本實(shí)用新型屬于材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

針對(duì)材料的制備，隨著研究的進(jìn)一步深入，人們相繼研發(fā)出固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等幾十種制備方法，但是這些方法前期大都需要將反應(yīng)原料進(jìn)行預(yù)混合，作為前驅(qū)反應(yīng)液，目前都是采用直接混合，或者將其中一種或幾種反應(yīng)液逐滴滴加到另外一種或幾種反應(yīng)液進(jìn)行混合。然而采用這些方式，制備過(guò)程中容易伴隨有雜質(zhì)生成，后期需要用溶劑反復(fù)洗滌來(lái)去除?？蒲泄ぷ髡?，都知道純度對(duì)材料的性能有著較大的影響。所以，在該領(lǐng)域的研究過(guò)程中，大部分科研工作者著眼于改進(jìn)制備工藝來(lái)調(diào)控產(chǎn)物純度，提高其性能；但很少著眼改進(jìn)與工藝對(duì)應(yīng)的制備系統(tǒng)，以期提高產(chǎn)物純度的！

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本實(shí)用新型目的在于提供一種能提高產(chǎn)物純度的前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案如下：

一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括一多通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái)，鐵架臺(tái)上方通過(guò)鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開(kāi)口、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口；所述電機(jī)支撐座整體呈長(zhǎng)方體或正方體形，該長(zhǎng)方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無(wú)側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口（作用在于觀察到攪拌軸的轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)），電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開(kāi)設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無(wú)刷電機(jī)，無(wú)刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時(shí)無(wú)刷電機(jī)下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過(guò)電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進(jìn)混合管直至其底部；多通道蠕動(dòng)泵連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管，兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口。

進(jìn)一步地，在混合管底端開(kāi)口的正下方位置放置有升降臺(tái)，升降臺(tái)上對(duì)準(zhǔn)開(kāi)口再放置一承接容器承接混合液。

有益效果：

1、本實(shí)用新型放棄了過(guò)往傳統(tǒng)方法耗時(shí)耗力卻精確度不高的人工滴加方式，創(chuàng)新地運(yùn)用自動(dòng)混合系統(tǒng)機(jī)械化生產(chǎn)前驅(qū)反應(yīng)液，真正做到了均勻混合，充分反應(yīng)，獲得更為純相的產(chǎn)物。

2、本實(shí)用新型方法效率高，產(chǎn)量大，減輕人工，且條件易控制。

附圖說(shuō)明

圖1：本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2：實(shí)施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜；

圖3：對(duì)照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜；

其中，附圖標(biāo)記為：1--蠕動(dòng)泵，2--鐵架臺(tái)，3--鐵夾，4--豎向固定板，5--橫向固定板，6--電機(jī)支撐座，7--混合管，8--開(kāi)口，9--無(wú)刷電機(jī)，10--轉(zhuǎn)速控制器，11--攪拌軸，12--軟管，13--升降臺(tái)，14--燒杯，15--容器I，16--容器II。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)介紹，但本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不局限于此。

實(shí)施例1

一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)，如圖1所示，所述系統(tǒng)包括一雙通道蠕動(dòng)泵1、一鐵架臺(tái)2，鐵架臺(tái)2上方通過(guò)鐵夾3固定一豎向固定板4，豎向固定板4頂端垂直設(shè)有橫向固定板5，橫向固定板5與鐵夾3分別位于豎向固定板4的異向兩側(cè)；橫向固定板5的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座6和一混合管7；所述混合管7底端設(shè)有開(kāi)口8、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口（未示）；所述電機(jī)支撐座6整體呈長(zhǎng)方體形，該長(zhǎng)方體中空、具有上頂面和下底面、四周無(wú)側(cè)面，電機(jī)支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5的相對(duì)應(yīng)位置處均開(kāi)設(shè)有與攪拌軸11相適配的安裝通孔（未示），電機(jī)支撐座6上頂面上固定連接有無(wú)刷電機(jī)9，無(wú)刷電機(jī)9連接至轉(zhuǎn)速控制器10，同時(shí)無(wú)刷電機(jī)9下端連接有攪拌軸11，攪拌軸11穿過(guò)電機(jī)支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5上的安裝通孔伸進(jìn)混合管7直至其底部；雙通道蠕動(dòng)泵1連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管12，兩軟管12的輸出端分別連接至混合管7頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口；在混合管7底端開(kāi)口8的正下方位置放置升降臺(tái)13，升降臺(tái)13上對(duì)準(zhǔn)開(kāi)口8再放置一燒杯14。

利用上述系統(tǒng)，以制備鐵酸鉍粉體為例，其步驟如下：

（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：

S1.1用天平稱取2.02 g九水合硝酸鐵、2.42 g五水合硝酸鉍和11.2 g KOH；

S1.2 取一燒杯加15mL水在攪拌中溶解九水合硝酸鐵；

S1.3 取一燒杯加15 mL水和2 mL濃硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%），在60℃水浴下攪拌溶解五水合硝酸鉍；

S1.4 用量筒混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至100 mL，獲得鐵鉍鹽混合液；

S1.5將KOH置于一燒杯，加水?dāng)嚢枞芙猓⒍ㄈ葜?00 mL，獲得堿液；

（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：

S2.1將蠕動(dòng)泵1和轉(zhuǎn)速控制器10分別連接至電源；

S2.2將兩根軟管12的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液的容器I 15和裝有堿液的容器II 16中，設(shè)定蠕動(dòng)泵1的轉(zhuǎn)速為50r/min分，轉(zhuǎn)速控制器10的轉(zhuǎn)速為450r/min，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵1的電源和轉(zhuǎn)速控制器10的電源，鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動(dòng)由兩根軟管12向上在混合管7內(nèi)以細(xì)流狀匯聚后滴落在燒杯14內(nèi)；

S2.3將所得液體以3000 r/min的速度離心3 min，分離沉淀并用水洗滌至中性；

S2.4將沉淀溶于60 mL的12 mol/L KOH溶液中，超聲分散后加入4 g PEG-2000，得到水熱前驅(qū)反應(yīng)液；

（3）、水熱反應(yīng)制備鐵酸鉍粉體：

S3.1將獲得的水熱前驅(qū)反應(yīng)液倒入100毫升水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽中，在真空烘箱中在200 ℃下反應(yīng)18h；

S3.2自然冷卻，取出反應(yīng)后的產(chǎn)物反復(fù)用去離子水淋洗至中性；

S3.3將產(chǎn)物放入烘箱在80℃下烘干，得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1的不同之處，在于S1.1：用天平稱取4.04 g九水合硝酸鐵、4.85 g五水合硝酸鉍和22.4 g KOH。

其它均同實(shí)施例1。

實(shí)施例3

與實(shí)施例1的不同之處，在于S1.1：用天平稱取8.08 g九水合硝酸鐵、9.7 g五水合硝酸鉍和33.6 g KOH。

其它均同實(shí)施例1。

對(duì)照例1

與實(shí)施例1的區(qū)別，在于（2）項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地，實(shí)施例1中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實(shí)施例1中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

其它均同實(shí)施例1。

對(duì)照例2

與實(shí)施例2的區(qū)別，在于（2）項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地，實(shí)施例2中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實(shí)施例2中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

其它均同實(shí)施例2。

對(duì)照例3

與實(shí)施例3的區(qū)別，在于（2）項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地，實(shí)施例3中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實(shí)施例3中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

其它均同實(shí)施例3。

產(chǎn)物表征結(jié)果如下：

圖2是實(shí)施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜，自下而上依次是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3產(chǎn)物，圖3是對(duì)照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜，自下而上依次是對(duì)照例1、對(duì)照例2、對(duì)照例3產(chǎn)物。角度范圍為18-60度，其中括號(hào)數(shù)字表示各鐵酸鉍特征峰所對(duì)應(yīng)的晶面。從圖2中可以看出，利用本實(shí)用新型制備出的鐵酸鉍確為純相，XRD衍射圖譜中沒(méi)有出現(xiàn)雜峰；另外在不同條件下相同特征峰的峰強(qiáng)不同，意味著各條件下獲得的鐵酸鉍粉體的微觀結(jié)構(gòu)等性質(zhì)上將存在差異。但采用對(duì)照例1-3傳統(tǒng)逐滴滴加混合方式，最終所得產(chǎn)品的XRD圖譜(圖3)中存在雜質(zhì)峰，說(shuō)明所得產(chǎn)品并不為純相。

綜上，利用本實(shí)用新型所制得的鐵酸鉍粉體，具有極高的純度，幾乎沒(méi)有雜質(zhì)。