專利名稱：制備香料顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備香料組合物的方法。本發(fā)明的方法提高了現(xiàn)有香料工藝的生產(chǎn)能力，而無需對現(xiàn)有設(shè)備大規(guī)模改進，并且避免了安裝附加的全套香料生產(chǎn)裝置所需的過多資本成本。由本發(fā)明方法制得的香料組合物是貯藏穩(wěn)定的，不需要冷凍運輸和貯藏，具有良好的粉末特征，并且表現(xiàn)出良好的流動特性。由本發(fā)明方法制得的香料組合物適用于多種香料應(yīng)用和消費品；并且尤其適于摻入到衣物洗滌劑組合物中，以向洗滌過的衣服賦予干織物氣味有益效果。由本發(fā)明方法制得的香料組合物通常包含香料成分，所述香料成分是在胺與醛或酮之間化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物。
背景技術(shù)：
響應(yīng)于近來追求濃郁香味的消費者對使衣物洗滌劑組合物提供優(yōu)異的干織物氣味有益效果的消費者要求，衣物洗滌劑制造商已經(jīng)改進了香料工藝，如在衣物洗滌過程期間沉積到織物上并且遞送優(yōu)異的干織物氣味有益效果的在S-二氫大馬酮與聚乙烯亞胺之間反應(yīng)的產(chǎn)物。該消費者要求沒有減少，相反隨著越來越多的消費者要求他們的衣物洗滌劑粉末具有優(yōu)異的香料性能而增加。許多香料加工廠滿負荷運轉(zhuǎn)，并且在本發(fā)明之前，衣物洗滌劑制造商以他們當(dāng)前的加工設(shè)備滿足該要求的唯一途徑是以顯著的成本安裝附加的香料加工廠。增加香料顆粒中香料活性的嘗試獲得非常軟、具有不良粉末特征和不良流動特征的香料顆粒，尤其是當(dāng)它們在炎熱條件下制備、運輸和/或貯藏時，如在國家例如沙特阿拉伯、埃及以及其它國家中，高于30°C的環(huán)境溫度并不稀奇。本發(fā)明人通過提供由權(quán)利要求1限定的方法，已經(jīng)克服了該問題。本發(fā)明的方法提高了現(xiàn)有香料工藝的生產(chǎn)能力，而無需對現(xiàn)有設(shè)備大規(guī)模改進，并且避免了安裝新的全套香料生產(chǎn)裝置所需的過多資本成本。由本發(fā)明方法制得的香料顆粒是貯藏穩(wěn)定的，不需要冷凍運輸和貯藏，具有良好的粉末特征，并且表現(xiàn)出良好的流動特性。由本發(fā)明方法制得的香料顆粒適用于多種香料應(yīng)用和消費品；它們尤其適于摻入到衣物洗滌劑組合物中，以向洗滌過的衣服賦予干織物氣味有益效果。W000/0298U W000/02982、W000/02986、W000/02987、W001/04248、W001/34752、 W001/04084, W001/04247, W001/46373, W001/46374 和 W001/51599 均涉及香料組合物。發(fā)明概述本發(fā)明提供了由權(quán)利要求1限定的方法。發(fā)明詳述^^ 制備香料組合物的方法包括以下步驟(a)使香料成分接觸熔融材料以形成預(yù)混物；(b)使所述預(yù)混物接觸第一固體材料以形成軟固體中間體高活性香料材料；(c)固化所述熔融材料以形成硬化固體中間體高活性香料材料；(d)使所述硬化固體中間體高活性香料中間體材料接觸第二固體材料以形成香料組合物，其中存在于所述硬化固體中間體高活性香料材料中香料成分重量百分比含量與存在于所述香料組合物中香料成分重量百分比含量的比率大于1.5 1。使所述香料成分和熔融材料在任何適宜的容器中接觸在一起，通常該容器為雙螺桿擠出機，但是它還可以是khugi攪拌器或Lodige攪拌器如Lodige CB，或任何其它高剪切或中等剪切攪拌器。通常，步驟(a)在比熔融材料熔融峰值溫度高至少5°C，或至少10°C， 或至少15°C，或甚至至少20°C的溫度下實施。通常，步驟(a)在40°C至80°C的溫度下實施。 當(dāng)使熔融材料接觸香料成分時，其溫度通常比其熔融峰值溫度高，優(yōu)選高至少5°C，或至少 10°C，或至少15°C，或甚至至少20°C。當(dāng)使熔融材料接觸香料成分時，其溫度通常為40°C 至80°C。還優(yōu)選將至少一部分，并且優(yōu)選所有的香料成分在它接觸熔融材料之前加熱至環(huán)境條件以上。在香料成分接觸熔融材料之前，優(yōu)選將至少一部分，并且優(yōu)選所有的香料成分加熱至環(huán)境溫度以上。在香料成分接觸熔融材料之前，可優(yōu)選使至少一部分，并且優(yōu)選所有的香料成分的溫度比熔融材料的熔融峰值溫度高，可優(yōu)選高至少5°C，或至少10°C，或至少 15°C，或甚至至少20°C。在香料成分接觸熔融材料之前，可優(yōu)選使至少一部分，并且優(yōu)選所有的香料成分的溫度為40°C至80°C。任選將所述預(yù)混物轉(zhuǎn)移至緩沖槽，然后至儲槽。在使預(yù)混物接觸第一固體材料之前，優(yōu)選保持預(yù)混物的溫度在熔融材料熔的融峰值溫度以上?？蓪⑺鲱A(yù)混物轉(zhuǎn)移至熱交換器如Chemetator。使所述預(yù)混物接觸第一固體材料以形成軟固體中間體高活性香料材料。步驟(b)通常在高剪切或中等剪切攪拌器如Lodige CB30中進行。步驟(b)可任選在兩種攪拌器例如Lodige C30和Lodige KM200中進行。然后將由軟固體中間體高活性香料材料構(gòu)成的熔融材料固化以形成硬固體中間體高活性香料材料。通常將軟固體中間體高活性香料材料冷卻，通常使其處于至少低于熔融材料結(jié)晶峰值溫度的溫度下(優(yōu)選空氣溫度)，優(yōu)選低至少5°C，或甚至低至少10°C，或甚至低至少15°C，或甚至低至少20°C，以形成硬固體中間體高活性香料材料。優(yōu)選使軟固體中間體高活性香料材料通過流化床冷卻器。使硬固體中間體高活性香料材料接觸第二固體材料以形成香料組合物。通常，步驟(d)在混合轉(zhuǎn)筒或某些其它容器如Lodige CB30或KM200中實施。存在于所述硬化固體中間體高活性香料材料中香料成分重量百分比含量與存在于所述香料組合物中香料成分重量百分比含量的比率大于1.5 1，優(yōu)選大于1.6 1，或大于1.7 1，或大于1.8 1，或大于1.9 1，或大于2.0 1，或大于2.1 1，或大于 2.2 1，或大于2. 3 1，或大于2. 4 1，或甚至大于2. 5 1，并且通常至1,000 1，或至500 1，或至100 1，或至50 1，或至25 1，或至10 1。香料組合物香料組合物適用于多種香料應(yīng)用，但是香料組合物尤其適于摻入到衣物洗滌劑組合物中，尤其是固體衣物洗滌劑組合物。優(yōu)選地，所述香料組合物包含小于10重量％的香料成分，優(yōu)選包含小于9重量％，或小于8重量％，或小于7重量％，或小于6重量％，或甚至小于5重量％的香料成分。所述香料組合物在20°C下通常具有小于0. 4，優(yōu)選小于0. 35，或甚至小于0. 3的 tan δ。測定香料組合物tan δ的方法更詳細地描述于下文中。預(yù)混物所述預(yù)混物包含香料成分和熔融材料。
香料成分所述香料成分可為賦予嗅覺有益效果的任何揮發(fā)性化合物，或它們的混合物。優(yōu)選地，所述香料成分包含胺化合物與醛或酮的反應(yīng)產(chǎn)物。優(yōu)選地，所述香料成分為胺與醛或酮的反應(yīng)產(chǎn)物。常規(guī)用于香料業(yè)中的適宜香料酮和香料醛的典型公開可見于“perfume and Flavor Chemicals” 第 I 和 II 卷(S. Arctander，Allured Publishing,1994，ISBN 0-931710-35-5)。所述香料酮優(yōu)選選自布枯肟；異茉莉酮；甲基-β-萘基酮；麝香二氫茚酮；吐納麝香/麝香；α-二氫大馬酮、β-二氫大馬酮、δ-二氫大馬酮、異二氫大馬酮、大馬烯酮、 甲位突厥大馬玫瑰、二氫茉莉酮酸甲酯、薄荷酮、香芹酮、樟腦、葑酮、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、Y -甲基紫羅蘭酮(通稱紫羅酮)、庚基環(huán)戊酮、二氫茉莉酮、順式茉莉酮、龍涎酮、 甲基柏木烯酮或甲基柏木酮、苯乙酮、甲基苯乙酮、對甲氧基苯乙酮、甲基-萘基酮、芐基丙酮、二苯甲酮、對羥基苯基丁酮、芹菜酮或芹菜酮、6-異丙基十氫-2-萘酮、二甲基辛烯酮、鮮薄荷酮、4-(1-乙氧基乙烯基)-3，3，5，5_四甲基環(huán)己酮、甲基庚烯酮、2-(2- -甲基-3-環(huán)己烯-1-基)丙基)_環(huán)戊酮、1_(對薄荷烯-6 )-基)-1-丙酮、4-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-2- 丁酮、2-乙?；?3，3- 二甲基降莰烷、6，7- 二氫-1，1，2，3，3-五甲基-4(5H)_二氫茚酮、4-二氫大馬醇、甘素或胡椒基丙酮、2-乙?；了嵋阴?、1-(2，6，6_三甲基-2-環(huán)己烯-1-基)-1，6-庚二烯-3-酮、1-(1，2，3，4，5，6，7，8-八氫-2，3，8，8-四甲基-2-萘基)乙酮、1-(3，5，6_三甲基-3-環(huán)己烯-1-基)乙酮、3-(羥甲基)-2-壬酮、對叔戊基環(huán)己酮、對叔丁基環(huán)己酮、鄰叔丁基環(huán)己酮、翠雀堿、麝香酮、新丁烯酮、藥香酮、2，2， 5-三甲基-5-戊基環(huán)戊酮、2，4，4，7-四甲基辛-6-烯-3-酮、6，10- 二甲基-十二烯_2_酮、 以及它們的混合物。所述香料酮優(yōu)選選自α - 二氫大馬酮、δ - 二氫大馬酮、異二氫大馬酮、 香芹酮、Y-甲基紫羅酮、龍涎酮、2，4，4，7-四甲基辛-6-烯-3-酮、芐基丙酮、β-二氫大馬酮、大馬烯酮、二氫茉莉酮酸甲酯、甲基柏木酮、以及它們的混合物。所述香料酮最優(yōu)選為 S-二氫大馬酮。所述香料醛優(yōu)選選自阿道克醛；大茴香醛；環(huán)己戊麥芽糖苷；乙基香草醛；花青醛；新洋茉莉醛；洋茉莉醛；羥基香茅醛；乙?；郛愇煜?；月桂醛；新鈴蘭醛；甲基壬基乙醛；鈴蘭醛；苯乙醛；i^一烯醛；香草醛；2，6，10-三甲基-9-i^一烯醛、3-十二烯-1-醛、 α-正戊基肉桂醛、4-甲氧基苯甲醛、苯甲醛、3-(4-叔丁基苯基)丙醛、2-甲基-3-(對甲氧基苯基)丙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2(1)-環(huán)己烯-1-基)丁醛、3-苯基-2-丙烯醛、順式/反式-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯-1-醛、3，7- 二甲基-6-辛烯-1-醛、[(3， 7-二甲基-6-辛烯基)氧基]乙醛、4-異丙基苯甲醛、1，2，3，4，5，6，7，8-八氫-8，8-二甲基-2-萘醛、2，4_ 二甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛、2-甲基-3-(異丙基苯基)丙醛、1-癸醛、癸醛、2，6- 二甲基-5-庚烯醛、4-(三環(huán)[5. 2. 1. 0 0，6)]-亞癸基-8) - 丁醛、八氫_4， 7-亞甲基-IH-茚甲醛、3-乙氧基-4-羥基苯甲醛、對乙基-α、α-二甲基氫化肉桂醛、 α -甲基-3，4-(亞甲二氧基)_氫化肉桂醛、3，4_亞甲二氧基苯甲醛、α-正己基肉桂醛、 間異丙基苯-7-甲醛、α -甲基苯乙醛、7-羥基-3，7_ 二甲基辛醛、i^一烯醛、2，4，6_三甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛、4-(3) G-甲基-3-戊烯基)-3-環(huán)己烯甲醛、1-十二醛、2， 4-二甲基環(huán)己烯-3-甲醛、4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環(huán)己烯-1-甲酸、7-甲氧基-3，7-二甲基辛-1-甲酸、2-甲基i^一醛、2-甲基癸醛、1-壬醛、1-辛醛、2，6，10_三甲基-5， 9-i^一碳二烯醛、2-甲基-3-(4-叔丁基)丙醛、二氫肉桂醛、1-甲基-4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-環(huán)己烯-1-甲醛、5-或6-甲氧基六氫-4，7-亞甲基茚滿-1或2-甲醛、3，7-二甲基辛-1-醛、Ι-i^一醛、10-i烯-1-醛、4-羥基-3-甲氧基苯甲醛、1-甲基-3-(4-甲基戊基)-3-環(huán)己烯甲醛、7-羥基-3，7-二甲基辛醛、反式-4-癸烯醛、2，6_壬二烯醛、對甲基苯乙醛；4-甲基苯乙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2- 丁烯醛、鄰甲氧基肉桂醛、3，5，6-三甲基-3-環(huán)己烯甲醛、3，7- 二甲基-2-亞甲基-6-辛烯醛、苯氧基乙醛、5，9_ 二甲基-4，8-癸二烯醛、(E)-[3，7-二甲基-2，6-亞辛基)氧代]乙醛(6，10_ 二甲基-3-氧雜_5，9- i^一碳二烯-1-醛)、六氫-4，7-亞甲基茚滿-1-甲醛、2-甲基辛醛、 α -甲基-4-(1-甲基乙基)苯乙醛、6，6_ 二甲基-2-降莰烯-2-丙醛、對甲基苯氧基乙醛、 2-甲基-3-苯基-2-丙烯-1-醛、3，5，5_三甲基己醛、六氫-8，8- 二甲基-2-萘醛、3-丙基雙環(huán)[2. 2. 1]-庚-5-烯-2-甲醛、9-癸烯醛、3-甲基-5-苯基-1-戊醛、甲基壬基乙醛、 己醛、反式-2-己烯醛、1-對薄荷烯-q-甲醛、以及它們的混合物。最優(yōu)選的香料醛選自 1-癸醛、苯甲醛、花青醛、2，4_ 二甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛；順式/反式-3，7- 二甲基-2， 6-辛二烯-1-醛；洋茉莉醛；2，4，6-三甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛；2，6-壬二烯醛；α -正戊基肉桂醛、α -正己基肉桂醛、鈴蘭醛、新鈴蘭醛、環(huán)己戊麥芽糖苷、甲基壬基乙醛、己醛、反式-2-己烯醛、以及它們的混合物。在上文香料成分列表中，某些是本領(lǐng)域技術(shù)人員通常已知的商業(yè)名，并且還包括異構(gòu)體。此類異構(gòu)體也適用于本發(fā)明中。所述胺化合物優(yōu)選選自胺官能化的硅氧烷，如聚氨基烷基聚硅氧烷；氨基芳基衍生物，其中所述氨基與苯基直接共價鍵合；氨基酸以及衍生物；聚胺，包括聚乙烯亞胺， 優(yōu)選以商品名Lupasol 出售的聚乙烯亞胺；以及它們的混合物。特別優(yōu)選的胺化合物為聚胺，并且尤其優(yōu)選聚乙烯亞胺。所述香料成分優(yōu)選包含聚乙烯亞胺與δ-二氫大馬酮的反應(yīng)產(chǎn)物。通常，所述香料成分是聚乙烯亞胺與S-二氫大馬酮的反應(yīng)產(chǎn)物。通常，所述香料成分為席夫堿反應(yīng)產(chǎn)物，尤其是在聚乙烯亞胺與S-二氫大馬酮之間反應(yīng)的席夫堿反應(yīng)產(chǎn)物。熔融材料所述熔融材料包括并且優(yōu)選為選自下列的化合物聚乙二醇、烷氧基化醇、蠟、石蠟、以及它們的混合物。優(yōu)選地，所述熔融材料包括并且優(yōu)選為烷氧基化醇。優(yōu)選的烷氧基化醇為c8_24烷基烷氧基化醇，優(yōu)選c16_18烷氧基化醇，最優(yōu)選牛油烷氧基化醇。優(yōu)選地，所述烷氧基化醇為乙氧基化醇。優(yōu)選地，所述烷氧基化醇具有20至100，優(yōu)選50至100，最優(yōu)選 80的平均烷氧基化度。優(yōu)選地，所述烷氧基化醇為C8,烷基乙氧基化醇，其具有20至100， 優(yōu)選25至100的平均乙氧基化度。最優(yōu)選地，所述烷氧基化醇為牛油烷基乙氧基化物，其具有20至100，優(yōu)選25至100，或50至100，并且優(yōu)選80的平均乙氧基化度。通常，所述熔融材料具有高于20°C至低于60°C，優(yōu)選30°C至50°C范圍內(nèi)的熔融峰值溫度。通常，所述熔融材料具有高于20°C至低于60°C，優(yōu)選30°C至50°C范圍內(nèi)的結(jié)晶峰值溫度。測定熔融峰值溫度和結(jié)晶峰值溫度的方法更詳細地描述于下文中。第一固體材料和第二固體材料第一固體材料和第二固體材料獨立地包含選自下列的化合物，并且優(yōu)選為獨立選自地下列的化合物過硼酸鹽，尤其是過硼酸鈉；硅酸鹽，包括硅酸鈉、無定形硅酸鈉和結(jié)晶成層硅酸鈉；碳酸鈉，尤其是輕質(zhì)碳酸鈉；碳酸氫鈉；硫酸鎂、硫酸鈉；氯化鈉；磷酸鈉，包括三聚磷酸鈉；粘土，包括綠土粘土如膨潤土粘土(還被稱為蒙脫石粘土)；沸石，尤其是沸石4A和沸石MAP ；以及它們的混合物。尤其優(yōu)選的是碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉、沸石、粘土、以及它們的混合物。尤其優(yōu)選的是碳酸鈉。優(yōu)選的碳酸鈉具有小于l，000g/L，或小于 900g/L，或小于800g/L，或小于700g/L，或小于600g/L，或小于500g/L，或小于400g/L，或小于300g/L，或甚至小于200g/L的堆積密度。尤其優(yōu)選的是輕質(zhì)碳酸鈉。用于測定碳酸鈉堆積密度的方法更詳細地描述于標題為“測定粉末堆積密度的方法”的部分中。軟固體中間體高活件香料材料所述軟固體中間體高活性香料材料在60°C下通常具有至少0. 5，優(yōu)選至少0. 55， 或至少0. 6，或甚至至少0. 7的tan δ。測定軟固體中間體高活性香料材料tan δ的方法更詳細地描述于下文中。所述軟固體中間體高活性香料材料通常包含至少5重量％，優(yōu)選至少6重量％，或至少7重量％，或至少8重量％，或至少9重量％，或至少10重量％，或至少11重量％，或至少12重量％，或至少13重量％，或至少14重量％，或至少15重量％，或至少16重量％， 或至少17重量％，或至少18重量％，或至少19重量％，或甚至至少20重量％的香料成分。硬化固體中間體高活件香料材料所述硬化固體中間體高活性香料材料在20°C下通常具有小于0.5，優(yōu)選小于
0.45，或甚至小于0.4的tanδ。測定硬化固體中間體高活性香料材料tan δ的方法更詳細地描述于下文中。所述硬化固體中間體高活性香料材料通常包含至少5重量％，優(yōu)選至少6重量％， 或至少7重量％，或至少8重量％，或至少9重量％，或至少10重量％，或至少11重量％，或至少12重量％，或至少13重量％，或至少14重量％，或至少15重量％，或至少16重量％， 或至少17重量％，或至少18重量％，或至少19重量％，或甚至至少20重量％的香料成分。測定粉末堆積密度的方法堆積體積密度通常由以下方法測量概述用粉末填充500mL帶刻度的量筒，測量該樣品的重量并以g/L為單位計算該粉末的堆積密度。驢1.天平該天平具有0.5g的靈敏度。2.帶刻度的量筒。所述帶刻度的量筒具有500mL的容量。該量筒應(yīng)通過在20°C 下使用500g水，在500mL標記處校準。將該量筒在500mL標記處切斷并磨光滑。3.漏斗。所述漏斗為圓柱形椎體，并具有IlOmm直徑的頂部開口，40mm直徑的底部開口，并且側(cè)邊具有與水平線76. 4°的斜度。4.刮刀。該刮刀為扁平金屬片，該扁平金屬片的長度為帶刻度量筒直徑的至少
1.5 倍。5.燒杯。該燒杯具有600mL的容量。6.塔盤。該塔盤為金屬或塑料方形，為光滑且水平的，并具有至少2倍帶刻度量筒直徑的側(cè)面長度。
7.環(huán)架。8.環(huán)夾。9.金屬門。該金屬門為光滑的圓盤，其直徑至少大于漏斗底部開口直徑。條件在20°C溫度、1 X IO5Nm 2壓力和25%的相對濕度條件下，在室內(nèi)實施所述步
馬聚ο^M 1.使用天平稱量該帶刻度的量筒至最近點0.5g。使該帶刻度的量筒放置在塔盤中以使該量筒與向上的開口面水平。2.在環(huán)夾上支撐該漏斗，然后將該漏斗固定在環(huán)架上使得漏斗的頂部水平并牢固地放置在適當(dāng)?shù)奈恢蒙?。調(diào)整漏斗的高度使得漏斗的底部位置在帶刻度量筒的頂部中心上方 38mm03.支撐該金屬門以形成漏斗底部開口的氣密封閉。4.用M小時的舊粉末樣品完全地填充該燒杯，并從該漏斗的頂部上方2cm高度將該粉末樣品倒入至漏斗頂部開口。5.將該粉末樣品保持在漏斗中10秒鐘，然后快速并完全地移除金屬門以打開漏斗底部開口，并將該粉末樣品倒入至帶刻度的量筒中使得其完全填充該帶刻度量筒且形成越頂。除了粉末樣品的流動，沒有其它外力，例如拍打、移動、接觸、搖動等施加于該帶刻度的量筒上。這將粉末樣品的任何進一步壓縮最小化。6.將該粉末樣品保持在帶刻度的量筒中10秒鐘，然后使用刮刀的扁平邊緣仔細移除該越頂以使得帶刻度的量筒被準確地充滿。除了仔細移除該越頂，沒有其它外力，例如拍打、移動、接觸、搖動等被施用于該帶刻度的量筒上。這將粉末樣品的任何進一步壓縮最小化。7.在沒有溢出任何粉末樣品的情況下，立即并小心地轉(zhuǎn)移該帶刻度量筒到天平上。測定該帶刻度量筒和其粉末樣品內(nèi)容物的重量至最近點0. 5g。8.通過用步驟7中測量的帶刻度量筒和其粉末樣品內(nèi)容物的重量減去步驟1中測量的帶刻度量筒的重量，以計算帶刻度量筒中粉末樣品的重量。9.立即用另外兩份復(fù)制的粉末樣品重復(fù)步驟1至8。10.測定所有的三份粉末樣品的平均重量。11.通過以2. 0乘以步驟10中計算出的平均重量來測定以g/L為單位的粉末樣品的堆積密度。測定tan δ的方法根據(jù)2000年ASTM標準年鑒第08. 02卷第558-563頁的ASTM D 4065，使用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)來測定tan δ。具體地講1.將待測粉末加載到圓柱形模具(IOmm直徑)中，并且使用刮刀的平刃將粉末表面刮平，使得模具剛好填滿。2.將模具放入到Instron壓實檢測器中，并且以lOmm/min的速率施加1. OkN的峰
值固結(jié)(壓實)力。3.采用扭轉(zhuǎn)作用從模具中取出形成的片劑以避免表面剝蝕/破損。4.然后將所述片劑遞交給配備15mm平行板構(gòu)型的DMA。
5.在1. Os"1測試頻率下，在由動力控制調(diào)節(jié)的固定擺動振幅下進行溫度掃描。升溫速率設(shè)為1°C /min，并且將動力與靜力比率固定為110%。測定熔融峰倌溫度的方法通常采用2000年ASTM標準年鑒第08. 02卷第32沘_332頁的ASTM D 3418中描述的方法測定熔融峰值溫度，不同的是在步驟10. 1.2,10. 1.4和10. 1.5中，溫度速率為 I0C min—1，而不是所述的 10°C miiT1。測定結(jié)晶峰倌溫度的方法通常采用2000年ASTM標準年鑒第08. 02卷第32沘_332頁的ASTM D 3418中描述的方法測定結(jié)晶峰值溫度，不同的是在步驟10. 1. 2,10. 1. 4和10. 1. 5中，溫度速率為 I0C min—1，而不是所述的 10°C miiT1。
實施例實施例1 預(yù)混物的制備平均乙氧基化度為SO(TAE8tl)的牛油烷基乙氧基化物和聚乙烯亞胺通過貯藏在溫度分別為75°C和60°C的單獨熱槽罐中而保持在使用溫度下。δ-二氫大馬酮貯藏在保持在環(huán)境溫度(20°C)下的另一個槽罐中。將δ-二氫大馬酮和熱的聚乙烯亞胺分別以72kg/ hr和48kg/hr的速率泵送入到^fenger TX57雙螺桿擠出機的第一料桶中以形成香料成分。 以180kg/hr的速率向其中加入圓筒3中的熔融TAE8tl，并且將擠出機圓筒3至5混合在一起以形成預(yù)混物。雙螺桿擠出機在下列條件下運行
權(quán)利要求
1.一種制備香料組合物的方法，所述方法包括以下步驟(a)使香料成分接觸熔融材料以形成預(yù)混物；(b)使所述預(yù)混物接觸第一固體材料以形成軟固體中間體高活性香料材料；(c)固化所述熔融材料以形成硬化固體中間體高活性香料材料；(d)使所述硬化固體中間體高活性香料中間體材料接觸第二固體材料以形成香料組合物，其中存在于所述硬化固體中間體高活性香料材料中香料成分的重量百分比含量與存在于所述香料組合物中香料成分的重量百分比含量的比率大于1.5 1。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在低于所述熔融材料的結(jié)晶峰值溫度的溫度下實施步驟(d)。
3.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中在低于所述熔融材料的結(jié)晶峰值溫度的溫度下實施步驟(c)。
4.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中在高于所述熔融材料的結(jié)晶峰值溫度的溫度下實施步驟(b)。
5.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中存在于所述硬化固體中間體高活性香料材料中香料成分的重量百分比含量與存在于所述香料組合物中香料成分的重量百分比含量的比率大于2 1。
6.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述香料成分包含在胺化合物和醛或酮之間化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物。
7.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述香料成分包含在δ-二氫大馬酮和聚乙烯亞胺之間反應(yīng)的產(chǎn)物。
8.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述硬化固體中間體高活性香料材料包含至少14重量％的香料成分。
9.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述香料組合物包含小于7重量％的香料成分。
10.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述熔融材料包含具有25至100的平均乙氧基化度的乙氧基化C8-C24醇。
11.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述第一固體材料包含碳酸鈉。
12.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述第二固體材料包含碳酸鈉。
13.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述第一固體材料包含輕質(zhì)碳酸鈉。
14.如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其中所述第二固體材料包含輕質(zhì)碳酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備香料組合物的方法，所述方法包括以下步驟(a)使香料成分接觸熔融材料以形成預(yù)混物；(b)使所述預(yù)混物接觸第一固體材料以形成軟固體中間體高活性香料材料；(c)固化所述熔融材料以形成硬化固體中間體高活性香料材料；(d)使所述硬化固體中間體高活性香料中間體材料接觸第二固體材料以形成香料組合物，其中存在于所述硬化固體中間體高活性香料材料中香料成分的重量百分比含量與存在于所述香料組合物中香料成分的重量百分比含量的比率大于1.5∶1。
文檔編號C11D11/00GK102471739SQ201080031840
公開日2012年5月23日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者E·塞耶斯, N·吉拉爾, S·A·考德威爾 申請人:寶潔公司