專利名稱:水基聚合物包膜控釋肥料及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種肥料制造技術,具體涉及一種基于水基反應成膜技術的水基聚合 物包膜控釋肥料,以及這種水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法。
背景技術:
由于受全球人口持續(xù)增長、糧食需求日益迫切以及耕地面積逐漸減少等因素影 響,使得現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)對化肥的依賴性大大增強。但是肥料的利用率卻遠不盡如人意,尤 其是在我國這種現(xiàn)象更為嚴重。目前我國化肥的當季利用率中,氮約為30 35%,磷約為 10 25%,鉀約為35 50%。這不僅造成了資源的巨大浪費,同時還引發(fā)了諸多環(huán)境問題 如產(chǎn)生溫室效應、水體富營養(yǎng)化、地下水質下降等等,進而可能對人類健康帶來影響。因此 愈來愈引起人們的高度關注。肥料利用率低的原因有很多,淋溶、徑流、吸附、揮發(fā)及固定等過程都會降低肥料 的利用率。其中淋溶損失是導致肥料利用率低的一個重要原因。故而如何減少肥料的淋溶 損失,提高肥料的利用率成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中急需解決的問題。而緩/控釋肥料是有效解決上 述問題的手段之一。嚴格意義上的控釋肥料應能使養(yǎng)分根據(jù)作物生長需要而緩慢地釋放。緩/控釋肥料按照其溶解性釋放方式通常分為3種類型1物理障礙性因素控制 的水溶性肥料,如包膜顆粒肥料和基質復合肥料,包膜顆粒肥料又可進一步劃分為有機聚 合物包膜肥料(熱塑性和樹脂類)和無機包膜肥料(如硫磺、礦物質包膜);2微溶有機氮 化合物,可進一步劃分為生物可降解的微溶有機氮化合物,如脲甲醛和其它脲醛縮合物和 以化學降解為主的化合物,如異丁烯環(huán)二脲;3微溶性的無機化合物,如金屬磷銨鹽、部分 酸化磷酸鹽等。目前有機高分子聚合物包膜控釋肥已成為國際公認的控釋肥料之一,其在提高肥 料利用率,減少資源浪費和環(huán)境污染等方面具有普通化學肥料所無法比擬的優(yōu)點而且與無 機包膜肥料如包硫尿素(SOT)相比,其供肥模式、供給速率和釋放期也可以更好地與植物 需肥規(guī)律相匹配。通常根據(jù)所用的膜材料可以把有機高分子聚合物包膜肥料分為樹脂型聚合物包 膜肥料和熱塑型聚合物包膜肥料兩類。包膜樹脂通常為交聯(lián)所形成的疏水性聚合物。此類 肥料又可分為兩類一類是醇酸樹脂包膜肥料(如Osmocote),另一類是聚亞安酯包膜肥料 (如Multicote)。其中美國生產(chǎn)的Osmocote是現(xiàn)在應用最廣的聚合物包膜肥料。而熱塑 型聚合物包膜肥料則是利用低密度的聚乙烯、聚苯乙烯等材料進行包膜。此類肥料的優(yōu)點 是控釋效果好,但是這類聚合物本身難降解,且在生產(chǎn)過程中大多要使用有機溶劑,這就可 能導致二次污染或引發(fā)安全問題,同時還增加了生產(chǎn)成本。因而限制了其在工業(yè)上的大規(guī) 模應用。另外一個限制其在生產(chǎn)上大規(guī)模應用的因素是制造成本太高??蒯尫柿系氖袌鰞r 格是傳統(tǒng)肥料的3-9倍。因而一些發(fā)達國家和地區(qū)如日本、美國與西歐成為其主要生產(chǎn)和 消費群體,占到世界總生產(chǎn)和消費量的90%以上,且大部分用于園藝花卉、高爾夫球場等非農(nóng)領域,真正用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的只有很少一部分。因而如何制得性能良好、環(huán)境友好且價格低廉的聚合物包膜材料正成為研究的熱 點話題。本發(fā)明針對以上問題,利用水基反應成膜技術制備聚合物包膜肥料,在保證了產(chǎn)品 的性能與環(huán)境友好性的同時,與國際同類產(chǎn)品相比又可較大幅度地降低生產(chǎn)成本,更為符 合我國現(xiàn)階段的實際需求情況
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于水基反應成膜技術的水基聚合物包膜控釋肥料,以 及這種水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法。這是一種新型的聚合物包膜材料配方及制備 方法及一種控釋效果良好、環(huán)境友好、成本更低的新型聚合物包膜肥料;可以有效地控制肥 料養(yǎng)分釋放,并盡可能根據(jù)作物生長需要而緩慢地釋放養(yǎng)分。本發(fā)明的技術方案是一種水基聚合物包膜控釋肥料,由核芯肥料顆粒與包裹在 該核芯肥料顆粒外部的高分子聚合物膜構成,其特征在于,用于合成高分子包膜的原料是, 丙烯酸單體、不飽和有機硅、乳化劑、交聯(lián)劑和催化劑(引發(fā)劑);各組分之間的重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯150 250軟單體丙烯酸丁酯150 250功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺15 30(以上各組分構成丙烯酸單體,或稱為包衣液單體)不飽和有機硅單體10 15乳化劑1 3交聯(lián)劑0.1 0.3催化劑0.3 0.5核芯肥料顆粒與包裹在其外部的高分子聚合物乳液(干物)之間的重量比是 8 12 1。本發(fā)明推薦的最佳比例是10 1。上述的不飽和有機硅單體可以采用乙烯基三甲氧基硅氧烷或甲基硅油。所述的乳 化劑可以采用十二烷基磺酸和表面活性劑(例如DNS-86或0P-10);交聯(lián)劑可以采用氮丙 啶或氮丙啶和納米氧化鋅;催化劑可以采用過硫酸銨或過硫酸鉀或過硫酸鈉。高分子包膜的原料組成及質量優(yōu)化比為硬單體甲基丙烯酸甲酯210 240軟單體丙烯酸丁酯210 240功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺20 30不飽和有機硅單體12 15乳化劑1 3交聯(lián)劑0. 1 0. 3催化劑0. 3 0. 5本發(fā)明的優(yōu)化方案中,組分中還可以加入緩沖劑(小蘇打)0. 2 0. 4防凍劑(丙二醇)0.4 0.6。最佳比例是
緩沖劑(小蘇打)0. 3
防凍劑(丙二醇)5
進一步的優(yōu)化方案,組分中還可以加入
過氧化氫稀釋液0. 6
吊白塊溶液0. 4
消泡劑0. 5
氨水調節(jié)pH值至7即可
殺菌劑0. 5
完成本申請第2個發(fā)明目的方案上述水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法,步驟如下
(1)、包衣母液的制備一一先將選定的包衣液單體和乳化劑充分攪拌并在水中進
行乳化,制成包衣母液;包衣母液存放溫度10°C 25°C,存放時間不得長于30d ;(2)、再將上述包衣母液、水和選定的交聯(lián)劑混勻制成包衣液,現(xiàn)配現(xiàn)用;(3)、將所需的核芯肥料造成顆粒;(4)、流化床包衣(肥料包膜)將顆粒肥料放入流化床包衣設備中,通過蠕動泵向 包衣腔內(nèi)噴入包衣液,完成包衣。以上步驟(1)和步驟(3)的順序可以互換。更具體和更優(yōu)化地說,本發(fā)明的制備方法是在所述步驟(1) “包衣母液的制備”中包括有以下分步驟(1) -1、催化劑的配制,將催化劑溶解于去離子水中,攪拌均勻后,將催化劑分為兩 部分量取其中的30%作為引發(fā)劑,余下的70%用于(1)-3預乳化劑的制備;(1)_2、混合單體配制,將所述硬單體、軟單體及功能性單體按照一定比例混合,配 制成混合單體;(1)_3、制備預乳化液在去離子水中加入乳化劑,乳化后加入70%的由步驟 (1)-2制得的混合單體及70%的由步驟(1)-1制得的催化劑,以備反應釜滴加時使用;(1)_4、反應釜反應向反應釜內(nèi)加入去離子水、乳化劑與30%的由步驟⑴-2制 得的混合單體后,當升溫到70°C再加入30%的由步驟(1)-1制得的催化劑(引發(fā)劑);(1)_5、反應釜反應溫度升至82°C左右出現(xiàn)藍光時,恒溫20min,然后滴加步驟 (1)-3得到的預乳化液;(1)_6、反應釜反應待滴加過程完成后恒溫lh,繼而進行降溫處理。進一步的優(yōu)化方案,所述步驟(1) “包衣母液的制備”中還可以增加以下步驟(1) _7、當溫度降至65°C時,加入過氧化氫稀釋液與吊白塊溶液;(1) _8、當溫度降為53°C時,加入消泡劑;(1)-9、當溫度降為48°C時加入氨水約10mL,調節(jié)pH值至7 ;(1)-10、當溫度降為42°C時加入殺菌劑0. 5g,即制得包衣母液。所述步驟(4)流化床包衣(肥料包膜)中的具體參數(shù)是稱取顆粒肥料,置入流化床包衣腔內(nèi),進風溫50°C,出風溫度35°C,霧化壓力 0. 09Mp,包衣液流速2mL/min,,包衣1. 5小時后即得成品包膜肥料。換言之,本發(fā)明是將包膜乳液單體、乳化劑和交聯(lián)劑等根據(jù)不同的比例共混并在特定的溫度下進行反應,并通過流化床包衣設備最終使其在肥料顆粒表面形成不同聚合度 和交聯(lián)度的聚合物膜。具體是采用甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、丙 烯酰胺和少量的不飽和有機硅單體為包膜材料;用十二烷基磺酸鈉、表面活性劑DNS-86或 0P-10為乳化劑,用氮丙啶或氮丙啶和納米氧化鋅為交聯(lián)劑,過硫酸銨或過硫酸鉀為催化 劑。完整的制備工藝流程包括包衣母液制備、肥料造粒、包衣液制備和流化床包衣四 個部分。調整包衣材料和化學助劑的配比以及控制包衣工藝參數(shù),可以獲得不同釋放速率 和釋放期的聚合物包膜肥料。本發(fā)明是一種新型的聚合物包膜材料配方及制備方法及一種控釋效果良好、環(huán)境 友好、成本更低的新型聚合物包膜肥料;可以有效地控制肥料養(yǎng)分釋放,并盡可能根據(jù)作物 生長需要而緩慢地釋放養(yǎng)分。
圖1為使用甲基丙烯酸甲酯時,基于水基反應成膜技術的包膜復合肥L型累積溶 出曲線。圖中樣品1使用較低比例的交聯(lián)劑;樣品2使用較高比例的交聯(lián)劑;圖2為使用丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯和丙烯酸時,基于水基反應成膜技術的包膜 復合肥L型累積溶出曲線。圖中樣品3使用催化劑和交聯(lián)劑;樣品4使用催化劑、交聯(lián)劑和 改性劑。累積溶出曲線測試方法將樣品放入裝有定量去離子水的開口瓶中,靜置于40°C 的保溫箱中,定時測定肥料浸出液養(yǎng)分的濃度,得到養(yǎng)分累積釋放曲線。圖3為基于水基反應成膜技術的包膜復合肥樣品照片。
具體實施例方式各實施例中的包膜材料、乳化劑、交聯(lián)劑和催化劑成分、配比和基本制備工藝過程 如下。 一、采用的包膜材料、乳化劑和交聯(lián)劑成分、配比見下表
聚合物包膜肥料的基本制備工藝過程1.包衣液的制備——先將選定的包衣液單體和乳化劑充分攪拌并在水中進行乳 化,制成包衣母液。包衣母液存放溫度10°C 25°C,存放時間不得長于30d ;再將包衣母液、 水和選定的交聯(lián)劑混勻配制成包衣液,現(xiàn)配現(xiàn)用。2.肥料造?!獙⑵胀ɑ瘜W肥料,如氮肥(碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、硫 硝酸銨、硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鈣、尿素等)、磷肥(過磷酸鈣、重過磷酸鈣、鈣鎂磷肥等)、 鉀肥(硫酸鉀、氯化鉀等)、多元肥料(氨化過磷酸鈣、硝酸磷肥、硫磷銨、磷酸銨、偏磷酸銨、 磷酸二氫鉀、磷鉀復合肥、硝酸鉀、氮鉀復合肥和氮磷鉀復合肥等)、微量元素肥料等或它們 的任意組合,制成直徑約1 4mm的顆粒。顆粒的大小均勻度對成膜厚度有明顯影響,如要 獲取包衣厚度一致的包膜肥料,需要選擇顆粒大小盡可能一致的肥料核芯,否則顆粒大的 包衣較厚,顆粒小的則包衣較薄。3.流化床包衣——使用小型流化床包衣設備,如江蘇常州佳發(fā)干燥設備廠生產(chǎn)的 LDP型流化床包衣設備,將顆粒肥料和包衣液放入流化床包衣設備中,在流化床包衣的過程 中,要根據(jù)包衣液的性質適當調整包衣液的流速、進風溫度、氣源壓力等包衣參數(shù),盡可能 使包衣過程中的水分蒸發(fā)速度與成膜反應相一致,以免影響成膜而導致包衣失敗。流化床包衣設備的主要控制參數(shù)范圍如下包衣液流速0. 5 10mL/min進風溫度20 100°C氣源壓力90 IOOKpa約1. 5 2小時完成一次包衣過程,成品外觀見附圖3。實施例11催化劑的配制量取40mL去離子水于IOOmL燒杯中,室溫下向其中加入3g過硫酸銨。經(jīng)電動攪 拌機攪拌IOmin后,將催化劑分為兩部分量取其中的30% (約12g)作為引發(fā)劑;余下的 70%用于預乳化劑的制備。2混合單體配制各單體的使用量如下所示
單體名稱使用量(g)不飽和有機硅單體乙烯基三甲氧基硅氧烷 12硬單體甲基丙烯酸甲酯200軟單體丙烯酸丁酯250功能性單體丙烯酸8甲基丙烯酸3丙烯酰胺83制備預乳化液量取150mL去離子水然后向其中加入5g乳化劑。經(jīng)乳化30min后,加入70%的混 合單體(約337g)與70%的催化劑(約30. lg)以備反應釜滴加時使用。4反應釜反應向反應釜內(nèi)加入300mL去離子水后再加入3g乳化劑與140g混合單體。當溫度升 至70°C時,加入引發(fā)劑。直至溫度升至82°C左右出現(xiàn)藍光時恒溫20min,然后滴加預乳化 液。滴加時間控制在3 3. 5h,溫度保持在82 86°C之間。待滴加過程完成后恒溫lh, 繼而進行降溫處理。當溫度降至65°C時加入適量過氧化氫稀釋液(0. 6g過氧化氫與5g去 離子水混合液)與吊白塊溶液(0.4g吊白塊溶于5g去離子水);當溫度降為53°C時加入少 量消泡劑;48°C時加入氨水約10mL,調節(jié)pH值至7 ;42°C時加入殺菌劑0. 5g,即制得包衣母 液。5.肥料包膜稱取5000g顆粒肥料,置入流化床包衣腔內(nèi),進風溫50°C,出風溫度35°C,霧化壓 力0. 09Mp,包衣液流速2mL/min,,包衣1. 5小時后即得成品包膜肥料。40°C的水中控釋時間為5天,釋放模式為圖1所示肥料樣品1的累積溶出曲線。實施例2增加混合單體中甲基丙烯酸甲酯的用量至210g ;減少丙烯酸丁酯的用量為240g。 其他制備包衣液的操作同實施例1。在配制包衣液時,添加占乳液干物重的交聯(lián)劑。流 化床包衣參數(shù)同實施例1。40°C的水中控釋時間為10天,釋放模式類似圖1所示的肥料樣品2累積溶出曲線。實施例3增加混合單體中甲基丙烯酸甲酯的用量至220g ;減少丙烯酸丁酯的用量為230g。 其他制備包衣母液的操作同實施例1。在配制包衣液時,添加占乳液干物重2%的交聯(lián)劑。 流化床包衣參數(shù)同實施例1。40°C的水中控釋時間為20天,釋放模式類似圖2所示的肥料樣品4累積溶出曲線。實施例4增加混合單體中甲基丙烯酸甲酯的用量至240g ;減少丙烯酸丁酯的用量為210g。 其他制備包衣母液的操作同實施例1。在配制包衣液時,添加占乳液干物重2%的交聯(lián)劑。 流化床包衣參數(shù)同實施例1。40°C的水中控釋時間為26天,釋放模式類似圖1所示的肥料樣品4累積溶出曲
9線。實施例5增加混合單體中甲基丙烯酸甲酯的用量至230g ;減少丙烯酸丁酯的用量為220g。 其他制備包衣母液的操作同實施例1。在配制包衣液時,添加占乳液干物重2%的交聯(lián)劑。 流化床包衣參數(shù)同實施例1。40°C的水中控釋時間為30天,釋放模式類似圖2所示的肥料樣品3累積溶出曲線。實施例6與實施例1基本相同,但有以下改變增加混合單體中甲基丙烯酸甲酯的用量至 240g,增加丙烯酸丁酯的用量為260g。其他制備包衣母液的操作同實施例1。在配制包衣 液時,添加占包衣乳液干物重2%的交聯(lián)劑。流化床包衣參數(shù)同實施例1。40°C的水中控釋時間為35天,釋放模式類似圖2所示的肥料樣品3累積溶出曲 線。實施例7與實施例1基本相同,但有以下改變核芯肥料顆粒與包裹在其外部的高分子聚合物乳液中干物之間的重量比是: 8:1;合成高分子包膜的原料各組分之間的重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯150 ;軟單體丙烯酸丁酯250 ;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺15 ;不飽和有機硅單體10 ;乳化劑1 ;交聯(lián)劑0. 1 ;催化劑0.3;緩沖劑小蘇打0.2;防凍劑丙二醇0.4;所述的不飽和有機硅單體采用乙烯基三甲氧基硅氧烷;所述的乳化劑采用十二烷 基磺酸和表面活性劑各50%重量份;所述的交聯(lián)劑采用氮丙啶;所述的催化劑采用過硫酸 鉀。實施例8 與實施例1基本相同,但有以下改變核芯肥料顆粒與包裹在其外部的高分子聚合物乳液中干物之間的重量比是: 12 1 ;合成高分子包膜的原料各組分之間的重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯250 ;軟單體丙烯酸丁酯150 ;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺30 ;不飽和有機硅單體15 ;0138]乳化劑
0139]交聯(lián)劑
0140]催化劑
3 ; 0. 3 0. 5 0. 4
0141]緩沖劑小蘇打
0142]防凍劑丙二醇所述的不飽和有機硅單體采用甲基硅油;所述的交聯(lián)劑采用氮丙啶和納米氧化鋅 各50%重量份;所述的催化劑采用過硫酸鈉。實施例9與實施例1基本相同,但有以下改變合成高分子包膜的原料各組分之間的重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯150 ;軟單體丙烯酸丁酯150 ;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺 30 ;不飽和有機硅單體10 ;乳化劑1 ;交聯(lián)劑0.3;催化劑0.5;緩沖劑小蘇打0.3防凍劑丙二醇0.5。實施例10與實施例1基本相同,但有以下改變合成高分子包膜的原料各組分之間的重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯250 ;軟單體丙烯酸丁酯250 ;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺 15 ;不飽和有機硅單體15 ;乳化劑3 ;交聯(lián)劑0. 1 ;催化劑0.5??蒯屝Ч綀D1和2表明,采用本發(fā)明制造的新型聚合物包膜肥料,養(yǎng)分的釋放得到了有效 的控制,且在40°C的水中能連續(xù)釋放達20天以上;釋放曲線可以呈“L”型,說明除了可以 通過包衣的厚度調整釋放速率外,還可以通過改變包衣液的性質及調節(jié)水基反應進程來控 制養(yǎng)分釋放速率和釋放模式,且通過加強交聯(lián)反應的進程可以得到控釋時間更長的目標聚 合物包膜肥料。使用丙烯酸類物質作為包衣聚合物乳液的主要成分,不僅在生產(chǎn)過程中無污染, 而且該聚合物膜在土壤中也可以自行降解,從而能夠基本確保從生產(chǎn)到使用整個過程都對 環(huán)境友好,同時成本較低,適宜進行規(guī)?;a(chǎn)。
權利要求
一種水基聚合物包膜控釋肥料,由核芯肥料顆粒與包裹在該核芯肥料顆粒外部的高分子聚合物膜構成,其特征在于,用于合成高分子包膜的原料是,丙烯酸單體、不飽和有機硅、乳化劑、交聯(lián)劑和催化劑;各組分之間的重量比為硬單體 甲基丙烯酸甲酯150~250;軟單體 丙烯酸丁酯150~250;功能性單體 甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺 15~30;以上各組分構成丙烯酸單體;不飽和有機硅單體 10~15;乳化劑1~3;交聯(lián)劑0.1~0.3;催化劑0.3~0.5;核芯肥料顆粒與包裹在其外部的高分子聚合物乳液中干物之間的重量比是8~12∶1。
2.根據(jù)權利要求1所述的水基聚合物包膜控釋肥料,其特征在于,所述的不飽和有機 硅單體采用乙烯基三甲氧基硅氧烷或甲基硅油;所述的乳化劑采用十二烷基磺酸和表面活 性劑;所述的交聯(lián)劑采用氮丙啶或氮丙啶和納米氧化鋅;所述的催化劑采用過硫酸銨或過 硫酸鉀或過硫酸鈉。
3.根據(jù)權利要求1所述的水基聚合物包膜控釋肥料,其特征在于,高分子包膜的原料 組成及優(yōu)化重量比為硬單體甲基丙烯酸甲酯210 240;軟單體丙烯酸丁酯210 240 ;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺20 30; 不飽和有機硅單體12 15 ;乳化劑1 3 ;交聯(lián)劑0. 1 0. 3 ;催化劑0. 3 0. 5 ;所述核芯肥料顆粒與包裹在其外部的高分子聚合物乳液中干物之間的重量比是: 10 1。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的水基聚合物包膜控釋肥料,其特征在于,其組分中還 加有以下重量比組分緩沖劑小蘇打 0. 2 0. 4 防凍劑丙二醇 0.4 0.6。
5.根據(jù)權利要求4所述的水基聚合物包膜控釋肥料,其特征在于,所述緩沖劑與防凍 劑加入的重量比是緩沖劑小蘇打 0. 3 防凍劑丙二醇 0.5。
6.根據(jù)權利要求4或5所述的水基聚合物包膜控釋肥料,其特征在于,組分中還加有以 下重量比組分過氧化氫稀釋液 0. 6硬單體甲基丙烯酸甲酯 軟單體丙烯酸丁酯功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺15以上各組分構成丙烯酸單體;不飽和有機硅單體乳化劑交聯(lián)劑催化劑10 15 ; 1 3 ; 0. 1 0. 3 ; 0. 3 0. 5 ;150 250 ; 150 250 ; 30 ;吊白塊溶液0.4消泡劑0. 5氨水調節(jié)pH值至7即可 殺菌劑 0.5。
7.—種權利要求1所述的水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法,其特征在于,具體步 驟如下(1)、包衣母液的制備——先將選定的包衣液單體和乳化劑充分攪拌并在水中進行乳 化,制成包衣母液;包衣母液存放溫度10°C 25°C,存放時間不得長于30d ;(2)、再將上述包衣母液、水和選定的交聯(lián)劑混勻制成包衣液,現(xiàn)配現(xiàn)用;(3)、將所需的核芯肥料造成顆粒;(4)、流化床包衣將顆粒肥料放入流化床包衣設備中,通過蠕動泵向包衣腔內(nèi)噴入包 衣液,完成包衣;以上步驟(1)和步驟(3)的順序可以互換。
8.根據(jù)權利要求7所述的水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法中步驟(1)“包衣母液 的制備”中包括有以下分步驟(1)_1、催化劑的配制,將催化劑溶解于去離子水中,攪拌均勻后,將催化劑分為兩部 分量取其中的30%作為引發(fā)劑,余下的70%用于(1)-3預乳化劑的制備;(1)_2、混合單體配制,將所述硬單體、軟單體及功能性單體按照一定比例混合,配制成 混合單體;(1)_3、制備預乳化液在去離子水中加入乳化劑,乳化后加入70%的由步驟(1)-2制 得的混合單體及70%的由步驟(I)-I制得的催化劑,以備反應釜滴加時使用;(1)_4、反應釜反應向反應釜內(nèi)加入去離子水、乳化劑與30%的由步驟(1)-2制得的 混合單體后,當升溫到70°C再加入30%的由步驟(I)-I得到的催化劑;(1)-5、反應釜反應溫度升至82°C左右出現(xiàn)藍光時,恒溫20min,然后滴加由步驟 (1)-3得到的預乳化液;(1)-6、反應釜反應待滴加過程完成后恒溫lh,繼而進行降溫處理。 進一步的優(yōu)化方案,所述步驟(1) “包衣母液的制備”中還可以增加以下步驟 (1)-7、當溫度降至65°C時,加入過氧化氫稀釋液與吊白塊溶液。
9.根據(jù)權利要求7或8所述的水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法,其特征在于所述 步驟(1) “包衣母液的制備”中還增加有以下步驟(1)-8、當溫度降為53°C時,加入消泡劑;(1)-9、當溫度降為48°C時加入氨水約10mL,調節(jié)pH值至7 ;(1)-10、當溫度降為42°C時加入殺菌劑0. 5g,即制得包衣母液。
10.根據(jù)權利要求9所述的水基聚合物包膜控釋肥料的制備方法,其特征在于,所述步 驟(4)流化床包衣中的具體參數(shù)是稱取顆粒肥料,置入流化床包衣腔內(nèi),進風溫50°C,出風溫度35°C,霧化壓力0. 09Mp, 包衣液流速2mL/min,,包衣1. 5小時后即得成品包膜肥料。
全文摘要
水基聚合物包膜控釋肥料及其制備方法,由核芯肥料顆粒與高分子聚合物膜構成,包膜的原料是丙烯酸單體、不飽和有機硅、乳化劑、交聯(lián)劑和催化劑;重量比為,硬單體甲基丙烯酸甲酯150~250;軟單體丙烯酸丁酯150~250;功能性單體甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺15~30;不飽和有機硅單體10~15;乳化劑1~3;交聯(lián)劑0.1~0.3;催化劑0.3~0.5;核芯肥料顆粒與高分子聚合物乳液干物之間的重量比8~12∶1。制備方法包括包衣母液的制備、包衣液的制備、肥料造成顆粒;流化床包衣。本發(fā)明控釋效果良好、環(huán)境友好、成本更低;可有效地控制肥料養(yǎng)分釋放,并盡可能根據(jù)作物生長需要而緩慢地釋放養(yǎng)分。
文檔編號C05G3/00GK101875584SQ201010157430
公開日2010年11月3日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權日2010年4月27日
發(fā)明者劉軍, 周健民, 宋圣吉, 杜昌文, 趙聰 申請人:中國科學院南京土壤研究所