專(zhuān)利名稱(chēng)：低酸銀杏葉提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物藥用成份的提取技術(shù)，具體地說(shuō)是一種低酸銀杏葉提取物的制備方法。
銀杏屬銀杏科銀杏種植物，是最古老的樹(shù)種之一，其果和葉均為常用的中藥材，具有斂肺氣，平喘咳，止帶濁的功能，可用于治療肺虛咳喘，冠心病，心絞痛等疾病，從銀杏葉中提取出的銀杏葉提取物制成各種制劑，已廣泛應(yīng)用于動(dòng)脈硬化及高血壓所致冠狀動(dòng)脈供血不足，心絞痛，心肌梗塞，腦血栓，腦血管痙攣等癥，近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外的醫(yī)學(xué)科學(xué)家對(duì)銀杏葉開(kāi)發(fā)作了大量的努力，發(fā)現(xiàn)在銀杏葉提取物中，占主要比例的有效活性物質(zhì)為黃酮，黃酮醇及其甙類(lèi)，兒茶素素和雙黃酮類(lèi)，倍半萜和二萜的內(nèi)酯類(lèi)，但也發(fā)現(xiàn)了其中含有可以致人體強(qiáng)烈過(guò)敏和造成接觸性皮炎等疾患的酚酸類(lèi)混合物，統(tǒng)稱(chēng)為銀杏酚酸，實(shí)驗(yàn)證明，這種銀杏葉提取物中的銀杏酚酸含量必須于10ppm才對(duì)人體無(wú)害，1997年世界首屆銀杏研討會(huì)提出了將銀杏葉提取物產(chǎn)品中的有害成份銀杏酚酸含量降低到5ppm以下的標(biāo)準(zhǔn)。但目前國(guó)內(nèi)大部分的銀杏提取物中還沒(méi)有達(dá)到此要求。
本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定并適合工業(yè)化大生產(chǎn)、銀杏酚酸含量幾乎為零的低酸銀杏提取物的制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案它主要包括下列步驟以銀杏葉為原料(1)用醇類(lèi)或丙酮溶液溶解；(2)溶解液過(guò)除酸樹(shù)脂柱吸附；(3)用醇類(lèi)或丙酮溶液洗脫；(4)流出液和洗脫液濃縮干燥。
在上述方法中步驟(2)中所述的吸附介質(zhì)是苯乙烯型DAD-1樹(shù)脂；在上述方法中步驟(3)的洗脫劑為甲醇或乙醇或丙酮，其濃度可以為30％-95％；本發(fā)明的一種低酸銀杏葉提取物的制備方法，工藝流程簡(jiǎn)單，周期短，去除銀杏酚酸效果好，所采用的介質(zhì)無(wú)有害物質(zhì)殘留，產(chǎn)品品質(zhì)好，成本低。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明也不僅限于實(shí)施例的內(nèi)容。
實(shí)施例一取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥9％銀杏葉提取物30kg，用30％的乙醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的30％乙醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥8％的銀杏葉提取物27.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例二取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥9％銀杏葉提取物30kg，用70％的乙醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的70％乙醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥8.5％的銀杏葉提取物28.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例三取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％銀杏葉提取物30kg，用95％的乙醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂用適量的95％乙醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％的銀杏葉提取物28kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例四取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％銀杏葉提取物30kg，用30％的甲醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的30％甲醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％的銀杏葉提取物27.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例五
取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥8％銀杏葉提取物30kg，用70％的甲醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的75％甲醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥8％的銀杏葉提取物28.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例六取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％銀杏葉提取物30kg，用95％的甲醇完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的95％甲醇洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％的銀杏葉提取物28kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例七取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥7％銀杏葉提取物30kg，用30％的丙酮完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的30％的丙酮洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥7％的銀杏葉提取物27.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例八取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥9％銀杏葉提取物30kg，用70％的丙酮完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的70％的丙酮洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥8.5％的銀杏葉提取物28.9kg。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
實(shí)施例九取黃酮醇苷≥24％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％銀杏葉提取物30g，用95％的丙酮完全溶解后，溶液過(guò)已處理的DAD-1除酸樹(shù)脂，用適量的95％的丙酮洗脫，收集并合并流出液和洗脫液，在≤75℃減壓濃縮，噴霧干燥，得含黃酮醇苷≥25％，銀杏萜內(nèi)酯≥6％的銀杏葉提取物28g。樹(shù)脂經(jīng)不同的方法處理后重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種低酸銀杏葉提取物的制備方法，它主要包括下列步驟以銀杏葉為原料(1)用醇類(lèi)或丙酮溶液溶解；(2)溶解液過(guò)除酸樹(shù)脂柱吸附；(3)用醇類(lèi)或丙酮溶液洗脫；(4)流出液和洗脫液濃縮干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低酸銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的吸附介質(zhì)是DAD-1除酸樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的低酸銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于步驟(3)的洗脫劑為甲醇或乙醇或丙酮，其濃度為30％-95％。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種低酸銀杏葉提取物的制備方法。其步驟包括以銀杏葉提取物為原料，用醇類(lèi)或丙酮溶液溶解，溶解液過(guò)除酸樹(shù)脂柱吸附，用醇類(lèi)或丙酮溶液洗脫，合并流出液和洗脫液在小于75℃濃縮干燥。本制備方法，工藝流程簡(jiǎn)單，周期短，去除銀杏酚酸效果好，所采用的介質(zhì)無(wú)有害殘留，產(chǎn)品品質(zhì)好，工藝穩(wěn)定，成本低。
文檔編號(hào)A61P9/00GK1795879SQ200510097920
公開(kāi)日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2003年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月8日
發(fā)明者邵勝榮, 王若谷, 范秀林, 姚建龍, 雷凱琴, 劉丹丹, 鄭珺, 鮑建偉 申請(qǐng)人:浙江康恩貝制藥股份有限公司