專(zhuān)利名稱(chēng)：一種催化劑及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑及其制備方法和用途。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種催化劑，以多孔材料為載體，通過(guò)化學(xué)沉積高分散的金屬硼化物而制備。在3％至40％(重量百分比)的過(guò)渡金屬鹽水溶液中，加入催化劑載體粉末，攪拌使其分散均勻。然后滴加1％至35％(重量百分比)的金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成過(guò)渡金屬硼化物沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，將擔(dān)載后的催化劑粉體洗滌干燥而得到所需催化劑，催化劑載量為5～98％(重量百分比)。
上述過(guò)渡金屬鹽為鉆、鐵、釩、鋅、鎳、銅、鈦、鉻或銀的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或磷酸鹽，或其中兩種或多種鹽的混合物，對(duì)應(yīng)得到的過(guò)渡金屬硼化物為硼化鈷、硼化鐵、硼化釩、硼化鋅、硼化鎳、硼化銅、硼化鈦、硼化鉻或硼化銀，或其中兩種或多種的混合物，其中硼含量為2～40％(重量百分比)。
上述催化劑載體為活性炭、乙炔黑、三氧化二鋁或分子篩，或其中兩種或多種的混合物。
上述金屬硼氫化物為硼氫化鋰，硼氫化鈉，硼氫化鉀，或其中兩種或多種的混合物。
本發(fā)明還提供了上述催化劑的制備方法，在3％至40％(重量百分比)的過(guò)渡金屬鹽水溶液中，加入催化劑載體粉末狀多孔材料，攪拌使其分散均勻；然后在-5～10℃滴加1％至35％(重量百分比)的金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成過(guò)渡金屬硼化物沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，將擔(dān)載后的催化劑粉體洗滌干燥即得所需催化劑。
上述1％至35％(重量百分比)的金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液的加入量根據(jù)需要可多可少；加入過(guò)量的金屬硼氫化物水溶液可使過(guò)渡金屬鹽水溶液中的過(guò)渡金屬完全轉(zhuǎn)化為過(guò)渡金屬硼化物。
上述干燥在50～1000℃真空或惰性氣氛條件下進(jìn)行。
本發(fā)明的催化劑用于硼氫化物水解反應(yīng)的制氫，具有良好的催化性能，尤其是在堿性條件下催化水解反應(yīng)效率高，可產(chǎn)生＞4％(wt％)的高純氫。
本發(fā)明的催化劑為廉價(jià)的金屬硼化物，原料廣泛，合成方法簡(jiǎn)單，在較寬的組成范圍內(nèi)，具有較高的催化活性。
實(shí)施例2將3.04g硝酸鐵溶于二次蒸餾水配成10wt％的水溶液，在不斷攪拌下加入0.3g高比表面乙炔黑，將混合物置于冰水浴中冷卻至2℃下，然后緩慢滴加15wt％的硼氫化鉀堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成硼化鐵沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，反應(yīng)完全后，將擔(dān)載后的催化劑粉體離心過(guò)濾洗滌，并在空氣氛中干燥得本發(fā)明所需催化劑。所得高分散催化劑的載量約為80wt％。
實(shí)施例3取硫酸鈷6.0g溶于二次蒸餾水配成30％溶液，加入約25g高比表面的β-三氧化二鋁，攪拌0.5h使其混合均勻，將此混合物置于冰水浴中冷卻至0℃左右，緩慢加入20％(重量百分比)硼氫化鈉堿性水溶液11.4g，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成硼化鈷沉淀，均勻地分散在β-三氧化二鋁表面，反應(yīng)完全后，將擔(dān)載后的催化劑粉體過(guò)濾，并在250℃氬氣氛下干燥12h得本發(fā)明所需催化劑。所得高分散催化劑的載量約為5wt％。
上述實(shí)施例中的過(guò)渡金屬鹽、金屬硼氫化物、催化劑載體用本發(fā)明所述其它過(guò)渡金屬鹽、金屬硼氫化物、催化劑載體代替，可得到類(lèi)似的催化劑。
實(shí)施例4本發(fā)明的催化劑可以加入粘接劑制成球形、粒形、膜片或其它形狀或直接填充在反應(yīng)器中，將金屬硼氫化物的水溶液或堿性水溶液通過(guò)反應(yīng)器并與催化劑接觸，即可發(fā)生催化水解產(chǎn)生氫氣。
權(quán)利要求
1.一種催化劑，以多孔材料為載體，通過(guò)化學(xué)沉積高分散的金屬硼化物而制備，在3％至40％(重量百分比)的過(guò)渡金屬鹽水溶液中，加入催化劑載體粉末，攪拌使其分散均勻；然后滴加1％至35％(重量百分比)的金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成過(guò)渡金屬硼化物沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，將擔(dān)載后的催化劑粉體洗滌干燥而得到所需催化劑，催化劑載量為5～98％(重量百分比)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征是過(guò)渡金屬鹽為鈷、鐵、釩、鋅、鎳、銅、鈦、鉻或銀的鹽，或其中兩種或多種鹽的混合物，對(duì)應(yīng)得到的過(guò)渡金屬硼化物為硼化鈷、硼化鐵、硼化釩、硼化鋅、硼化鎳、硼化銅、硼化鈦、硼化鉻或硼化銀，或其中兩種或多種的混合物，其中硼含量為2～40％(重量百分比)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑，其特征是過(guò)渡金屬鹽為過(guò)渡金屬的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或磷酸鹽，或其中兩種或多種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的催化劑，其特征是催化劑載體為活性炭、乙炔黑、三氧化二鋁或分子篩，或其中兩種和多種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的催化劑，其特征是金屬硼氫化物為硼氫化鋰，硼氫化鈉，硼氫化鉀，或其中兩種或多種的混合物。
6.權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征是在3％至40％(重量百分比)的過(guò)渡金屬鹽水溶液中，加入催化劑載體粉末狀多孔材料，攪拌使其分散均勻；然后在-5～10℃滴加1％至35％(重量百分比)的金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成過(guò)渡金屬硼化物沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，將擔(dān)載后的催化劑粉體洗滌干燥即得所需催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是上述干燥在50-1000℃真空或惰性氣氛下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征是過(guò)渡金屬鹽為鈷、鐵、釩、鋅、鎳、銅、鈦、鉻或銀的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或磷酸鹽，或其中兩種或多種鹽的混合物，對(duì)應(yīng)得到的過(guò)渡金屬硼化物為硼化鈷、硼化鐵、硼化釩、硼化鋅、硼化鎳、硼化銅、硼化鈦、硼化鉻或硼化銀，或其中兩種或多種的混合物，其中硼含量為2～40％(重量百分比)；催化劑載體為活性炭、乙炔黑、三氧化二鋁或分子篩，或其中兩種和多種的混合物；金屬硼氫化物為硼氫化鋰，硼氫化鈉，硼氫化鉀，或其中兩種或多種的混合物。
9.權(quán)利要求1所述催化劑用于硼氫化物水解反應(yīng)的制氫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化劑，以多孔材料為載體，通過(guò)化學(xué)沉積高分散的金屬硼化物而制備。本發(fā)明還提供了上述催化劑的制備方法，在過(guò)渡金屬鹽水溶液中，加入催化劑載體粉術(shù)狀多孔材料，攪拌使其分散均勻；然后在－5～10℃滴加金屬硼氫化物水溶液或堿性水溶液，經(jīng)過(guò)化學(xué)氧化還原反應(yīng)生成過(guò)渡金屬硼化物沉淀，均勻地分散在多孔載體表面，將擔(dān)載后的催化劑粉體洗滌干燥即得所需催化劑。本發(fā)明的催化劑用于硼氫化物水解反應(yīng)的制氫，具有良好的催化性能，尤其是在堿性條件下催化水解反應(yīng)效率高，可產(chǎn)生＞4％(wt％)的高純氫。本發(fā)明的催化劑為廉價(jià)的金屬硼化物，原料廣泛，合成方法簡(jiǎn)單，在較寬的組成范圍內(nèi)，具有較高的催化活性。
文檔編號(hào)C01B3/04GK1440925SQ0311884
公開(kāi)日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2003年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月27日
發(fā)明者楊漢西, 董華, 艾新平 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)