催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及新型納米催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種Zn-Ce-ZrO2催化材料的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 材料是人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展中有很重要的作 用。隨著電子和新材料工業(yè)正在不斷發(fā)展，納米ZrO2以及它的復(fù)合材料將得到廣泛的應(yīng)用， 特別是應(yīng)用于催化材料技術(shù)領(lǐng)域，勢(shì)必會(huì)造成一定地研究熱潮。
[0003] 二氧化鋯（ZrO2)在現(xiàn)代工業(yè)和材料領(lǐng)域中是一個(gè)比較重要的功能以及結(jié)構(gòu)材料， 它有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，硬度次于金剛石。純的zro2是一種無色無味的晶體，難溶 于水、鹽酸和稀硫酸，它的化學(xué)性質(zhì)不活潑，熔點(diǎn)高、硬度大、電阻率和折射率也都比較高， 并且具有低的熱膨脹系數(shù)。但是，由于它的禁帶很寬、光催化活性以及熱穩(wěn)定性較低、粉末 分散性較差，因此，它無法很好的適應(yīng)催化材料的要求。
[0004] 中國(guó)專利CN 104475095A公開了一種銀摻雜的二氧化鋯光催化劑及其制備方法， 通過向二氧化鋯中摻雜金屬銀元素，以改變二氧化鋯的禁帶寬度，使之在可見光區(qū)有響應(yīng)， 以提高二氧化鋯的活性。制備方法是首先煅燒二氧化鋯，接著滴入含銀離子的水溶液，然后 通過水熱反應(yīng)制備得到。但是，這種制備方法在固液分離和洗滌時(shí)比較難以處理，容易造成 二次污染。所得到的產(chǎn)物容易團(tuán)聚，不容易分離，產(chǎn)品粉末分散性比較差，因此在應(yīng)用于工 業(yè)生產(chǎn)時(shí)需要加入分散劑或表面活性劑。同時(shí)這種制備方法所使用的反應(yīng)釜也非常容易受 到腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供了一種 Zn-Ce-ZrO2催化材料的制備方法，以制備出光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高的催 化材料。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種Zn-Ce-ZrO2催化材料的制備方 法，步驟如下：
[0007] ①、稱取 9. 6675g 的 ZrOCl2 · 8Η20、1· OOOOg 的 C19H42BrN、0. 3600g 的 ZnCl2和 I. 0674g的Ce (SO4) 2 · 4H20倒入容量為150mL的燒杯中，并加入IOOmL蒸餾水，攪拌；
[0008] ②、加入少量無水乙醇，接著滴加28%氨水，直至溶液的pH值為7~8時(shí)停止滴 加；
[0009] ③、磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，超聲1小時(shí)，均勾混合；
[0010] ④、將溶液倒入IOOmL反應(yīng)爸中，密封，放入烘箱中，溫度設(shè)置為75°C，進(jìn)行水熱反 應(yīng)，24小時(shí)后取出；
[0011] ⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用蒸餾水和95%乙醇洗滌數(shù)次直到用 AgN(V^液在濾液中檢測(cè)不到Cl為止；
[0012] ⑥、將抽濾得到的產(chǎn)物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度設(shè)置為80°C，24小時(shí)后 取出；
[0013] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物--Zn-Ce-ZrO2催化材料。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 通過SEM圖可以看出摻雜了 Cu和Zn和Ce、Cu和Zn、Cu和Ce以及Zn和Ce的載 體表面由眾多的細(xì)小顆粒組成，具有更豐富的表面結(jié)構(gòu)，由此證明，摻雜的元素越多，晶粒 表面積越大，摻雜金屬元素有效的避免了顆粒的團(tuán)聚。同時(shí)Zn-Ce-ZrO2催化材料還具有光 催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高等優(yōu)點(diǎn)，可完美應(yīng)用于催化材料領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0016] 圖1是實(shí)施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的X-射線衍射圖譜。
[0017] 圖2是實(shí)施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片。
[0018] 圖3是實(shí)施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的紅外光譜圖。
[0019] 圖4是實(shí)施例1制備的目標(biāo)產(chǎn)物的熱重分析圖。
[0020] 圖5是實(shí)施例1~4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的粒度分布曲線。
[0021] 圖6是實(shí)施例1、3制備的目標(biāo)產(chǎn)物以及與純ZrO2的光催化降解實(shí)驗(yàn)的降解 率一時(shí)間曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] Cu-Zn-Ce-ZrO2催化材料的制備：
[0025] ①、稱取 9. 6675g 的 ZrOCl2 · 8H20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 3001g 的 CuCl2 · 2H20、 0. 2400g 的 ZnCljP 0. 7116g 的 Ce (SO 4)2 · 4H20 倒入容量為 150mL 的燒杯中，并加入 IOOmL 蒸餾水，攪拌。
[0026] ②、加入少量無水乙醇，接著滴加 28%氨水，直至溶液的pH值為7~8時(shí)停止滴 加。
[0027] ③、磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，超聲1小時(shí)，均勾混合。
[0028] ④、將溶液倒入IOOmL反應(yīng)釜中（注意填充體積不能超過總體積的3/4)，密封，放 入烘箱中，溫度設(shè)置為75°C，進(jìn)行水熱反應(yīng)，24小時(shí)后取出。
[0029] ⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用蒸餾水和95%乙醇洗滌數(shù)次直到用 AgN(V^液在濾液中檢測(cè)不到Cl (無沉淀）為止。
[0030] ⑥、將抽濾得到的產(chǎn)物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度設(shè)置為80°C，24小時(shí)后 取出。
[0031] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物--Cu-Zn-Ce-ZrO2催化材料。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] Cu-Zn-ZrO2催化材料的制備：
[0034] ①、稱取 9. 6675g 的 ZrOCl2 ·8Η20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 4501g 的 CuCl2 ·2Η20 和 0. 3600g的ZnCU到入容量為150mL的燒杯中，并加入IOOmL蒸餾水，攪拌。
[0035] ②、加入少量無水乙醇，接著滴加28%氨水，直至溶液的pH值為7~8時(shí)停止滴 加。
[0036] ③、磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，超聲1小時(shí)，均勾混合。
[0037] ④、將溶液倒入IOOmL反應(yīng)釜中（注意填充體積不能超過總體積的3/4)，密封，放 入烘箱中，溫度設(shè)置為75°C，進(jìn)行水熱反應(yīng)，24小時(shí)后取出。
[0038] ⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用蒸餾水和95%乙醇洗滌數(shù)次直到用 AgN(V^液在濾液中檢測(cè)不到Cl (無沉淀）為止。
[0039] ⑥、將抽濾得到的產(chǎn)物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度設(shè)置為80°C，24小時(shí)后 取出。
[0040] ⑦、取出來的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物--Cu-Zn-ZrO2催化材料。
[0041] 實(shí)施例3
[0042] Cu-Ce-ZrO2催化材料的制備：
[0043] ①、稱取 9. 6675g 的 ZrOCl2 ·8Η20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 4501g 的 CuCl2 ·2Η20 和 I. 0674g的Ce(SO4)2 · 4Η20倒入容量為150mL的燒杯中，并加入IOOmL蒸餾水，攪拌。
[0044] ②、加入少量無水乙醇，接著滴加28%氨水，直至溶液的pH值為7~8時(shí)停止滴 加。
[0045] ③、磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，超聲1小時(shí)，均勾混合。
[0046] ④、將溶液倒入IOOmL反應(yīng)釜中（注意填充體積不能超過總體積的3/4)，密封，放