本發(fā)明涉納米復(fù)合材料領(lǐng)域，具體的，是一種mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，過渡金屬硫族化物mx2(m＝mo，w，nb等；x＝s，se，te)，由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)和新穎的結(jié)構(gòu)，受到人們的廣泛關(guān)注和深入研究，這些物質(zhì)被廣泛用作鋰離子電池電極、潤(rùn)滑油添加劑、新型催化劑以及熱電材料等，其中，mos2作為過渡金屬硫族化物中的重要一員，由于其特殊的六方晶系層狀結(jié)構(gòu)，而使其具有許多奇特的性質(zhì)，在mos2的晶體結(jié)構(gòu)中，s-mo-s層內(nèi)通過強(qiáng)的化學(xué)鍵結(jié)合，而層與層之間通過弱的范德華力相結(jié)合，層與層很容易剝離，具有良好的各向異性及較低的摩擦系數(shù)。具有納米結(jié)構(gòu)的mos2在許多性能上得到了進(jìn)一步提升，突出地表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：比表面積極大，吸附能力更強(qiáng)，反應(yīng)活性高，催化性能尤其是催化氫化脫硫的性能更強(qiáng)，可用來制備特殊催化材料與貯氣材料；納米mos2薄層的能帶差接近1.78ev，與光的能量相匹配，在光電池材料上有應(yīng)用前景；隨著mos2的粒徑變小，它在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度都明顯提高，抗磨、減摩性能也得到成倍提高。

同樣地，ws2作為過渡金屬硫族化物的一員，具有很低的摩擦系數(shù)(0.03)，較高的抗極壓性能和抗氧化性能(空氣中450℃開始分解，650℃完全分解，真空中1100℃開始分解，2000℃完全分解)。適用于高溫、高壓、高真空、高負(fù)荷、高轉(zhuǎn)速、高輻射、強(qiáng)腐蝕、超低溫等各種苛刻條件下的潤(rùn)滑。同時(shí)，ws2對(duì)金屬表面有很好的吸附能力。可以添加在工程塑料中做成潤(rùn)滑原件或與某些揮發(fā)性溶劑混合均勻后、噴涂于金屬表面，在沖鍛中用以提高模具的壽命和工件表面的光潔度。二硫化鎢粉劑也可與油類、脂類配成二硫化鎢油劑、二硫化鎢油膏、二硫化鎢蠟及其他固體潤(rùn)滑塊與潤(rùn)滑膜。

基于mos2和ws2的優(yōu)良特性，mos2/ws2納米復(fù)合材料會(huì)展現(xiàn)出相對(duì)其單一材料更加全面、優(yōu)異的性能。對(duì)于納米層狀復(fù)合材料，目前大多研究集中于石墨烯基的納米復(fù)合材料，如石墨烯/二硫化鉬納米復(fù)材料，而在ws2基納米復(fù)合材料領(lǐng)域的研究較少。因此，本發(fā)明公開了一種mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的制備方法，并在摩擦學(xué)、催化、鋰電等領(lǐng)域具有良好的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的制備方法，以提高及綜合利用二硫化鉬和二硫化鎢的電學(xué)、熱學(xué)、催化和摩擦學(xué)等性能以及擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

將一定量的鉬酸銨粉末添加到去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟪曁幚?0min，然后稱取鹽酸羥胺加入到上述鉬酸銨溶液中制得混合溶液，磁力攪拌5min，稱取硫代乙酰胺溶于去離子水中充分?jǐn)嚢韬髠溆茫又?，稱取六氯化鎢粉末放入上述鹽酸羥胺與鉬酸銨的混合溶液中，不斷攪拌，并在燒杯口覆蓋一層保鮮膜，最后，將備用的硫代乙酰胺溶液用滴管逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌5min，最后將混合液移入100ml聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于220℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，最后在60℃下干燥12h，得到mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。

概括為如下步驟：

步驟1、將鉬酸銨加入到去離子水中，配成鉬酸銨水溶液；向鉬酸銨水溶液中加入鹽酸羥胺和十六烷基三甲基溴化銨(ctab)，溶解，得到混合液a；在密封環(huán)境和攪拌的條件下，向混合液a中加入六氯化鎢，得到混合液b；

步驟2、向步驟1得到的混合液b中逐滴加入硫代乙酰胺溶液，連續(xù)攪拌，得到混合液c；

步驟3、將步驟2得到的混合液c轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，洗滌，干燥，得到mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。

步驟1中，制備混合液b時(shí)，所使用的鉬酸銨、去離子水、鹽酸羥胺、十六烷基三甲基溴化銨、六氯化鎢的用量比為0.5g：30～50ml：0.75g：0.1g：0.45g。

步驟2中，制備混合液c時(shí)，所使用的混合液b與硫代乙酰胺溶液的體積比為3～5：2；所述硫代乙酰胺溶液的濃度為37.5mg/ml。

步驟2中，所述逐滴加入的速度為1滴/秒。

步驟3中，所述水熱反應(yīng)的溫度為220℃，反應(yīng)時(shí)間為24h。

在制備過程中，鉬酸銨與輔助劑ctab的質(zhì)量比為5:1；在制備過程中，鉬酸鹽為鉬酸銨，鎢源為六氯化鎢，硫源為硫代乙酰胺，ctab為輔助劑；在制備過程中，六氯化鎢在鉬酸銨與鹽酸羥胺及ctab后加入并覆蓋保鮮膜能有效的防止六氯化鎢的氧化；在制備過程中，反應(yīng)溫度為220℃能很好的調(diào)節(jié)mos2與ws2的有效合成。

有益效果：

本發(fā)明的合成方法具有反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高且重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，所制備的mos2/ws2納米層狀復(fù)合物可應(yīng)用于潤(rùn)滑油添加劑、光電材料、儲(chǔ)氫、光催化等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為合成的mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的xrd圖。

圖2為合成的mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的sem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1

將0.5g鉬酸銨粉末添加到去40ml離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟪曁幚?0min，然后稱取1.0g鹽酸羥胺加入到上述鉬酸銨溶液中制得混合溶液，磁力攪拌5min，稱取0.1gctab加入到上述混合液中并不斷攪拌，接著，稱取0.75g硫代乙酰胺溶于20ml去離子水中充分?jǐn)嚢韬髠溆?，然后在稱取0.45g六氯化鎢粉末放入上述鹽酸羥胺與鉬酸銨及ctab的混合溶液中，不斷攪拌，并在燒杯口覆蓋一層保鮮膜，最后，將備用的硫代乙酰胺溶液用滴管逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌5min，最后將混合液移入100ml聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于220℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，最后在60℃下干燥12h，得到mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。

圖1為合成的mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的xrd圖。通過xrd表征可以看出mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的特征峰與mos2和ws2的特征峰有著很好的吻合，說明通過該方法合成的mos2/ws2納米復(fù)合材料有著很好的結(jié)晶度和化學(xué)純度。

圖2為合成的mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料的sem圖。通過透射電子顯微鏡可以很明顯地看出mos2與ws2有著很好的結(jié)合，成功制備了mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。

實(shí)施例2

將0.5g鉬酸銨粉末添加到去30ml離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟪曁幚?0min，然后稱取1.0g鹽酸羥胺加入到上述鉬酸銨溶液中制得混合溶液，磁力攪拌5min，稱取0.1gctab加入到上述混合液中并不斷攪拌，接著，稱取0.75g硫代乙酰胺溶于20ml去離子水中充分?jǐn)嚢韬髠溆茫缓笤诜Q取0.45g六氯化鎢粉末放入上述鹽酸羥胺與鉬酸銨及ctab的混合溶液中，不斷攪拌，并在燒杯口覆蓋一層保鮮膜，最后，將備用的硫代乙酰胺溶液用滴管逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌5min，最后將混合液移入100ml聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于220℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，最后在60℃下干燥12h，得到mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。

實(shí)施例3

將0.5g鉬酸銨粉末添加到去50ml離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟪曁幚?0min，然后稱取1.0g鹽酸羥胺加入到上述鉬酸銨溶液中制得混合溶液，磁力攪拌5min，稱取0.1gctab加入到上述混合液中并不斷攪拌，接著，稱取0.75g硫代乙酰胺溶于20ml去離子水中充分?jǐn)嚢韬髠溆?，然后在稱取0.45g六氯化鎢粉末放入上述鹽酸羥胺與鉬酸銨及ctab的混合溶液中，不斷攪拌，并在燒杯口覆蓋一層保鮮膜，最后，將備用的硫代乙酰胺溶液用滴管逐滴滴加到上述分散液中并不斷攪拌5min，最后將混合液移入100ml聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于220℃的條件下水熱24h，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，最后在60℃下干燥12h，得到mos2/ws2納米層狀復(fù)合材料。