一種基于uv固化的無溶劑靜電紡絲裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電紡絲技術(shù)作為一種簡單有效制備微/納米纖維的方法。不僅可以制備均勻連續(xù)一維纖維，而且制備各種形貌和結(jié)構(gòu)特征的微/納米纖維，但是隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展，人們對環(huán)境保護和大規(guī)模生產(chǎn)越來越重視。傳統(tǒng)靜電紡絲在制備微/納米纖維的前驅(qū)體溶液中一般需要使用大量有機溶劑，而且在靜電紡絲時，會有超過80%的有機溶劑揮發(fā)且難以回收，從而造成污染，使溶液靜電紡絲制備微/納米纖維的工業(yè)化受到限制。
[0003]為了解決溶劑揮發(fā)問題，無溶劑電紡成為目前的研究熱點之一。無溶劑靜電紡絲的關(guān)鍵是紡絲前驅(qū)體溶液能夠作為紡絲纖維的主體參與成纖，且在電紡的同時需要快速的固化。國內(nèi)外學者在無溶劑靜電紡絲方面做了一些探索，目前，已報道的有利用α-氰基丙烯酸酯(醫(yī)用膠、502膠的主要成分)的快速濕氣固化，電紡成微納米纖維(PolymerChemistry 4:5696(2013));中國專利(專利公開號:CN104532367A)公開了一種無溶劑靜電紡絲制備聚氨酯微納米纖維的方法，主要通過加熱收集極，以熱固化的方法實現(xiàn)無溶劑靜電紡絲；中國專利(專利公開號:CN104213207A)公開了一種可移動式風槍加熱恪體靜電紡絲裝置，該裝置便于組裝，易于操作，可對熔點較低的聚合物實現(xiàn)移動靜電紡絲制備其微納米纖維。
[0004]光固化材料(UV固化材料)是一類特殊的高分子材料，其液態(tài)的預(yù)聚物加入光引發(fā)劑，經(jīng)過吸收高強度紫外光(UV)后，產(chǎn)生活性自由基或陽離子，從而引發(fā)聚合、交聯(lián)和接枝反應(yīng)，可在一定時間內(nèi)由液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。理論上可作為無溶劑電紡的前驅(qū)體，但是，關(guān)于紫外光無溶劑靜電紡絲技術(shù)的報道甚為罕見，中國專利(專利公開號:CN101021017A)公開了無溶劑電紡絲法制備微納米纖維的方法，主要在紫外光輻照和引發(fā)劑的引發(fā)作用下，使含活性雙鍵官能團的前驅(qū)液固化成微納米纖維，但其需要與活性稀釋劑按照一定的比例混合使用，前驅(qū)液制備比較麻煩，并且制備的纖維普遍較短且不規(guī)則、固化不完全，長度最大值為I厘米。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置，該裝置可用于連續(xù)批量制備光固化材料微納米纖維，該裝置操作簡單，有效避免了有機溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染，安全環(huán)保，尤其適用于光固化材料微納米纖維的大規(guī)模商業(yè)生產(chǎn)。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供的技術(shù)方案如下:
[0007]—種基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置，包括高壓電源、儲液機構(gòu)、紡絲噴頭、隔氧機構(gòu)、紫外光源和收集極，所述高壓電源正極連接紡絲噴頭，紡絲噴頭連通貯存紡絲前驅(qū)液的儲液機構(gòu)，所述收集極連接高壓電源負極或直接接地，所述隔氧機構(gòu)包括內(nèi)部無氧或少氧的密封箱，所述紡絲噴頭和收集極位于密封箱內(nèi)，紫外光源位于密封箱內(nèi)或其發(fā)射的紫外光線可射入密封箱內(nèi)，紫外光源可照射紡絲噴頭和收集極間空間。
[0008]發(fā)明人經(jīng)過大量實驗總結(jié)發(fā)現(xiàn)，靜電紡絲法制備UV固化材料微納米纖維固化不完全、纖維普遍較短且不規(guī)則的原因在于:靜電紡絲作為一種制備微納米纖維的方法，將其用于制備光固化材料微納米纖維，其制得的微納米纖維的比表面積大特點，這種纖維形態(tài)增大了預(yù)聚物與氧氣的接觸面積，使其與空氣中的氧氣接觸更加充分，放大了 UV固化材料在固化過程中的氧阻聚現(xiàn)象的作用，阻礙了預(yù)聚物的聚合固化，從而導(dǎo)致所制得的光固化材料微納米纖維固化不完全、纖維普遍較短且不規(guī)則，影響了纖維的規(guī)?；a(chǎn)和應(yīng)用前景。
[0009]為了解決這一問題，該裝置設(shè)置了隔氧機構(gòu)，該裝置使用時需先開啟隔氧機構(gòu)，將密封箱中的氧氣全部排除或盡量的減少密封箱中氧氣的含量，將無溶劑的紡絲前驅(qū)液注入儲液機構(gòu)，然后再開啟紫外光源和高壓電源，在隔離氧氣的環(huán)境下進行靜電紡絲。在紡絲過程中，預(yù)聚物溶液在高電壓作用下，從噴絲嘴噴出形成射流，射流中的光引發(fā)劑吸收紫外光的能量而產(chǎn)生活性自由基，活性自由基引發(fā)預(yù)聚物發(fā)生聚合反應(yīng)，射流下落的過程中伴有纖維的劈裂，最終在收集極上形成聚合物微納米纖維，從而實現(xiàn)無溶劑靜電紡絲。該裝置通過隔氧機構(gòu)營造了無氧或少氧的紡絲環(huán)境，有效避免了在靜電紡絲的氧阻聚現(xiàn)象，從而大量制得固化完全、形態(tài)規(guī)整且連續(xù)的光固化材料微納米纖維，紡絲過程中使用的前驅(qū)液由光引發(fā)劑和光固化材料的預(yù)聚物組成，不含其他有機溶劑，有效避免了有機溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染，安全環(huán)保，適用于光固化材料微納米纖維的大規(guī)模商業(yè)生產(chǎn)。
[0010]進一步的，所述隔氧機構(gòu)的密封箱為真空干燥器，所述真空干燥器連接真空栗。
[0011]真空栗可以將密封箱中的空氣排除，從而為在密封箱中進行的靜電紡絲過程提供無氧或少氧的環(huán)境，避免氧阻聚現(xiàn)象對光固化材料微納米纖維形成的影響。
[0012]進一步的，所述隔氧機構(gòu)的密封箱上設(shè)置有進氣口和出氣口，所述進氣口連接氣體源，所述氣體源為氮氣源、二氧化碳源或惰性氣體源。
[0013]氣體源可從進氣口向密封箱內(nèi)持續(xù)充入氮氣、二氧化碳或惰性氣體，將密封箱中的空氣從出氣口排除，從而為在密封箱中進行的靜電紡絲過程提供無氧或少氧的環(huán)境，避免氧阻聚現(xiàn)象對光固化材料微納米纖維形成的影響。
[0014]進一步的，所述密封箱內(nèi)還設(shè)置有阻礙氣體直接吹入箱內(nèi)的擋板，所述擋板位于進氣口和收集極之間。
[0015]密封箱內(nèi)的擋板可有效防止通入氣流時直接吹在纖維上，影響纖維的收集，此外，擋板還可以使通入的氣體不是直進直出，達到氣體的循環(huán)目的。
[0016]進一步的，所述收集極為滾筒收集極，所述滾筒收集極的收集滾筒與直流無刷電機的輸出軸對接聯(lián)動，收集滾筒和直流無刷電機的輸出軸的中心軸線相重合，直流無刷電機電連接電源和控制電機轉(zhuǎn)速的電機控制器。
[0017]采用滾筒收集極，通過調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)(紡絲電壓、紡絲距離、滾筒轉(zhuǎn)速等)，可以制得有序的電紡光固化材料微納米纖維。
[0018]進一步的，所述收集滾筒的半徑為3?8厘米，紡絲噴頭噴射口的內(nèi)徑為I?3毫米。
[0019]進一步的，所述密封箱內(nèi)設(shè)置有防止紫外光線直接照射紡絲噴頭噴射端處的射流的遮光板，所述遮光板位于紫外光源和紡絲噴頭噴射端之間，貼近紡絲噴頭噴射端設(shè)置。
[0020]隔氧機構(gòu)的設(shè)置減少了氧阻聚現(xiàn)象，加快了光固化材料的聚合，光固化材料在剛離開紡絲噴頭的時候固化過快易堵塞噴頭，影響規(guī)?；a(chǎn)，且易影響射流正常劈裂拉伸，遮光板可防止紡絲液射流剛出噴絲嘴就在紫外光的照射下固化，影響射流的拉伸和劈裂，進而影響連續(xù)紡絲的效果。
[0021 ] 進一步的，所述儲液機構(gòu)的外部設(shè)置有遮光層。
[0022]遮光層可有效防止儲液機構(gòu)內(nèi)的紡絲前驅(qū)液受到紫外光照射，提前聚合固化，使前驅(qū)液的黏度產(chǎn)生變化，影響紡絲參數(shù)，進而使所得纖維的內(nèi)徑和形貌產(chǎn)生變化，影響所得光固化材料微納米纖維的均一性。
[0023]本實用新型的有益效果為:本實用新型提供了一種基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置，該裝置在紡絲過程中，可有效克服光固化材料在聚合過程中的氧阻聚現(xiàn)象的影響，可連續(xù)批量制備光固化材料微納米纖維，所得纖維固化完全，纖維連續(xù)性好，且形貌較規(guī)貝1J，具有很好的均一性，該裝置操作簡單，有效避免了有機溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染，安全環(huán)保，尤其適用于光固化材料微納米纖維的大規(guī)模商業(yè)生產(chǎn)。具體而言:
[0024](I)該裝置設(shè)置了隔氧機構(gòu)，該裝置使用時需先開啟隔氧機構(gòu)，將密封箱中的氧氣全部排除或盡量的減少密封箱中氧氣的含量，將無溶劑的紡絲前驅(qū)液注入儲液機構(gòu)，然后再開啟紫外光源和高壓電源，在隔離氧氣的環(huán)境下進行靜電紡絲。在紡絲過程中，預(yù)聚物溶液在高電壓作用下，從噴絲嘴噴出形成射流，射流中的光引發(fā)劑吸收紫外光的能量而產(chǎn)生活性自由基，活性自由基引發(fā)預(yù)聚物發(fā)生聚合反應(yīng)，射流下落的過程中伴有纖維的劈裂，最終在收集極上形成聚合物微納米纖維，從而實現(xiàn)無溶劑靜電紡絲。該裝置通過隔氧機構(gòu)營造了無氧或少氧的紡絲環(huán)境，有效避免了在靜電紡絲的氧阻聚現(xiàn)象，從而大量制得固化完全、形態(tài)規(guī)整且連續(xù)的光固化材料微納米纖維，適用于光固化材料微納米纖維的大規(guī)模商業(yè)生產(chǎn)。
[0025](2)紡絲過程中使用的前驅(qū)液由光引發(fā)劑和光固化材料的預(yù)聚物組成，不含其他有機溶劑，有效避免了有機溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染，安全環(huán)保。
[0026](3)采用氣體源排出密封箱空氣時，在進氣口附近設(shè)置擋板，可有效防止通入氣流時直接吹在纖維上，影響纖維的收集，此外，擋板還可以使通入的氣體不是直進直出，達到氣體的循環(huán)目的。密封箱內(nèi)還設(shè)置有防止紫外光線直接照射紡絲噴頭噴射端處的射流的遮光板，遮光板可防止紡絲液射流剛出噴絲嘴就在紫外光的照射下固化，影響射流的拉伸和劈裂，進而影響連續(xù)紡絲的效果。
[0027](4)該裝置可采用滾筒收集極，通過調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)，制得有序排列的電紡光固化材料微納米纖維，使所得微納米纖維膜材料的性能在特定方向上具有特異性，以擴展光固化材料微納米纖維材料的應(yīng)用范圍。
【附圖說明】
[0028]圖1為本實用新型的基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖2實施例3制備的有序聚氨酯丙烯酸酯微納米纖維的光學顯微鏡照片。
[0030]圖3對比例制備的有序聚氨酯丙烯酸酯微納米纖維的光學顯微鏡照片。
[0031]圖4實施例3制備的扭曲結(jié)構(gòu)聚氨酯丙烯酸酯微納米纖維的光學顯微鏡照片。
[0032]圖1中，1-高壓電源，2-紫外光源，3-氮氣瓶，31-氣瓶減壓閥，4-直流無刷電機，41-電機控制器，5-進氣口，6-出氣口，7收集滾筒，8-紡絲噴頭，9-擋板，10-遮光板，11-導(dǎo)氣管，12-儲液機構(gòu)，13-導(dǎo)線，14-密封箱。
【具體實施方式】
[0033]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本實用新型。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本實用新型而不應(yīng)當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本實用新型。
[0034]實施例1
[0035]如圖1所示，一種基于UV固化的無溶劑靜電紡絲裝置，包括高壓電源1、儲液機構(gòu)12、紡絲噴頭8、隔氧機構(gòu)、紫外光源2和收集極，所述高壓電源I正極連接紡絲噴頭8，紡絲噴頭8連通貯存紡絲前驅(qū)液的儲液機構(gòu)12，所述儲液機構(gòu)12為塑料注射器針管，所述收集極連接高壓電源