專利名稱：一種硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫酸法制鈦白，具體涉及一種硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法。
背景技術(shù)：
硫酸法生產(chǎn)鈦白粉根據(jù)參與反應(yīng)的硫酸濃度和最終反應(yīng)產(chǎn)物的狀態(tài)，將酸解分為液相法、固相法和兩相法三種。目前，國內(nèi)普遍采用的是固相法，由濃度大于80%的硫酸與鈦礦粉在酸解鍋內(nèi)迅速、劇烈的發(fā)生反應(yīng)生成固相物，然后加水浸取得到硫酸氧鈦鈦液，反應(yīng)間斷進行。但是，固相法主反應(yīng)過于劇烈，瞬間釋放出大量的S03、S02氣體，甚至?xí)忻板伒默F(xiàn)象，很難對其控制，為生產(chǎn)帶來了極大的不安全因素；大量氣體瞬間放出得不到及時的處理會引起大氣污染。雖然國內(nèi)很多廠家投入了大量資金來進行處理，但是仍然不能解決酸解主反應(yīng)帶來的大氣污染和潛在的安全隱患。酸解反應(yīng)過程中的溫度、酸濃度變化又會影響到固相物的浸取時間、酸解率和硫酸氧鈦溶液的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，從而解決目前國內(nèi)硫酸法制鈦白在酸解反應(yīng)時帶來的大氣污染問題，并可精確、穩(wěn)定的控制酸解主反應(yīng)的狀態(tài)，提高酸解率和硫酸氧鈦溶液的穩(wěn)定性，消除酸解反應(yīng)帶來的安全隱患，提供安全可靠的工作環(huán)境。本發(fā)明的硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，其特征在于，包括以下步驟(a)開啟尾氣處理系統(tǒng)，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質(zhì)量比為1. 3 1. 7 1， 將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35°C，得到酸礦混合液；(b)將酸礦混合液和反應(yīng)啟動水注入反應(yīng)容器內(nèi)，酸礦混合液注入速度為3 6m3/h,以反應(yīng)器內(nèi)溫度為140 170°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；(c)將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85，鈦液穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。所述的濃硫酸優(yōu)選硫酸質(zhì)量分數(shù)為98 %的濃硫酸。所述的酸礦混合液注入速度優(yōu)選為5m3/h。所述的反應(yīng)啟動水的注入速度優(yōu)選為0. 5 2m3/h。本發(fā)明克服已有技術(shù)的缺點，通過控制酸解主反應(yīng)的濃硫酸和鈦礦粉的混合比和主反應(yīng)的狀態(tài)和溫度，使得反應(yīng)過程十分平穩(wěn)，提高了酸解的質(zhì)量，酸解后的固相物顆粒均勻細小，溶解的更快更徹底，從而提高了酸解的收率和產(chǎn)量。通過尾氣處理系統(tǒng)處理尾氣， 經(jīng)過洗滌的尾氣達到了環(huán)保排放標準，高度的自動化控制投入為工作人員提供了安全舒適的工作環(huán)境。
具體實施例方式以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。實施例1開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 62t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻，得到酸礦混合液，再以5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度140°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度， 速度在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率91. 68%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例2:開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 62t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，并以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度150°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率93. 32%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例3 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 62t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻，得到酸礦混合液，再以5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度160°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度， 啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 86%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例4 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 62t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度170°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解
4而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率95. 64%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性410ml。實施例5 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 95t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 3m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度140°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 31%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例6 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 95t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度150°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率95. 62%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例7 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 95t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 6m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度160°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 59%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例8 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將5. 72t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度170°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 31%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性425ml。實施例9 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將5. 28t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度140°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率94. 52%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例10 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將5. 28t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度150°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率96. 05%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例11 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將5. 28t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度160°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率98. 55%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。實施例12 開啟尾氣處理系統(tǒng)，待尾氣處理系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，將4. 38t質(zhì)量百分數(shù)為98%的濃硫酸與3. 3t鈦礦粉在低于35°C下，在高效混合攪拌器內(nèi)混合均勻得到酸礦混合液，再以 5m3/h的流量注入反應(yīng)器。以反應(yīng)器內(nèi)最高溫度170°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的加入速度，啟動水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h內(nèi)變動，得到顆粒較細的固相物。將固相物與溶解水(可用廢酸)一起加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量來確保硫酸氧鈦鈦液的 F值為1. 75 1. 85和穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。硫酸氧鈦鈦液經(jīng)常規(guī)的水解而得到偏鈦酸，再將偏鈦酸經(jīng)過洗滌、煅燒從而制得鈦白粉。 尾氣經(jīng)尾氣處理系統(tǒng)處理后硫含量低于環(huán)評要求，整個反應(yīng)過程平穩(wěn)進行，酸解后的固相物顆粒均勻細小，酸解的收率89. 77%，硫酸氧鈦鈦液穩(wěn)定性> 500ml。
權(quán)利要求
1.一種硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，其特征在于，包括以下步驟(a)開啟尾氣處理系統(tǒng)，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質(zhì)量比為1.3 1. 7 1，將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35°C，得到酸礦混合液；(b)將酸礦混合液和反應(yīng)啟動水注入反應(yīng)容器內(nèi)，酸礦混合液注入速度為3 6m3/h， 以反應(yīng)器內(nèi)溫度為140 170°C為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；(c)將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1. 75 1. 85，鈦液穩(wěn)定性> 500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，其特征在于，所述的濃硫酸為硫酸質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，其特征在于，所述的酸礦混合液注入速度為5m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法，其特征在于，所述的反應(yīng)啟動水的注入速度為0. 5 2m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種硫酸法制鈦白的連續(xù)酸解方法。它為開啟尾氣處理系統(tǒng)，按濃硫酸中的純硫酸與鈦礦粉質(zhì)量比為1.3～1.7∶1，將濃硫酸與鈦礦粉混合均勻，混合溫度低于35℃，得到酸礦混合液；將酸礦混合液和反應(yīng)啟動水注入反應(yīng)容器內(nèi)，酸礦混合液注入速度為3～6m3/h，以反應(yīng)器內(nèi)溫度為140～170℃為準調(diào)整反應(yīng)啟動水的注入速度，得到顆粒固相物；將顆粒固相物與水或廢酸加入到溶解槽內(nèi)溶解，通過調(diào)節(jié)溶解水的流量確保硫酸氧鈦鈦液的F值為1.75～1.85，鈦液穩(wěn)定性＞500ml，而得到硫酸氧鈦鈦液。通過控制酸解主反應(yīng)的濃硫酸和鈦礦粉的混合比和主反應(yīng)的狀態(tài)和溫度，使得反應(yīng)過程十分平穩(wěn)，提高了酸解的質(zhì)量，酸解后的固相物顆粒均勻細小，溶解的更快更徹底，從而提高了酸解的收率和產(chǎn)量。
文檔編號C01G23/053GK102502811SQ201110348808
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者何明川, 趙平 申請人:云浮市惠沄鈦白有限公司