專利名稱：一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔炭由于具有高比表面積、發(fā)達(dá)的孔隙以及耐酸堿性而在氣液相吸附、催化劑載體和超級電容電極等方面得到了廣泛的應(yīng)用。孔徑分布可控的中孔炭對提高中孔炭的利用效率是至關(guān)重要的。多孔炭的制備方法主要有物理活化法、化學(xué)活化法、催化活化法和模板法。物理活化法、化學(xué)活化法和催化活化法可以通過合適的工藝條件制備出高比表面積的多孔炭，但是孔徑分布較寬。模板法中的有機(jī)模板法雖然可以通過選擇合適的有機(jī)模板劑只通過簡單的炭化步驟即可制備具有一定孔徑分布的中孔炭，但是制備的多孔炭孔徑分布仍不很集中；而典型的無機(jī)模板法可以通過調(diào)控分子篩的壁厚，將炭前驅(qū)體引入模板中，經(jīng)炭化、模板脫除等工序制備孔徑分布可控的多孔炭。這種方法雖然可以控制中孔炭的孔結(jié)構(gòu)，但是需要合成的分子篩模板，制備工藝復(fù)雜。近來，宋燕等人利用納米粒子為模板，制備孔徑分布可控的中孔炭，但是這種制備方法需要大量的溶劑，(Pore development of thermosetting phenol resin derived mesoporous carbon through a commercially nanosized template Materials Science and Engineering A 473 (2008) 153—157)很難大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，采用納米粒子為模板，用球磨法將納米粒子與炭前驅(qū)體混合均勻，通過控制納米粒子的粒徑來控制多孔炭的孔徑。 本發(fā)明不僅制備工藝簡單，孔徑分布可控，而且只需要少量的溶劑即可將納米粒子與炭前驅(qū)體混合均勻，經(jīng)過脫除溶劑，炭化，模板劑的脫除等，可以制備出孔徑集中在模板劑粒徑的多孔炭，有效克服采用現(xiàn)有技術(shù)制備的中孔炭，孔徑分布寬、制備工藝復(fù)雜以及難以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等弊端。一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，其特征在于具體步驟如下A)將納米粒子分散在溶有炭前驅(qū)體的溶液中，球磨混合，其中納米粒子與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1-10 1，控制溶劑的用量使混合物為糊狀；B)脫除溶劑后惰性氣氛下500-1200°C炭化0. l_3h ；C)用酸或堿液清洗去除模板劑，直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子物為止；D)將步驟C)制備的樣品烘干后既得孔徑分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驅(qū)體溶液包括溶有熱固性酚醛樹脂的乙醇溶液，溶有浙青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為 1 1-10 1。所述的球磨混合，球磨速度為200-500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為0. 5-5小時(shí)。
所述的納米粒子為氧化硅，氧化鎂，氧化鋅。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)制備方法簡單；(2)選用少量的溶劑，可以制備孔徑分布集中在納米粒子粒徑的多孔炭；(3)制備的多孔炭孔徑分布可控，可以根據(jù)需要的孔徑分布選擇合適的納米粒子；(4)產(chǎn)品成本低。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明加以詳細(xì)說明。實(shí)施例1將粒徑為Snm的納米氧化硅加入熱固性酚醛樹脂樹脂的乙醇溶液中，二者質(zhì)量比為0.1 1，脫除溶劑，乙醇與酚醛樹脂質(zhì)量比為5 1，300轉(zhuǎn)/分球磨a!，80°C固化，500°C 下炭化0. lh, NaOH溶液洗滌直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子為止，烘干后得到產(chǎn)品。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。實(shí)施例2將粒徑為12nm的納米氧化鋅加入浙青的甲苯溶液中，二者質(zhì)量比為2 1，脫除溶劑，甲苯與浙青質(zhì)量比為1 1，200轉(zhuǎn)/分球磨釙，2001固化，700°C下炭化2h，HCl洗滌直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子為止，烘干后得到產(chǎn)品。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。實(shí)施例3將粒徑為15nm的納米氧化鎂加入聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液中，二者質(zhì)量比為 10 1，脫除溶劑，二甲基亞砜與聚丙烯腈質(zhì)量比為10 1，500轉(zhuǎn)/分球磨0.證，4001固化，1200°C下炭化3h，HCl洗滌直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子為止，烘干后得到產(chǎn)品。 產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。實(shí)施例4將粒徑為8nm的納米氧化硅加入蔗糖的水溶液中，二者質(zhì)量比為7 1，脫除溶劑， 乙醇與酚醛樹脂質(zhì)量比為6 1，400轉(zhuǎn)/分球磨3h，100°C固化，900°C下炭化lh，NaOH溶液洗滌直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子為止，烘干后得到產(chǎn)品。產(chǎn)品性能指標(biāo)見表1。表1多孔炭的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，其特征在于具體步驟如下A)將納米粒子分散在溶有炭前驅(qū)體的溶液中，球磨混合，其中納米粒子與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1-10 1，控制溶劑的用量使混合物為糊狀；B)脫除溶劑后惰性氣氛下500-1200°C炭化0.l-3h ；C)用酸或堿液清洗去除模板劑，直至用常規(guī)方法檢測不到納米粒子物為止；D)將步驟C)制備的樣品烘干后既得孔徑分布可控的中孔炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，其特征在于所述的溶有碳前驅(qū)體溶液包括溶有熱固性酚醛樹脂的乙醇溶液，溶有浙青的甲苯溶液， 溶有聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為 1 1-10 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，其特征在于所述的球磨混合，球磨速度為200-500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為0. 5-5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，其特征在于所述的納米粒子為氧化硅，氧化鎂，氧化鋅。
全文摘要
一種孔徑分布可控的中孔炭的制備方法，具體步驟為將納米粒子分散在溶有炭前驅(qū)體的溶液中球磨混合，其中納米粒子與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1-10∶1，控制溶液的用量使混合物為糊狀；脫除溶劑后惰性氣氛下500-1200℃炭化0.1-3h；用酸或堿液清洗去除模板劑；將樣品烘干后既得孔徑分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驅(qū)體溶液包括溶有熱固性酚醛樹脂的乙醇溶液，溶有瀝青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液與炭前驅(qū)體的質(zhì)量比為1∶1-10∶1；球磨速度為200-500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為0.5-5小時(shí)。本發(fā)明制備方法簡單；產(chǎn)品成本低，選用少量的溶劑，可以制備出孔徑分布集中在納米粒子粒徑的中孔炭。
文檔編號C01B31/02GK102502588SQ20111035336
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者何星, 唐志紅, 張慧娟, 楊俊和, 楊光智, 王現(xiàn)英, 趙斌, 邱漢迅 申請人:上海理工大學(xué)