一種己二酸二丁酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域,公開(kāi)了一種己二酸二丁酯的制備方法。該制備方法以FeCl3·6H2O為催化劑,以己二酸和正丁醇為原料,在微波條件下發(fā)生合成反應(yīng),制得己二酸二丁酯。本發(fā)明提供的制備方法能夠有效的減少反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)酯化率,制備方法簡(jiǎn)單,所用試劑安全,利于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種己二酸二丁酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域,特別涉及一種己二酸二丁酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 己二酸二丁酯(dibutyl adipate)是一種有機(jī)酸酯類(lèi)化合物,主要用于香精和香 精控制劑,以及乙烯基類(lèi)及纖維素樹(shù)脂的增塑劑,也用作溶劑和用于有機(jī)合成。由于本品與 聚氯乙烯,氯乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚乙烯醇縮丁醛,硝基纖維素,醋酸丁酯纖維等相容 性較好,故常用作乙烯樹(shù)脂纖維樹(shù)脂基合成橡膠的增塑劑。另外其粘度低,耐寒性好但持久 性較差,也可用于硝基纖維素涂料。
[0003] 通常己二酸二丁酯(結(jié)構(gòu)如式I所示)是在硫酸催化下由己二酸和正丁醇酯化反 應(yīng)而得,此法優(yōu)點(diǎn)在于硫酸活性高,價(jià)格低廉,但是缺點(diǎn)是選擇性差,產(chǎn)品質(zhì)量不好,設(shè)備腐 蝕嚴(yán)重,同時(shí)產(chǎn)生大量廢液,污染環(huán)境。近年來(lái),出現(xiàn)利用雜化酸作催化劑合成乙二酸二丁 酯的報(bào)道,活性高,選擇性也好,不過(guò)存在使用前制備的麻煩,因而價(jià)格較高。名為《乙二酸 二丁酯催化合成的研究進(jìn)展》(《塑料助劑》2010年第3期、P14?18)公開(kāi)了一種乙二酸二 丁酯的制備方法,以FeCl 3 ·6Η20為催化劑,己二酸和正丁醇反應(yīng)生成式己二酸二丁酯,該方 法具有原材料易得,反應(yīng)活性高,操作簡(jiǎn)便,腐蝕性低等優(yōu)點(diǎn),但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),酯化率較低。
[0004]
【權(quán)利要求】
1. 一種己二酸二丁酯的制備方法,其特征在于:以FeCl3 · 6H20為催化劑,己二酸和正 丁醇在微波條件下發(fā)生酯化反應(yīng),生成式己二酸二丁酯。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:己二酸與正丁醇、FeCl3 · 6H20的摩爾 比為 1:20 ?45:0. 004 ?0· 009。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:己二酸與正丁醇、FeCl3 · 6H20的摩爾 比為 1:30:0. 007。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:合成反應(yīng)的條件為微波輻射功率 100 ?160w 反應(yīng) 20 ?40min。
5. 如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:合成反應(yīng)的條件為微波輻射功率130w 反應(yīng)30min。
【文檔編號(hào)】C07C69/44GK104058964SQ201410253117
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營(yíng), 蔣林年 申請(qǐng)人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)