。步驟(I)中，原料混合物的攪拌溫度為20-70°C，優(yōu)選為55-65°C。步驟(I)中，對原料混合物施加的超聲波頻率為40-100KHZ。對單位體積反應物料所施加的超聲功率為100-2000W/L，優(yōu)選為200-1000W/L。在對混合物攪拌和超聲波作用的時間優(yōu)選為3-12小時。步驟(I)中，所述的模板劑為1，1’_(戊甲撐)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物，英文名稱為 I, I’- (Pentamethylene) bis (l-methylpyrrolidinium)，結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種高效合成頂-5分子篩的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將氫氧化鈉、模板劑、鋁源、水和硅源混合，混合物在適宜溫度下攪拌生成溶膠，攪拌在超聲波作用下進行，超聲波作用1-24小時，得到預凝膠混合物； (2)將步驟(I)的預凝膠混合物在水熱晶化反應容器進行水熱晶化反應，水熱晶化反應溫度為160-185°C，壓力為自生壓力，時間為3-8天，分離固體產(chǎn)物，干燥后得到頂-5分子篩。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，原料混合物的攪拌溫度為20-70。。。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，原料混合物的攪拌溫度為55-65。。。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，對原料混合物施加的超聲波頻率為 40-100KHZ。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，對原料混合物單位體積施加的超聲功率為100-2000W/L，優(yōu)選為200-1000W/L。
6.按照權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，對混合物攪拌和超聲波作用的時間為3-12小時。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，模板劑為1，I’-(戊甲撐)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物；鋁源為硝酸鋁、氯化鋁或硫酸鋁；硅源為白炭黑、硅酸、硅醇鹽，硅溶膠或硅膠。
8.按照權(quán)利要求1或 7所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，反應混合物中以下列物質(zhì)計的摩爾配比為:SiO2Al2O3 為 30-120R/Si02S0.1-0.4，R 指模板劑H20/Si02 為 25-80OHVSiO2 為 0.4-0.80。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，水熱晶化溫度為165-175°C。
10.按照權(quán)利要求1或9所述的方法，其特征在于:水熱晶化是靜態(tài)晶化，或者是動態(tài)晶化。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高效合成IM-5分子篩的方法。在對原料混合攪拌的同時，施加超聲作用，將分子篩合成原料進行預凝膠。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法通過施加超聲波對溶膠的預凝膠處理后，預凝膠在水熱晶化時，所包含的大量分子篩前驅(qū)體在晶化過程中發(fā)揮晶種作用，從而加快了分子篩的合成速度，提高了合成效率。
文檔編號C01B39/04GK103101925SQ20111035356
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者凌鳳香, 楊衛(wèi)亞, 王少軍, 沈智奇 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院